HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.00mL/min;检测波长280nm;分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,利用上述色谱条件,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。结果:(1)从色谱图上看出,在该色谱条件下,保留时间约为4.1 min处,供试品和对照品溶液出现色谱峰,而阴性对照溶液未见此色谱峰,说明黄芩苷的测定不受其它杂质峰的干扰;(2)黄芩苷在1.98～39.56μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);(3)平均回收率97.3%,RSD=0.67%;(4)稳定性:黄芩苷峰面积的RSD=0.72%,表明供试品溶液在12 h内稳定性良好;(5)重复性:黄芩苷含量的RSD=0.61%,表明重现性较好;(6)黄芩苷含量:批号20180104黄芩苷含量0.63 mg/mL,RSD=0.68%,批号20180303黄芩苷含量0.51 mg/mL,RSD0.59%,批号20180503黄芩苷含量0.58 mg/mL,RSD0.77%。结论:HPLC法测定疏风清热合剂中黄芩苷含量方法简便、快速、准确,专属性强,可作为疏风清热合剂中黄芩苷的含量测定方法。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

清开灵片中黄芩苷体内药代动力学研究

目的 建立测定人血浆中黄芩苷浓度的高效液相色谱法.方法 采用HPLC法测定血浆中黄芩苷浓度.色谱柱:Agilent HC-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长280 nm;汉黄芩素作为内标,用HPLC法测定人血浆中黄芩苷浓度.结果 黄芩苷线性范围为0....     

克清片中黄芩苷的含量测定

克清片是由黄芩、金银花、栀子等多味中药制成的纯中药薄膜衣片 (规格 0 3g/片 ) ,本文采用HPLC法测定方中君药黄芩有效成分黄芩苷的含量 ,为控制克清片的质量提供了依据。1　仪器与试剂高效液相色谱仪 :日本岛津LC 6A ;SPD 6AV紫外检测器 ;C 3A数据处理器 ;黄芩苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;黄芩对照药材 (广州市药检所 ) ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　色谱柱为十八烷键合硅胶柱 (2 6 0mm× 4mm) ;流动相为甲醇 水 磷酸 (6 8∶4 2∶0 2 ) ;柱温 2 8℃ ,进样量 2 0 μl,流速 1ml/min ,检测波长 2 7…     

子洲黄芩中黄酮成分的含量测定及指纹图谱研究

目的:比较分析陕西子洲与其他产区黄芩中黄酮成分的含量并建立其HPLC指纹图谱,为子洲黄芩的质量评价及道地药材品牌建设提供资料。方法:采用HPLC测定样本中不同产区的黄芩所含黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3个主要黄酮成分的含量。色谱条件:Eclipse-YDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液系统,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L·min-1;检测波长为277 nm;柱温为30℃。结果:子洲黄芩中黄芩苷的平均质量分数为19.3%,明显高于样本包含的其他产地的黄芩;以黄芩苷峰为参照物峰,确定11个共有峰,建立了子洲黄芩HPLC指纹图谱共有模式方法。结论:陕西子洲黄芩有效成分含量高,品质优;建立的HPLC指纹图谱可以作为分析和控制子洲黄芩质量的基础资料。子洲作为黄芩道地药材产区发展潜力巨大。     

黄芩中主要黄酮类成分的含量分析

目的:建立黄芩中主要黄酮类成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)含量测定方法,并研究产地、生长年限、采收期、栽培和加工方法等对主要黄酮类成分含量的影响.方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱(4.6 min×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水一四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.00 mL·min~(-1),柱温26℃,进样量20μL.结果:6个主要黄酮,黄芩苷(1)、千层纸素A苷(2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩素(5)和千层纸素A(6),分别在选定范围内线性关系良好(R~2≥0.999 3),平均加样回收率介于96.6%～103.0%,RSD均小于5.0%(n=9).结果:不同产区黄芩质量差异很大.传统道地和传统非道地黄芩药材中黄酮含量没有显著性差异,但现在道地与非道地、传统道地与现在道地黄芩药材之间化合物1,2以及6个黄酮含量之和存在较显著差异;生长年限对药材质量影响不是特别显著,但一、二年生药材中的黄酮含量稍高;春季采收比秋季采收的黄芩黄酮含量高;野生与栽培药材中的黄酮含量除化合物3,6外,其他没有显著性差异;与药材比较商品饮片中黄酮苷的含量较低,而黄酮苷元的含量则较高.结论:本法简便、准确、重现性好,可作为黄芩药材质量检测的方法.     

柴葛解肌汤配方颗粒与传统煎剂中黄芩苷含量的比较研究

目的建立柴葛解肌汤中黄芩苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min。结果在0.3373～1.6865μg范围内峰面积与黄芩苷含量呈线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.87%,RSD=1.66%。结论利用HPLC法测定柴葛解肌汤中黄芩苷含量操作简单,结果准确。     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC测定安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的：研究HPLC测定安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素的含量。方法：色谱柱：Hypersil ODS（250mm×4.6mm,5μm）;流速：1.0ml/min;温度：室温;进样量：10μl;流动相：乙腈-0.4%磷酸（黄芩苷、黄芩素流动相比例分别为21∶79、35∶65）;波长：277nm,进样前脱气0.5h。结果：黄芩苷在80~2400mg、黄芩素在5.10~40.80mg范围内回收效果良好。结论：本方法可用于安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素的含量测定。     

黄芩切制工艺的研究

应用HPLC法,对不同切制工艺的饮片黄芩进行黄芩甙和黄芩甙元的含量测定,并作酶解前后的对比,以观察酶的活力,检测杀酶保甙的效果,进而优选黄芩的切制工艺。     

Comparative chemical and statistical analysis of cultivated and wild Radix Scutellariae

Radix Scutellariae has been widely used to hasten the process of heat clearing and dampness drying in traditional Chinese medicine. The resource of wild Radix Scutellariae is scarce; an increasing amount of cultivated Radix Scutellariae has become available in the market. To determine the clinical effects of Radix Scutellariae, we conducted a comparative analysis of the chemical compositions of cultivated and wild Radix Scutellariae. An HPLC fingerprint method was developed to determine simultaneously the amounts of baicalin, baicalein, and wogonin, which have been identified as active compounds in Radix Scutellariae. Chinese pharmacopoeia methodology was also applied to measure the ethanolic extract content of the wild and cultivated samples. Although the cultivated and wild Radix Scutellariae have similar concentrations of baicalein and wogonin, the concentrations of baicalin and ethanolic extracts are higher in the cultivated samples (i.e., 15.14% ± 1.11% and 56.90% ± 2.83%, respectively, compared to 11.17% ± 1.11%, and 44.16% ± 2.02%, respectively, in the wild Radix Scutellariae). Data from fingerprint analysis were statistically analyzed using the decision tree and hierarchical cluster methods. The study was carried out with 58 samples. Thus, the current study provides significant guidelines for distinguishing cultivated and wild Radix Scutellariae.     

临床中药饮片黄芩的质量评价

目的建立同时测定黄芩饮片中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法,对不同产地规格临床中药饮片黄芩进行质量评价。方法运用高效液相色谱法,采用Thermo Acclaim120-C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)、0. 2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的质量分别在0. 1500～1. 1998μg(r=0. 9994)、0. 0499～0. 3994μg(r=1. 0000)、0. 0025～0. 0202μg(r=0. 9989)、0. 0025～0. 0198μg(r=1. 0000)范围内具有良好的线性关系。20批样品中上述4种黄酮类成分的平均含量范围分别为60. 4～148. 58 mg/g、14. 77～30. 99 mg/g、0. 99～26. 82 mg/g、0. 74～6. 18mg/g。结论临床中药饮片黄芩质量状况差异很大,本实验建立并优化的黄芩饮片定量分析方法,可为不同规格黄芩饮片的质量评价及临床用药提供...     

栽培黄芩和野生黄芩化学成分比较研究

目的：比较栽培黄芩和野生黄芩化学成分的差异。方法：收集不同产地栽培和野生黄芩共30余批，采用高效液相色谱法建立黄芩药材的色谱指纹图谱，并对黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行含量测定；采用《中国药典》方法对黄芩的浸出物进行含量测定。结果：河北和内蒙古产的野生黄芩的液相指纹图谱色谱峰数较栽培品多；在95%的置信区间内，栽培黄芩含黄芩苷（15.89±1.52）%，黄芩素为（1.04±0.26）%，汉黄芩素（0.27±0.07）%；野生黄芩含黄芩苷（11.93±1.62）%，黄芩素（1.03±0.26）%，汉黄芩素（0.27±0.06）%；栽培黄芩的浸出物为（52.07±3.05）%，野生黄芩（41.21±2.86）%。结论：栽培黄芩和野生黄芩的指纹图谱略有差异；栽培黄芩中黄芩苷和浸出物的含量高于野生黄芩。     

HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。     

HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

山东黄芩不同加工方法饮片质量分析

目的:考察山东黄芩产地加工饮片的质量.方法:对供试饮片进行了TLC、紫外谱线组法鉴别、醇溶性浸出物、总灰分和酸不溶性灰分、水分检查、黄芩苷含量测定.结果:黄芩产地加工饮片优于药典法制备饮片.结论:黄芩产地加工饮片具可行性和规范化、产业化优势.     

黄芩煮散与传统饮片有效成分的煎出效果比较

目的:比较黄芩饮片与煮散在相同煎煮条件下,不同时间煎出液中有效成分含量和干膏率的变化。方法:采用HPLC测定黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素含量,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53),检测波长280 nm。以有效成分含量及干膏率为指标,比较相同条件下黄芩饮片和煮散在不同时间点的煎煮效果。结果:黄芩煮散第1,2次煎煮时间均为10 min,黄芩饮片则依次为30,10 min。不同时间点黄芩煮散煎液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量及干膏收率均高于黄芩饮片煎液。结论:煮散的煎煮时间较传统饮片明显缩短,具有省时、省材的优点,为煮散的推广应用提供参考。     

黄芩酒炙过程中化学成分含量变化及其与药效的相关性分析

目的:分析黄芩酒炙过程中主要指标性成分含量的动态变化规律,探讨含量变化与其药效活性间的相关性,优选黄芩酒炙的最佳炒制时间。方法:采用HPLC测定黄芩酒炙过程中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素4种主要化学成分的含量变化,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm;以脂多糖诱导小鼠腹腔巨噬细胞为炎症模型,检测黄芩酒炙过程中抗炎活性的变化情况,结合醇溶性浸出物含量、含水率等指标,采用聚类分析和线性回归对指标成分含量-药效活性数据进行相关性分析。结果:黄芩苷为黄芩中主要指标性成分,在酒炙过程中,黄芩苷质量分数、醇溶性浸出物含量及其抗炎活性均呈先上升再下降的趋势。在炒制18 min时,黄芩苷质量分数达到峰值14.33%,醇溶性浸出物质量分数达到最高点63.00%,此时抗炎活性达到最高值92.96%。结论:在黄芩酒炙过程中,炒制时间对其黄芩苷含量及药效活性均产生了显著性影响,黄酒闷润后最佳炒制时间为18 min。     

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~40%A;10~20 min,40%~46%A;20~30 min,46%~52%A;30~50 min,52%~70%A),检测波长260 nm。结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品。结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。