正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

涉水产品中铬的石墨炉原子吸收法测定条件的探讨

目的：探讨石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品中铬的试验条件。方法：涉水产品经过前处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定其铬的含量并找出最佳试验条件。结果：最佳灰化温度1300℃、原子化温度2300℃。方法的线性范围0～8.0μg/L，相关系数r=0.9996。RSD为1．34％～3．19％，回收率为90．4％～108．9％。结论：在方法的最佳试验条件下测定涉水产品中的铬可以得到满意的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铬

采用0.05%硝酸镁、0.1%曲拉通X-100及0.2%硝酸为混合改进剂,工作曲线法定量,以Zeeman石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中微量铬。结果显示,该方法的检出限为0.42μg/L,血样的相对标准偏差(RSD) 0.57%～6.59%,回收率94.5%～102.5%。本法灵敏度高、精密度与准确度较好,适用于血液中铬的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法改进

采用标准曲线法测定尿铬,并与标准加入法比较,按照规范要求时工作曲线线性、精密度、检出限、加标回收率等进行实验研究.结果 显示两种方法差异无统计学意义.尿铬的标准曲线法灵敏、简便、准确、可靠,尤其适合大批样品分析.     

正交实验设计优化石墨炉原子吸收法测定尿锰实验条件的探讨

目的选择石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的最佳实验条件,建立尿中锰的测定方法。方法应用L16（4^4）正交表安排石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰时的灰化温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间并进行实验,优化各项仪器操作参数,考察灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标,包括准确度、精密度、检出限、特征质量,建立测定尿中锰的方法。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的最佳条件：是灰化温度和原子化温度分别为1300和2400℃,灰化时间和原子化时间分别为8和12S。分别测定高中低加标样的相对标准偏差RSD值（n=6）在2．12％～5．98％之间,样品加标回收率在96．7％-99．6％之间,检出限为0．17斗g／L,特征质量为1．78pg。结论利用正交实验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的分析方法准确、灵敏、简便,完全符合尿中锰的测定要求。     

石墨炉原子吸收法测定葫萝卜脆片中微量铬的试验研究

本文报道了采用石墨炉原子吸收法测定葫萝卜脆片中微量铬试验过程。该方法简单,NH_4H_2PO_4用作基体改进剂,灵敏度 3.4×10~(-12),S名为 1.530,变异系数3.8％,平均回收率96.37％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品及饮用水中的铬

铬多以六价铬存在，而六价铬更易为人体吸收且在体内蓄积的毒害作用也已为人们所认识。目前，生活饮用水国家标准中六价铬的测定方法只有二苯碳酰二肼分光光度法(DPC)，此法的最低检出限为0．005mg／L，而按卫生部在涉水产品卫生安全评价规范中的规定，此灵敏度显然不能满足涉水产品的测定需     

食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法的改进

目的改进国标方法中石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的检测方法。方法样品经炭化后,于马弗炉中经灰化完全后,冷却,用浓盐酸溶解样灰,用蒸馏水定容至25 ml,盐酸终浓度为3%,用石墨炉原子吸收仪测定。结果对玉米、花生、萝卜、白菜和鸡肉5种样品进行加标测定,回收率为95.0%～105.0%;有证标准物质测定结果相对标准偏差为1.8%～5.4%,且测定值均在证书给定的标准值范围内;该方法最低检出浓度为0.001 mg/kg(当称样量为2 g时)。结论用该方法对食品样品中铬进行测定,其背景干扰小,步骤简单,操作性强,具有良好的准确度和精密度,完全适合于食品样品中铬的测定。     

优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的检测条件

目的:优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的各种检测条件。方法:石墨炉原子吸收光谱标准加入法。结果:对三种基体改进剂的优化选择及其加入量的选择,控制空白的低吸光度,检出限为1.13μg/L,选定石墨炉升温条件,优化石墨炉灰化及原子化温度,曲线相关系数为0.9991,加标回收率达95.4%～102.3%,RSD 3.27%。结论:本方法检出限低,灵敏度高,简便、快速、可靠地进行大批量尿铅的检测。     

母乳中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立母乳中铬的石墨炉原子吸收光谱(GFAA)测定方法。方法母乳样品经密闭高压消解后,加入0.3%硝酸镁溶液作基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 450℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬含量。结果在0.5~10μg/L的线性范围内,该方法所得铬的回归方程为y=0.031x+0.002 5,r=0.999 8。该方法的检出限为0.35μg/L,加标回收率为97.0%~103.2%,RSD5%。结论该方法具有良好的准确度和灵敏度,适合母乳中铬含量的测定。     

正交实验设计优化石墨炉原子吸收法实验条件测定脐带血铅

目的:选择石墨炉原子吸收光谱法测定脐带血铅的最佳实验条件,建立脐带血铅准确的测定方法。方法:应用L16(45)正交表安排石墨炉原子吸收光谱法测定脐带血铅时的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度并进行实验,优化各项仪器操作参数,考察灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标,包括准确度、精密度、检出限,建立测定脐带血铅的方法。结果:石墨炉原子吸收光谱法测定脐带血铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别为850℃和1350℃,灰化时间和原子化时间分别为8 s和3 s。分别测定高低加标样的相对标准偏差RSD值(n=8)在1.22%~5.23%之间,样品加标回收率在92%~107%之间,检出限为1.6μg/L。结论:利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的分析方法准确、灵敏、简便可行,符合脐带血中铅的测定要求。     

电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅

目的：建立电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅的方法。方法：比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作化学改进剂的不同效果；测定了尿样不同稀释比例对结果的影响；试验了最佳升温程序。结果：尿样经1：1稀释后，加入5μl浓度为100mg／L二氯化钯溶液作化学改进剂，直接进样法测定铅作业工人尿中铅。用标准曲线法定量，方法线性范围0-100μg/L，相关系数r=0．9998，进样量10μl时，检出限为2．98pg／L。3种浓度样品加标回收率为92．0％-105．5％，RSD为1．41％-8．49％。结论：用二氯化钯作化学改进剂，尿样经适当稀释，可用直接进样电热原子吸收光谱法测定，方法简便，精密度、准确度高，结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅的研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱直接测定尿中铅的检测方法。方法:应用塞曼偏振石墨炉原子吸收光谱仪,采用氯化钯作基体改进剂,283.3 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.00~200.00μg/L,A(尿比重≤1.016)、B(1.016<尿比重≤1.028)、C(尿比重>1.028)3个尿比重区间标准曲线分别为:A区间:Y=0.632X 0.03707,r=0.9998,最低检出浓度2.0μg/L、B区间:Y=0.996X-0.02607,r=0.9998,最低检出浓度2.0μg/L、C区间:Y=0.839X 0.04482,r=0.9998,最低检出浓度2.0μg/L。在32.60、52.60、72.60μg/m l浓度下测得平均回收率分别为:104.4%、97.5%、98.6%,相对标准偏差RSD分别为3.21%~5.18%。结论:该方法分析速度快、操作简便、灵敏度高、准确度好,分析结果可靠。     

河南省市售化妆品卫生状况分析

目的了解河南省市售、美容院销售使用化妆品的卫生状况。方法对1996～2000年河南省境内市售、美容院销售使用化妆品监督抽查资料分析。结果化妆品的标签标识、有效卫生许可批件、产品卫生质量合格率呈逐年升高趋势,产品的卫生状况得到明显提高。存在问题较多的是美容院,合格率明显低于商场。结论今后要加大对美容院的监管力度,提高经销人员和消费人群的卫生意识和法律意识,建议化妆品经营单位也实行卫生许可证制度。     

化妆品中汞含量的热解析快速测定法

目的建立利用热解析法对化妆品中汞含量快速测定的方法。方法确定进行汞含量测定所需要的仪器工作参数。研究样品检测所需的不同实验条件,做出标准曲线。结果相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95%～105%之间,方法的检出限为0.02 ng。结论方法的精密度、准确度良好,且简单、快速,准确,适用于化妆品中汞含量的测定。     

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬

目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10~(-2)C+4.37×10~(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L~15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。     

GFAAS测定血中铅的方法改进

目的:建立一种快速、有效的GFAAS测定血铅的方法。方法:用0.1%曲拉通X100+0.1%Pd+0.1%Mg(NO3)2的混合化学改进剂稀释血样后直接上GFAAS测定,通过标准加入-校准曲线法计算出结果。结果:铅浓度在0μg/L～100μg/L范围内的标准曲线相关系数为0.999,检测限为1.7μg/L,精密度范围为1.80%～2.93%,回收率96.2%～104.2%,质控样品的测定结果符合要求。结论:本法操作简便、灵敏、精密度好、准确度高,适合日常大批量样品的检测。     

复合基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定尿铊

  目的  建立以复合基体改进剂测定尿铊的改良石墨炉原子吸收光谱法。
  方法  以质量浓度0.700 g/L氯化钯、6.00%（体积比）曲拉通X-100、0.60%（体积比）硝酸作为复合基体改进剂,对尿样进行1:1稀释,应用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铊。
  结果  尿铊在0.31~100.00 μg/L定量测定范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.31 μg/L,定量下限为1.02 μg/L,以尿样稀释2倍计,尿铊的最低检出浓度为0.62 μg/L,定量浓度为2.04 μg/L。加标回收率为99.33%~107.00%,批内、批间精密度分别为0.99%~2.09%和1.36%~3.39%。尿样在4℃下可至少保存7 d。
  结论  该方法操作简单、分析快速、灵敏度高、精密性和准确性好,适用于职业性接触人群以及急慢性铊中毒者尿中铊含量的测定。