顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷的残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为DB-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为电子捕获检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:三氯甲烷检测浓度线性范围为1.2～60μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.6%(RSD=0.8%);定量限为1.02pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量的方法.方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60m×530μm×3μm),柱温采用程序升温,检测器为电子捕获(ECD)检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200 ℃,以水为溶剂.结果 三氯甲烷检测浓度的线性范围为0.12～6.0 μg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.12%(RSD=0.4%),定量限为200 pg/mLo结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量

目的:建立毛细管色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,涂层厚1.8μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,柱温为65℃,检测器温度为230℃,FID为检测器,顶空进样法,水为溶剂,平衡温度70℃,平衡时间45min。结果:三氯甲烷在0.1845～18.45μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.2%,RSD为2.2%(n=6);最低检出限为36.9 ng·mL-1。结论:该方法灵敏、简单、准确,可用于测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量。     

气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法;氢火焰离子化检测器（FID）;DB-624毛细管柱（30m×0．450mm×2．55μm）;柱温：90℃;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃;氮气（3ml·min^-1）为载气;氢气流量：45ml·min^-1,空气流量：450ml·min^-1;分流比5：1。结果环氧乙烷在1．0738—9．6646μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为98．55％,RSD=1．35％。结论本法准确、简便、灵敏度高,可以作为一次性使用输液器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。     

HPLC法测定马来酸桂哌齐特注射液的含量

目的：采用HPLC法测定马来酸桂哌齐特注射液的含量。方法：采用C18色谱柱,乙腈∶0.05mol·L-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至3.5±0.1）（30∶70）为流动相;流速：1.0ml·min-1;检测波长为230nm;柱温30℃。结果：马来酸桂哌齐特在0.0488～0.7326mg·ml-1范围内线性良好,r=0.9994,平均回收率为100.0%,RSD为0.76%（n=9）。结论：该方法简便、专属、准确,可用于马来酸桂哌齐特注射液的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

奥沙拉秦钠残留溶剂测定方法的改进

目的：改进奥沙拉秦钠残留溶剂的测定方法。方法：采用气相色谱顶空进样,色谱柱为DB-624弹性毛细管柱,柱温：110℃;检测器：FID;进样口温度：200℃,检测器温度：250℃;载气：N2;流速：3.0 ml·min-1;分流进样;分流比：1∶1,以水为溶剂测定二氯乙烷,三氯甲烷残留量。结果：两种残留溶剂能够完全分离,二氯乙烷,三氯甲烷分别在0.25~2.52（r=0.999 5）,2.28~22.84μg·ml-1（r=0.999 5）范围内,线性关系良好,平均回收率分别为98.4%,99.5%,RSD分别为1.14%和1.78%（n=9）。最低检出限分别为0.02,0.06μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法准确可靠,灵敏度高,可用于奥沙拉秦钠中残留溶剂的测定。     

高效液相色谱法测定氯芬黄敏片中胆红素含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定氯芬黄敏片中胆红素含量。方法采用Eurospher-100C18色谱柱（250mm×4mm,5μm）,以甲醇-氯仿-1％磷酸溶液（81：13：6）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为453nm,柱温为30℃。结果胆红素进样量在40—80μg（r=0．9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99．2％,RSD=0．6％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为氯芬黄敏片的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定利拉奈酯原料药中溶剂残留量

目的:建立测定利拉奈酯原料药中丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为INNOMAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为3·0mL·min-1,分流比为1:1,进样量为1μL。结果:丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷的检测浓度线性范围分别为0·05～1·1(r=0·9999)、0·03～0·6(r=0·9995)、0·05～1·0(r=0·9996)、0·0018～0·012mg·mL-1(r=0·9999);平均回收率为97·7%～101·4%(RSD为2·2%～5·7%);4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2010年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

气相色谱法测定联苯乙酸原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立联苯乙酸原料药中5种有机溶剂（甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸和吗啉）残留量的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法。色谱柱为Agilent DB-624毛管柱,程序升温,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果：5种溶剂在建立的色谱条件下完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系（r为0．9991～0．9998）,平均回收率n97．5％～100．2％,RSD为0．25％～1．39％（n=3）。3批样品中只检出甲醇,且其残留量〈O．3％。结论：建立的方法简便、准确,适用于联苯乙酸原料药中有机溶剂残留量的测定。