复方氨基酸注射液(18AA)工艺条件的筛选

目的:建立复方氨基酸注射液(18AA)适用于大生产的工艺条件,保证产品质量的稳定可控。方法:通过对影响复方氨基酸注射液(18AA)质量的生产工艺条件的筛选,确定最佳活性炭用量、灭菌时间、灭菌温度及是否充氮。结果:最佳工艺条件为:充氮气、活性炭用量为0.05%、灭菌时间及温度为121℃,10分钟。结论:所建立的工艺条件适合本品的生产,工艺合理科学可行。     

复方氨基酸注射液(18AA)过热灭菌可行性探析

目的探讨复方氨基酸注射液(18AA)采用参数121℃、10min灭菌的可行性.方法采用121℃、10min与105℃、30min两个条件对该产品进行灭菌,考察灭菌后产品的质量.结果复方氨基酸注射液(18AA)在121℃、10min与105℃、30min两个条件下灭菌的产品,其含量、降解物质、颜色、透光度等各质量指标未有明显区别,综合对比结果121℃、10min灭菌能同时达到保证产品内在质量和无菌保证值的要求.结论 121℃、10min可以作为复方氨基酸注射液(18AA)的灭菌条件.     

国家评价性抽验复方氨基酸注射液(18AA)的质量分析

目的：评价国产复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状与存在的问题。方法采用卫生部药品标准二部第六册（生化药品第一分册）法定检验方法结合探索性研究,如抗氧剂亚硫酸氢钠的紫外分光光度法测定、渗透压摩尔浓度、相对密度、铝盐的原子吸收分光光度法测定、细菌内毒素、体外细胞毒性试验进行样品检验,统计分析检验结果,对复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状进行评价。结果法定检验显示161批样品中152批合格（94.4%）,9批不合格（5.6%）,不合格项目主要有性状、可见异物、透光率、氨基酸含量;探索性研究显示若增加亚硫酸氢钠、渗透压浓度、相对密度、铝盐检查项,样品的不合格率将显著增加到34.4%。结论目前绝大部分国产复方氨基酸注射液（18AA）的产品质量能符合现行标准要求,少部分企业产品仍存在性状、可见异物不合格,透光率与氨基酸含量偏低等问题。现行的法定检验标准虽然基本可行,但仍存在一定缺陷。     

HPLC测定复方氨基酸注射液(18AA)有关物质的初步研究

目的 建立复方氨基酸注射液(18AA)中的部份易氧化氨基酸有关物质测定方法。方法 Kromasil苯基键合硅胶柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1 mol.L-1醋酸钠-甲醇(90：10),检测波长为254nm,进样量10μL。结果 各杂质峰与各主成份峰均可以有效分离,重复性RSD为3.2%,色氨酸的光照及氧化降解对该注射夜有关物质影响明显,测定3个药企的不同批次产品,有关物质含量差别较大。结论 方法操作简单,快速,重复性好,为复方氨基酸注射液质量控制提供更有效的方法。     

氨基酸分析仪法(过甲酸氧化)测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量

目的 建立测定复方氨基酸注射液（18AA）中胱氨酸的含量方法。方法 采用柱前衍生-氨基酸分析仪测定。结果 胱氨酸在20.46∽184.10 g.mL 1内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.8%,RSD（n=9）为0.91%。结论 本法专属性强、准确、快速、灵敏,可用于测定复方氨基酸注射液中胱氨酸的含量。     

复方氨基酸注射液(18AA-I)中钾含量测定方法的改进

目的建立复方氨基酸注射液(18AA-I)中钾含量测定方法,所得结果准确、可靠。方法降低钾的测定浓度,加入消电离剂氯化铯溶液和氯化锶溶液以消除其他金属离子的干扰,用火焰原子吸收分光光度法进行测定。结果该试验条件下,准确度和精密度均符合要求。结论本方法准确、稳定。     

复方氨基酸注射液(3AA)细菌内毒素检查法的建立

为建立复方氨基酸注射液（3AA）细菌内毒素检查法,笔者参照〈中国药典〉2005年版细菌内毒素检查法进行试验,结果该药原液对细菌内毒素和鲎试剂的反应无干扰作用.该药可采用细菌内毒素检查法控制药品质量.     

复方氨基酸注射液（18AA）细菌内毒素检查法的建立

目的建立复方氨基酸注射液（18AA）细菌内毒素检查的方法。方法用两个生产厂家的鲎试剂对两个厂家6个批号的复方氨基酸注射液（18AA）分别进行干扰实验,确立该品种细菌内毒素的检测方法。结果复方氨基酸注射液（18AA）对细菌内毒素检查有干扰作用。但稀释4倍以上可消除。结论该制剂可以用细菌内毒素凝胶限量检查法代替家兔热原检查法控制其质量。其细菌内毒素限值为1．2EU·mL-1。     

复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)中钾含量测定方法的改进

目的 建立复方氨基酸注射液( 18AA -Ⅰ)中钾含量测定方法,所得结果准确、可靠.方法 降低钾的测定浓度,加入消电离剂氯化铯溶液和氯化锶溶液以消除其他金属离子的干扰,用火焰原子吸收分光光度法进行测定.结果 该试验条件下,准确度和精密度均符合要求.结论 本方法准确、稳定.     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定复方氨基酸注射液(3AA)中氨基酸含量

目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254 nm。结果:各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积的线性相关系数均达到0.999以上;各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在98.5%～99.6%。结论:该方法适用于测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量,具有准确、快速和灵敏度高等优点。     

离子色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中醋酸根

目的建立以氢氧根作为淋洗液的离子色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中醋酸根的方法。方法使用Dionex ICS 3000离子谱仪,Dionex As19-Ag19阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),水–30 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,抑制型电导检测器,检测池温度35℃。结果醋酸根与相邻杂质的分离度为1.8,最低检出浓度0.75μmol/L,线性范围0.75~2.24 mmol/L(r=0.999 5),平均回收率为100.7%,RSD值为1.7%。结论该方法操作简单,分离度好,背景低,是控制复方氨基酸注射液(20AA)中醋酸根的可靠方法。     

复方氨基酸注射液（18AA）的鲎法细菌内毒素检测

用鲎试验法进行细茵内毒素的检测研究，结果表明，将样品1：6稀释后，选用标定灵敏度为0．0625及0．125EU／ML的鲎试剂可检测样品的细茵内毒素。     

柱前衍生化HPLC法测定复方氨基酸注射液(20AA)中氨基酸含量

目的: 建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液（20AA）中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法: 以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm, 5?m)色谱柱,以140 mmol?L-1醋酸铵缓冲液(pH5.10)和乙腈-水(57∶43)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,进样量5?L。结果: 18种氨基酸在1.2～108.8 ?g?mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.994 7～0.999 7;在标示浓度的80％、100％、120％三个浓度水平的平均回收率为97.4％～103.1％,RSD为1.3％～3.7％(n=9)。结论: 本法操作简便,结果准确,优于现行标准的方法。     

复方乳酸钠注射液pH值的探讨

取注射用氯化钠5.7g,以适量注射用水溶解,加0.2%针用炭煮沸脱色20分钟,冷至室温;然后加入山东某药厂生产的乳酸钠注射液(含量11.2%,pH 值7.55)55.6ml,加注射用水到1000ml:通过滤棒、G_(?)滤球、0.65μm 微孔滤膜,过滤澄     

比色法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅲ)中的半胱氨酸

目的建立比色法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅲ)中半胱氨酸的含量。方法半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应,生成红色产物,在559 nm波长处测定吸收度,用对照品标准曲线法测定供试品含量。结果半胱氨酸在0.03~0.07 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),RSD为(97.6±1.0)%(n=9)。结论此法快速简便,有较好的专属性和准确度。     

复方氨基酸注射液（20AA）包装材料改进及其稳定性的研究

目的：研究复方氨基酸注射液（20AA）在非PVC五层共挤膜软袋包装基础上,另加外阻隔袋内置抗氧剂并抽真空封口包装条件下的稳定性。方法：根据《药物稳定性研究指导原则》和复方氨基酸注射液（20AA）的质量标准,对样品进行光照试验、加速试验和长期试验。结果与结论：复方氨基酸注射液（20AA）在非PVC五层共挤膜软袋包装基础上,另加外阻隔袋内置抗氧剂并抽真空封口包装条件下,与非PVC五层共挤膜软袋包装比较,其性状、透光率、含量明显改善,但pH值有所下降。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸含量的方法。方法采用HPLC法测定。强酸型阳离子交换柱(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,柱温为50℃,检测波长为200 nm,测定焦亚硫酸钠的含量;采用C18柱,以二硫代二丙酸为氧化剂,异硫氰酸苯酯柱前衍生化,梯度洗脱,检测波长为254 nm,测定L-盐酸半胱氨酸的含量。结果焦亚硫酸钠和L-盐酸半胱氨酸分别在0.04～0.36和4.24～38.12 mg/L范围内线性关系良好,回收率分别为98.6%和99.6%,RSD分别为0.90%和1.5%(n=9)。结论建立了准确高效的焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法,为质量标准的提高提供依据。