一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

附子提取液的稳定性研究

目的研究附子提取液加热过程中酯型生物碱含量的动态变化,并考察其稳定性及其变化规律。方法采用RP-HPLC法测定提取液中酯型生物碱的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol.L-1乙酸铵溶液(含0.05%冰乙酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm。结果附子提取液(pH5.9)于95℃加热10 h,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量先增后降,苯甲酰乌头原碱的含量缓慢降低,而新乌头碱、次乌头碱含量迅速降低;附子提取液(pH3)在相同加热条件下,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量缓慢增加,苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱含量的缓慢降低,但总体较稳定;附子提取液为pH9时,酯型生物碱的含量均迅速下降。结论 pH、加热时间对附子提取液中酯型生物碱的稳定性有显著影响。     

草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

目的对草乌花及其煎煮液中的二萜生物碱进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化. 方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析草乌花及其煎煮液中生物碱混合物.结果在生草乌花中发现3个新生物碱,草乌花煎煮后其中的双酯型生物碱和三酯型生物碱都发生水解,前者水解为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱,后者水解为3-乙酰-乌头原碱类生物碱.结论该法简便、快速、灵敏、特异性强,为乌头属植物煎煮液中的生物碱分析提供了新途径.     

草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

目的 对草乌花及其煎煮液中的二萜生物碱进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。 方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析草乌花及其煎煮液中生物碱混合物。结果 在生草乌花中发现3个新生物碱,草乌花煎煮后其中的双酯型生物碱和三酯型生物碱都发生水解,前者水解为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱,后者水解为3-乙酰-乌头原碱类生物碱。结论 该法简便、快速、灵敏、特异性强,为乌头属植物煎煮液中的生物碱分析提供了新途径。     

制川乌HPLC特征图谱研究和6种酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB处理分析。结果:不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。结论:制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。     

关于中成药质量标准中乌头碱限量检查的探讨

探讨含乌头类药材中成药质量标准中乌头碱限量检查的方法及限度要求。分析2010年版《中华人民共和国药典》收载的含乌头类药材的中成药的乌头碱限量检查的相关要求。认为含乌头类药材中成药的乌头碱限量检查及限度要求有待进一步研究和规范。建议根据品种情况,如制剂中乌头类药材用量、次/日服(用)药材量、给药途径、用药疗程等建立合理的乌头碱限量检查,制定合理的限量要求。建议研究建立双酯型生物碱限量检查以替代单一的乌头碱限量检查,以更好地控制产品质量,保证药品安全有效。     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量

摘 要 目的：研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法: 通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC-QTOF-MS）法,使用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流速为0.21 ml·min^-1,柱温为30 ℃,流动相为甲醇 水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵）系统梯度洗脱,采用电喷雾离子（ESI）源,正离子方式检测。结果: 在本文的水解条件下,乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%;次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%;新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明,乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 1,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在99.43%～100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好,在缺乏对照品的情况下,可以为乌头类中药材质量控制提供依据。     

改良乌头汤减毒增效比较研究

目的：研究不同配伍下乌头汤毒性生物碱成分的变化及其镇痛作用、急毒性。方法：采用高效液相色谱法测定不同配伍下乌头汤中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的含量变化;采用醋酸致小鼠扭体模型,比较研究不同配伍下乌头汤的镇痛作用;研究不同配伍下乌头汤的急毒性。结果：与制川乌单煎比较,改良乌头汤（乌头原汤加防风、黑豆）中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱含量分别降低了73．09％、68．01％、74．53％;17．50、8．75、4．35g／kg改良乌头汤与12．50、6．25、3．13g／kg乌头原汤可明显减少醋酸致小鼠20min内扭体次数（P〈0．01或P〈0．05）,17．50g／kg改良乌头汤与12．50、6．25g／kg乌头原汤可显著延长扭体潜伏期（P〈0．05）;改良乌头汤无急毒性反应。结论：乌头原汤配伍防风、黑豆能减少乌头原汤毒性生物碱成分的含量,鸟头原汤与改良乌头汤在镇痛药效方面无明显差异。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32～432.40,1.29～128.83,1.08～108.46,1.77～177.30,0.78～78.40和1.19～119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原...     

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△

目的:比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法:采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量,采用滴定法测定其总生物碱含量,分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果:单酯型生物碱大小依次为:制附子皮>黑顺片>白附片>附子皮>生附子,双酯型生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片,总生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片。结论:附子皮中生物碱的含量高,毒性大,为了保证其临床有效性与安全性,黑顺片与白附片临床应用应有所区分。     

中药附子的研究进展

目的探讨附子的药效物质基础,为附子的进一步开发和利用提供参考。方法通过查阅国内外相关文献,进行归纳、分析,对附子的化学成分、生物活性及质量控制进行综述。结果附子的主要成分为生物碱类,其中以乌头碱骨架的C-19型二萜生物碱为主,其次为C-20型二萜生物碱,以海替生碱型、维替碱型、纳哌啉型、光翠雀碱型骨架类型为主;除生物碱外,还含有黄酮、皂苷、神经酰胺类等成分。附子的生物活性主要包括强心、抗肿瘤、抗炎镇痛、增强免疫、抗衰老等作用。附子药材质量控制方法包括高效液相色谱(HPLC)指纹图谱研究及主要成分的含量测定研究。结论附子的现代研究取得了一定进展,但在阐明其传统药效作用及机制方面仍存在一些问题,需要进一步深入探讨。     

HPLC法测定附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷的含量

目的:首次从附子中分得腺苷,并应用高效液相色谱法建立附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷含量的测定方法。方法:采用Diamonsil Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(15:85);检测波长:260 nm;流速:1.0 mL/min。结果:腺苷在0.062~0.217μg范围内线性关系良好,R=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD=2.41%。结论:本方法可靠、准确、简便,为评价附子不同炮制品、川乌、参附注射液的质量提供了科学依据。     

制川乌、制草乌的薄层色谱鉴别

目的探讨制川乌、制草乌与其伪品的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对27批样品进行检验。结果TLC法能较好地区别制川乌、制草乌的真伪。结论拟订的方法简便、重现性好,结果可靠。     

Neuropharmacological effects of Aconiti Lateralis Radix Praeparata

Aconiti Lateralis Radix Praeparata (Fuzi in Chinese), which are the lateral roots of Aconitum Carmichaelii Debx, is widely used in China to treat many neurological diseases. Fuzi, in its various forms, has many neuropharmacological effects. It can act as an analgesic and help with depression, epilepsy, and dementia. However, the neuropharmacological effects of Aconiti Lateralis Radix Praeparata are seldom comprehensively reviewed. In this review, the neuropharmacological activities of some components contained in Aconiti Lateralis Radix Praeparata are considered. These include aconitine, mesaconitine, hypaconitine, total alkaloid, polysaccharide-1, benzoylmesaconine, fuziline, songorine, and napelline. We also specifically discuss the antidepressant effects of total alkaloids and polysaccharide-1. This review may provide a theoretical basis for further utilization of Aconiti Lateralis Radix Praeparata for diseases that affect the central nervous system.     

EDTA滴定法测定附子不同炮制品中的钙元素含量

目的:建立EDTA滴定法测定附子不同炮制品中钙元素的含量.方法:采用EDTA滴定法测定附子不同炮制品中药材及煎煮液中钙元素的含量和溶出率,并对该实验的实验条件进行选择.结果:附子不同炮制品中钙元素由高到低依次为:盐附子＞黑顺片＞白附片＞生附子;溶出率由高到低依次为盐附子＞白附片＞黑顺片＞生附子.结论:本方法简便快捷,为附子不同炮制品钙元素含量测定提供了研究依据.     

中药附子质量控制研究

目的HPLC法同时测定附子饮片（生品和炮制品）中3种双酯型生物碱含量,达到控制附子质量及指导临床安全用药的目的。方法以附子饮片（生品和炮制品）为研究对象,采用Agilent Extend—C18（4．6mm×150ram,5lxm）色谱柱,以乙腈-40mmol·L^-1乙酸铵（氨水调pH10．0）为流动相,建立乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法,采用外标法测定药材中3种生物碱的含量,并比较各样品之间的差异。结果3种生物碱分离度良好,回收率均在95％－105％。黑顺片中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱的含量与其余五批生附片及另一批白附片相比,差别较大。白附片与生附片之间差异较小。同一产地的5批生附片中各生物碱的含量亦存在差异。结论通过同时控制乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量来控制附子饮片（生品和炮制品）的质量较为合理有效,且简单易行。     

草乌中酯型生物碱的提取动力学

目的研究草乌中酯型生物碱提取过程的动力学机理。方法采用改良异羟肟酸铁-高氯酸铁比色法,测定不同提取温度条件下草乌提取液中酯型生物碱的含量。以Fick扩散定律为基础,建立其提取过程的动力学方程,并由此推算出提取的速率常数、活化能、半衰期等动力学函数值。结果所得的动力学模型能较好地描述草乌中酯型生物碱提取的动态过程,其表观活化能为12.33 kJ/mol。结论草乌中酯型生物碱提取过程的动力学符合一级动力学方程特征。     

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的 建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量.方法 采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速 1 ml·min-1,检测波长230 nm.结果 新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别...     

HPLC法同时测定藏药铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量

目的测定藏药铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量。方法采用HPLC法对铁棒锤中双酯型生物碱进行含量测定。结果建立的高效液相色谱法专属性强;鸟头碱在0．06～0．65pg,次乌头碱在0·19～1．96μg,新乌头碱在0．22～2．25μg范围内呈良好的线性关系,r乌1=0.9996,r次=0.9994,r新=0.9992。平均回收率分别为96．9％、97．1％、96．3％,RSD分别为1．5％、1．8％、1．9％。结论建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可有效的控制铁棒锤的质量。