酸性染料比色法测定川乌、草乌中总乌头生物碱的含量

目的：摸索快速简便的毒性中药川乌、草乌的含量测定。方法：用酸性染料比色法测定川乌、草乌中的总乌头生物碱含量。结果：在浓度１．８５～１８．５２μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，加样回收率为１０１．２３％，ＲＳＤ为１．４２％。结论：建立的方法可用于川乌、草乌的定量测定。     

酸性染料比色法测定洋金花药材中总生物碱的含量

酸性染料比色法测定洋金花药材中总生物碱的含量金斌(安徽省药品检验所合肥230061)金蓉鸾,何宏贤(中国药科大学南京210009)洋金花为前科曼陀罗属植物白曼陀罗DaturametelL.等多种植物的花。具平喘止咳,镇痛,解痉功效。其主要成分为生物碱。中国药典1990年版仅收载白曼陀罗1种植物的花,并采用中和滴定法对其生物碱进行含量测定,方法较复杂,误差较大。通过对洋金花资源调查,发现作为洋金花入药的商品药材尚有毛曼陀罗,曼陀罗等多?...     

酸性染料比色法测定野罂粟药材中总生物碱的含量

野罂粟(Papaver nudicaule L)又称野大烟、山大烟,为罂粟科罂粟属多年生草本植物.具有镇咳、平喘、镇痛等作用[1],生物碱是其主要有效成分[2].笔者采用酸性染料比色法测定野罂粟药材中总生物碱含量,现报道如下.     

酸性染料比色法测定百合中总生物碱的含量

目的:建立百合中总生物碱的含量测定方法。方法:采用酸性染料比色法测定总生物碱含量。以秋水仙碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,在pH3.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取,于414nm波长处测定其吸光度,并测定了4个产区的百合中总生物碱的含量。结果:秋水仙碱在120～200μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0019C+0.0014(r=0.9997);秋水仙碱的平均加样回收率为(101.8±1.59)%,RSD=1.57%(n=6)。结论:所建立的总生物碱测定方法简便、准确,为百合质量的控制提供实验依据。     

酸性染料比色法测定不同种质槟榔总生物碱的含量

目的：建立一种简便且准确测定槟榔中总生物碱含量的方法。方法：以氢溴酸槟榔碱为对照品,采用酸性染料比色法测定总生物碱的含量,测定波长为618 nm。结果：槟榔总生物碱在20～120 μg呈线性关系,回归方程为Y=4.226 7 X－0.005 2（r=0.999 6）,平均回收率为99.6%,RSD=1.54％。稳定性、精密度和重复性都比较高,RSD分别为1.32%,0.109%,2.18%。样品分析结果为红心槟榔含量最高,常见槟榔含量次之,西瓜槟榔较低。结论：该方法操作简便、灵敏、准确,可用于槟榔总生物碱的质量控制。     

酸性染料比色法测定牛大力中总生物碱的含量

目的 建立牛大力总生物碱的测定方法,测定牛大力总生物碱的含量.方法 采用酸性染料比色法测定,并对线性范围、加样回收率、精密度、专属性、稳定性等项目进行了方法学考察.结果 测定方法线性范围8.1～121.5 μg,相关系数为0.9998,平均加样回收率为98.2％,具有良好的精密度.结论 该含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定牛大力中总生物碱的含量.     

酸性染料比色法测定骆驼蓬种子总生物碱的含量

以溴酚蓝作为测试用酸性染料,在总生物碱与其形成稳定络合物时间范围内,利用比色法测定了骆驼蓬种子中总生物碱的含量。认为此方法快速简便,准确易行。     

酸性染料比色法测定延胡索总生物碱的含量

目的探讨延胡索中总生物碱含量测定的方法。方法采用酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量。结果酸性染料比色法的显色条件为pH 4.4缓冲液12.0 mL,溴甲酚绿液3.0 mL,氯仿9mL萃取一次,振摇2 min,静置40 min。生物碱在1.33μg/mL～11.56μg/mL范围内呈线性关系,回收率平均值100.4%,,RSD=1.01%(n=6)。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,可用于测定延胡索总生物碱的含量。     

酸性染料比色法测定钩藤的总生物碱含量

目的：探讨钩藤中总生物碱含量测定的方法。方法：采用酸性染料比色法测定钩藤中总生物碱含量。结果：酸性染料比色法的显色条件为pH3．6缓冲液5．0ml，溴甲酚绿液5．0ml；氯仿萃取三次，每次4．0ml，每次萃取振摇2min，静置5min。钩藤碱在6．018μg-108．324μg范围内呈线性关系，回收率平均值97．19％，RSD=1．34％（n=6）。结果：该方法灵敏度高，准确度好、重现性好。     

酸性染料比色法测定痹痛消膏中乌头生物碱的含量

目的测定痹痛消膏中乌头类生物碱的含量,对该剂型的乌头生物碱进行限量控制。方法采用酸性染料比色法测定,并对线性范围、加样回收率、精密度、专属性、稳定性等项目进行了方法学考察。结果测定方法线性范围0.119～0.714mg,相关系数为0.9993,平均回收率97.4%,具有良好的精密度、专属性和稳定性。结论该法准确可靠、简便易行,可用于测定痹痛消膏中乌头酯型生物碱的含量。     

乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化

目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法.方法:对《中国药典》2010年版Ⅰ部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究.结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法;对照品采用0.05％盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定.结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考.     

Aconitum Alkaloid Poisoning Because of Contamination of Herbs by Aconite Roots

Aconitum alkaloid poisoning can occur after drinking decoction and soup made from non‐toxic herbs contaminated by aconite roots. In the present review, the main objective is to describe the clinical features, investigations and possible sources of contamination. A combination of neurological, gastrointestinal and cardiovascular signs and symptoms was seen. Ventricular tachyarrhythmias could occur in 18% of subjects. Yunaconitine and crassicauline A, mainly found in certain aconite roots from Southwest China, are most commonly involved. Herbal residues and unused herbs should first be inspected for gross contamination. On‐site inspection at the retailer should exclude accidental mix‐up or cross‐contamination when handling aconite roots. Samples of prescribed herbs are examined for gross contamination and analysed for the presence of Aconitum alkaloids. Samples of the implicated herb are also collected from the wholesaler for investigation. If post‐import contamination is unlikely, the regulatory authorities of the exporting countries should be notified for follow‐up actions. It is a challenging task to work out how non‐toxic herbs become contaminated by aconite roots. The source control with good agricultural and collection practices and quality assurance must be enhanced. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

草乌中生物碱含量测定方法的研究

研究草乌中乌头类生物碱的含量测定方法,并对草乌生药进行测定。总生物碱的含量采用容量法和酸性染料比色法测定;容量法采用硫酸回滴法,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂;酸性染料比色法采用溴甲酚绿法,检测波长416 nm。酯型总生物碱的含量采用异羟肟酸铁比色法测定。三种双酯型生物碱的含量采用高效液相色谱法测定,固定相为C18,流动相为乙腈:缓冲液(冰醋酸-三乙胺,pH6.25)=71:29,检测波长235 nm。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

不同炮制方法对附子6种酯型生物碱含量的影响

目的: 探究干热烘制和湿热蒸制对附子6种酯型生物碱含量的影响。 方法: 控制温度和时间,采用干热高温烘制法和湿热高压蒸制法对附子进行炮制加工,以HPLC测定不同炮制品中6种酯型生物碱的含量。 结果: 附子炮制对6种酯型生物碱含量有显著影响,双酯型生物碱显著降低或消失,单酯型生物碱显著增加。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱进样量分别在0.032 184~3.218 4 μg(r=0.999 9),0.030 016~3.001 6 μg (r=0.999 9),0.031 320~3.132 0 μg(r=0.999 9),0.030 744~3.074 4 μg(r=0.999 9),0.030 912~3.091 2 μg(r=0.999 9), 0.031 920~3.192 0 μg(r=0.999 9)有良好的线性关系;平均回收率分别为100.03% (RSD 1.35),99.99% (RSD 1.96%),98.16% (RSD 1.01%),100.68% (RSD 1.03%),99.27% (RSD 0.55%),102.81% (RSD 0.91%)。 结论: 该炮制方法简便可控,减毒存效,为附子炮制加工提供新的参考方法。     

HPLC测定云南不同产地野生与栽培黄草乌中3种双酯型二萜生物碱成分含量

目的采用HPLC测定云南不同产地的野生与栽培黄草乌中滇乌碱、黄草乌碱甲及黄草乌碱丙的含量。方法采用Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈、B为40 mmol/L乙酸铵缓冲液(用氨水调pH值至9.00),两相梯度洗脱(0~35 min,35%→55%A;35~40 min,55%A),流速1.0 mL/min,柱温30℃,波长260nm。结果7个产地野生与栽培黄草乌中滇乌碱含量为510.29~1837.44μg/g,新平产野生黄草乌最高,建水栽培者最低;黄草乌碱甲含量为583.92~4105.45μg/g,个旧栽培黄草乌(黄皮)最高,建水栽培者最低;黄草乌碱丙含量为79.93~2281.68μg/g,嵩明产野生黄草乌最高,建水栽培者最低。3种双酯型二萜生物碱总含量为1240.32~5732.09μg/g。HPLC对比图显示,黄草乌栽培品与野生品成分存在较大差异。结论黄草乌野生品与栽培品存在明显成分差异,3种双酯型生物碱含量差异很大,不同产地的栽培品之间也有明显差异。     

乌头类生药生物碱的高压液相色谱法测定

用高压液相色谱法测定乌头类生药中乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量;分析了8种乌头(15个样品),大部分样品含有以上三种生物碱,仅含量不同,少数样品含有其中的1或2种生物碱,其色谱图均有一定区别。     

附子总生物碱含量测定方法比较

目的　比较滴定法和紫外分光光度 (U V)法在测定附子总生物碱中差异 ,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。方法　用两种方法测定相同样品 ,比较测定结果差异 ,并考察操作步骤对测定结果的影响。结果　两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响 ,滴定法的加样回收率为 97.7% ,而U V法为 75 .6 % ,滴定法测定结果更准确。水分及萃取静置时间对 UV法测定结果有一定影响。结论　附子总生物碱含量测定以滴定法 (药典法 )为宜 ,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进     

醋的种类对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的种类对醋制草乌生物碱类成分的影响,为筛选炮制辅料用醋提供依据。方法：采用不同类型的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较采用不同类型的醋制备的草乌炮制品中生物碱的含量差异。结果：各炮制品中双酯型生物碱的含量：生草乌〉食用乙酸制草乌〉工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈龙门米醋制草乌〉玫瑰醋制草乌〉药典法制草乌;单酯型生物碱的含量：药典法制草乌〉食用乙酸制草乌〉龙门米醋制草乌≈工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈玫瑰醋制草乌〉生草乌。结论：醋制草乌可以达到炮制减毒的效果,食用醋比乙酸的减毒效果更佳。