UPLC-MS/MS法同时测定三黄片中5种成分的含量

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对三黄片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱进行含量测定.方法:使用CORTECS?UPLC?C18色谱柱(50?mm×2.1?mm,1.6?μm),流动相A:乙腈,B:水(含0.1％甲酸),梯度洗脱;质谱采用配有电喷雾离子源(ESI)的Sciex...     

HPLC-ELSD法同时测定三黄片中的四种目标成分

目的：建立HPLC-ELSD法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法：采用HPLC-ELSD法,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈(A)和0.02mol/mL乙酸铵水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温40℃,漂移管温度80℃,氮气流量为1.2ml/min。结果：四种成分分离效果好,精密度高,重复性良好,回收率符合要求。结论：该方法可以用于同时测定三黄片中的四种目标成分的含量。     

HPLC法同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.23%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为440 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.070~0.700、0.646~6.460、0.130~1.300、0.150~1.500、0.074~0.740μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.96%;平均加样回收率分别为100.92%、97.39%、99.29%、100.73%、99.81%,RSD分别为2.80%、1.39%、1.81%、2.60%、2.06%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可作为三黄滴丸中5种有效成分的含量控制方法。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的结果分析

目的:考察市售三黄片的质量。方法:以19批三黄片为样品,采用高效液相色谱法测定样品中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。色谱柱均为SysmetryC18柱,流动相为乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)=48:52和甲醇-0.1%磷酸溶液=85:15,流速均为1.0mL·min-1,检测波长为265nm和254nm,进样量为5μL和10μL,柱温均为35℃。结果:所有样品均符合规定,但产品质量存在较大差异。结论:需加大对市售三黄片的质量监督,确保临床用药安全、有效。     

HPLC同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量

目的:探讨HPLC同时测定胆宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分的含量.方法:采用HPLC,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168-3.352 μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内成良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%,n=5)、99.8%(RSD=1.72%,n=5)、100.0%(RSD=0.89%,n=5)、99.5%(RSD=0.97%,n=5)和100.2%(P,SD=1.04%,n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量.     

毛细管电泳法同时测定三黄片中7种有效成分的含量

目的:建立同时测定三黄片中7种有效成分——汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法。内标为对乙酰氨基酚;毛细管柱为未涂层弹性融硅石英柱,有效长度为47 cm;运行缓冲液为25 mmol.L-1硼砂溶液+25 mmol.L-1十二烷基硫酸钠+4 mmol.L-1磺丁基β-环糊精+8%甲醇(pH 9.42);分离电压为14 kV;重力进样时间为5 s(高度为15 cm);检测波长为254 nm;温度25℃;湿度<70%。结果:7种有效成分检测浓度分别在2.02～20.16、1.00～10.00、1.60～16.00、1.20～12.00、2.00～20.00、7.20～72.00、1.00～10.00μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值线性关系良好;回收率分别为100.6%、98.3%、99.9%、101.2%、99.8%、102.0%、101.8%,RSD均<3.0%。结论:本方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法同时测定三黄片中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

目的:建立同时测定三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长333 nm.结果:盐酸小檗碱与黄芩苷的线性范围分别为0.34～1.68μg和1.0～5.0μg.平均加样回收率分别为98.31%和98.18%,RSD为0.98%和1.09%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定炎可宁片中6种成分的含量

目的建立同时测定炎可宁片中盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的HPLC方法。方法 Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1 mol·L-1磷酸(三乙胺调节p H值至3.0)(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:265nm,柱温:35℃。结果盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的线性分别为2.368⁴7.36、3.25747.36、3.257¹30.29、1.098130.29、1.098²1.96、2.73521.96、2.735¹09.40、0.832109.40、0.832⁶6.56和0.94466.56和0.944⁷5.52mg·L-1,相关系数r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为:94.7%、101.1%、120.6%、120.2%、100.2%、100.5%。各阴性无干扰,各组分基线分离,无其他组分峰影响。结论本方法适宜于炎可宁片中多指标成分的同时分析和质量控制。     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分(绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀)的含量。 方法 采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。 结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 1),0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.5~12.0 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.3~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.0%(RSD=1.13%),99.3%(RSD=1.20%),99.0%(RSD=0.27%),99.8%(RSD=0.88%)。日内、日间RSD均<2%。 结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用岛津shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液(30:70)(每100 mL加庚烷磺酸钠0.1 g),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱线性范围为0.499～2.495 μg,平均回收率=98.80%,RSD=0.3%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定三黄片中大黄素及大黄酚的含量

采用反相高效液相法测定三黄片中大黄素及大黄酚的含量,结果大黄素的平均回收率为99.7％,RSD为3．27％;大黄酚的平均回收率为98．2％,RSD为1．20％。该方法快速、简便、准确。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

应用HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量.流动相乙腈-磷酸盐缓冲液(pH5.2)-甲醇(56,1);检测波长349nm;灵敏度0.08AUFS;流速0.8ml/min,外标峰面积法计算,平均回收率为99.7%.     

高效液相色谱法测定三黄片中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定三黄片中葸醌类衍生物含量的RP-HPLC。方法用YWG-C18反相柱(200mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10),流速为1.0mL/m in,检测波长为440nm。结果本法线形关系良好,平均回收率为96.37%~101.28%,RSD 0.8%~1.08%。结论建立的定量方法可用于三黄片质量控制标准。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量.方法选用Inertsil ODS-3C 18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.033mol·L -1 KH 2 PO 4 溶液-乙腈(65∶35)为流动相,检测波长为265nm,流速1.0ml·min -1 ,进样量20μl.结果盐酸小檗碱在0.2～1.6μg·ml -1 浓度范围内线性关系良好.回归方程A=4.212×10 6 C-1.009×10 5 (r=0.9998).结论所用方法简便、快速,结果准确.     

HPLC法同时测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立测定清肺抑火片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;盐酸小檗碱检测波长为345 nm,大黄素和大黄酚检测波长为254 nm,柱温:35℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20...     

高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物

三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，来源于祖国医学中的传统有效方剂——泻心汤，原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。河北邯郸制药厂于1958年在大量研究的基础上将该方由传统的汤剂改为片剂，名“三黄片”。目前，全国有近200家企业生产三黄片。该方的主要有效成分是葸醌类、黄酮类和盐酸小檗碱。这3类成分文献报道的测定方法较多：大黄素等蒽醌类的测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法；黄芩苷的测定方法有极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法；     

HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量

目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.032 3~0.323μg(r=0.999 8)、0.137 4~1.374μg(r=0.999 9)、0.003 72~0.037 2μg(r=0.999 7)、0.006 9~0.069μg(r=0.999 5)、0.003 32~0.033 2μg(r=0.999 7)、0.008 64~0.086 4μg(r=0.999 7)、0.001 22~0.012 2μg(r=0.999 5);定量限分别为0.032 1、0.137 4、0.003 72、0.006 7、0.003 30、0.008 64、0.001 22μg,检测限分别为0.009 5、0.004 1、0.001 2、0.002 0、0.001 0、0.002 6、0.000 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量。