远志炮制前后质量变化的比较研究

目的：研究远志甘草炮制前后质量的变化。方法：采用HPLC法，对远志甘草炮制前后远志皂苷元、远志酸的含量进行测定。结果：远志甘草炮制后远志皂苷元含量变化不明显，远志酸含量下降。结论：炮制使远志的内在质量发生改变。     

甘草炭炮制工艺及质量标准研究

目的：优选甘草炭的炮制工艺并制定其质量标准。方法：以浸出物和甘草苷、甘草酸含量为评价指标,炒炭温度、炒炭时间、翻动频率为考察因素,采用正交试验设计优选甘草炭炮制方法,对其性状、显微鉴别、薄层色谱、总灰分、浸出物进行测定,采用高效液相色谱法（HPLC）对甘草炭中的甘草苷、甘草酸进行定量分析。结果：甘草炭的最佳炮制工艺为炒炭温度360℃,炒炭时间6 min,翻动频率20 r·min–1;甘草炭总灰分为5.2%、浸出物为18.5%、甘草苷质量分数为0.066%、甘草酸质量分数为0.24%。结论：建立了甘草炭的炮制工艺及质量标准,可为甘草炭饮片生产及质量控制提供参考。     

利用UPLC/Q-TOF-MS/MS主成分分析和T-test探讨生半夏与法半夏有毒成分的差异

目的：从化学成分探讨生半夏与法半夏的差异。方法：制备生半夏和法半夏样品并采用UPLC/Q-TOF-MS/MS测定,通过主成分分析(PCA)和T检验分析研究两组样品之间的差别,并确定相应的化学标记物。UPLC/Q-TOF-MS/MS可准确地测定得到荷质比和MS/MS 的碎片数据,通过参考文献或数据库对照相应数据我们可以鉴别相应化合物。结果：甘草苷、甘草素、溶血磷脂酰胆碱(LPC)是最具特征的化学标记物。由于LPC可导致炎症反应的发生,炮制前后LPC的减少是减毒的原因之一;甘草苷和甘草素有治疗炎症的作用且能减少肝损伤作用,其在炮制后的法半夏中的增加也是减毒的原因。结论：该方法不仅可探索传统中药炮制后减毒的机制还可分别对炮制前后中药的质量进行控制。     

HPLC法分析甘草芫花合煎液与合并液成分

目的对甘草芫花合煎液和合并液进行HPLC测定,分析两种提取液色谱图差异,探讨甘草芫花配伍产生毒性的可能机理.方法制备甘草芫花提取液、甘草芫花合煎液及1∶ 1合并液,分别进行HPLC测定.结果甘草芫花合煎液与合并液色谱图存在一定差异,合并液色谱图与芫花色谱图在12 min均有一个吸收峰,而合煎液的色谱图没有发现类似峰,但在10.5 min出现一个新的吸收峰,此吸收峰在甘草与芫花的色谱图中均未发现.结论甘草芫花合并煎煮与分别煎煮后成分具有差异,这种差异同甘草与芫花的配伍合理性之间存在的关系,以及因煎煮工艺不同而造成毒性程度的不同等问题,值得进一步研究.     

枳壳炮制前后高效液相色谱指纹图谱的比较研究

目的：建立枳壳炮制前后的高效液相色谱指纹图谱,比较枳壳的药典炮制方法与江西地方炮制方法的不同。方法：采用高效液相色谱试验条件：C18色谱柱,甲醇∶水为流动相梯度洗脱,996PDA检测,分离分析枳壳炮制前后的醇提物和氯仿提取物的HPLC指纹图谱的变化。结果：枳壳生品与炮制品的醇提物在UVλ283 nm处所得特征峰几乎无变化,药典法枳壳炮制品和江西樟帮法炮制品的氯仿提取物在UVλ320 nm处所得的14号峰与枳壳原药材和建昌帮炮制品有显著的区别。结论：枳壳的药典炮制法与江西地方的樟帮法在水溶性和脂溶性部分的HPLC指纹图谱相似、与江西建昌帮炮制法在氯仿提取物的14号峰有显著差异。脂溶性部分的HPLC-FP可以作为枳壳炮制前后的特征指纹图谱。     

甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析

目的：研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱，为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据。方法：选择Agilent Eclipse plus C18(46 mm×50 mm，18 μm)快速高效液相色谱柱，乙腈005%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速10 mL·min-1，记录11 min色谱图。结果：用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36 min缩短为11 min；经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类，其中59个为乌拉尔甘草，11个为胀果甘草；发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种。结论：甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强，且加快了甘草药材的分析效率，可用于甘草药材的鉴别及质量控制。我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草，少部分为胀果甘草。     

吴茱萸不同炮制品化学成分的变化分析

目的:研究吴茱萸的炮制方法与化学成分的相关性.方法:采用HPLC对吴茱萸炮制前后的色谱图进行比较;对主要色谱峰进行指认,划分化学组分群;分析已知成分和化学组分群的含量变化.结果:将色谱峰划分为黄酮苷类、吲哚喹唑啉类生物碱和苦味素类、喹诺酮类生物碱3类化学组分群.各炮制品中黄酮苷类成分含量均下降,水洗下降最多;黄连制使3类化学组分群的含量都有所降低;酒制、盐制、甘草制、姜制可以增加喹诺酮类生物碱的溶出量.结论:不同的炮制方法会造成吴茱萸化学成分的不同改变.     

甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析

目的：研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱，为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据。方法：选择Agilent Eclipse plus C18（4．6mm×50mm，1．8μm）快速高效液相色谱柱，乙腈-0．05％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，记录11min色谱图。结果：用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36min缩短为11min；经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类，其中59个为乌拉尔甘草，11个为胀果甘草；发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种。结论：甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强，且加快了甘草药材的分析效率，可用于甘草药材的鉴别及质量控制。我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草，少部分为胀果甘草。     

牵牛子炮制前后咖啡酸的含量比较研究

目的：探讨牵牛子炒制前后的成分变化,揭示牵牛子的炮制机制奠定基础。方法：采用高效液相色谱法测定牵牛子炮制前后的咖啡酸含量,色谱条件：色谱柱AgilentTC-C18（2）（4．6mm×250．0mm,5肛m）;流动相：乙腈（A）-0．04％磷酸水（含2％异丙醇）（B）;梯度洗脱：0-12min,流动相A为13％;12-13min流动相A为13％-54％,13-19min流动相A为54％：流速1．0mIVmin;检测波长325nm;柱温25℃。结果：咖啡酸含量为生黑丑0．010％,炒黑丑0．0012％,生白丑0．016％。炒白丑0．0015％。结论：牵牛子经炒制后咖啡酸含量降低很多,高效液相图显示成分有量变也有质变。     

山茱萸炮制前后红外光谱研究

目的：建立山茱萸炮制前后的红外光谱鉴别方法,为对其科学评价与品质鉴定提供新技术。方法：采用红外光谱图结合二阶导数红外光谱图法分析比较炮制前后差异。结果：山茱萸炮制前后红外光谱图及其二阶导数红外光谱图整体相似,特征区上存在差异。结论：山茱萸生品、酒制品可用红外图谱及其二阶导数红外光谱图直观分析进行鉴定,为山茱萸生品、酒制品鉴别提供了新的方法。     

多指标一测多评-响应曲面法优选蜜炙甘草的最佳炮制工艺

目的基于响应曲面法,应用HPLC法定量测定,从多指标一测多评、综合评价的角度建立蜜炙甘草的最佳炮制工艺。方法采用HPLC定量分析,以甘草苷、甘草素、甘草查耳酮A和甘草次酸的含量作为考察指标;采用响应曲面设计法考察甘草加蜜量、浸泡焖润时间、炒制温度、炒制时间对蜜炙甘草炮制工艺的影响,优选出蜜炙甘草最佳炮制工艺。结果色谱柱为Diamonsil C18(2)(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～20 min,12%～32%乙腈;20～45 min,32%～70%乙腈;45～75 min,70%～97%乙腈;检测波长260 nm,柱温20℃,体积流量1 mL/min;以甘草苷为内标物,测定并计算得到甘草素、甘草查耳酮A、甘草次酸与其的相对校正因子分别为0.56、0.64、1.42;优选的蜜炙甘草最佳炮制工艺为加蜜量1/4,浸泡焖润时间15 min,炒制锅底温度为160℃,炒制时间13 min。结论该实验含量测定方法学考察结果符合要求,采用响应曲面法优选的蜜炙甘草的最佳炮制方案是可行的,为制定蜜炙甘草的质量标准和现代研究提供了科学依据。     

甘草炮制工艺的优选

目的优选甘草的炮制工艺。方法通过单因素实验法确定甘草的炮制工艺,采用高效液相法测定炮制前后甘草中甘草苷、甘草酸的含量。结果甘草的软化方法为闷润,闷润温度为60 ℃,不去皮,切制后饮片在70 ℃条件下干燥。结论甘草的炮制工艺可靠、稳定、合理。     

基于UPLC特征图谱结合多模式识别和色度值的槐角炮制前后差异研究

目的 测定槐角炮制前后的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和色度值,结合不同模式识别方法比较槐角炮制前后的差异性,为槐角和蜜槐角的质量控制及评价提供参考。方法 采用UPLC法对槐角炮制前后样品进行测定,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对色谱图进行匹配生成槐角炮制前后的UPLC特征图谱,并对炮制前后的色度值（L、a、b）进行测定,通过相似度分析、对照品比对、方差分析、聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对槐角炮制前后进行多模式识别研究。结果 建立了槐角炮制前后的UPLC特征图谱,槐角和蜜槐角分别确定了23、24个共有峰,指认2、15、16、20、21号峰为没食子酸、芦丁、染料木苷、槲皮苷、槐角苷,炮制后新增成分24号峰为5-羟甲基糠醛;相似度分析结果显示槐角炮制前后相似度均大于0.98,聚类分析结果显示槐角炮制前后区分不明显,PCA可以将槐角和蜜槐角大致分为2类,OPLS-DA分析可将槐角和蜜槐角明显区分为2类,且结果显示1、2、10、22、23、24号峰是引起槐角和蜜槐角间成分差异的主要标志性成分,与方差分析结果一致;色度值ΔE范围为5~13,炮制前后色差可被肉眼识别。结论 建立的多指标特征图谱和色度值鉴别方法对槐角药材及其炮制品的质量控制及整体性评价具有重要意义。     

HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化.方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱.结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化.结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释.     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS 技术分析远志炮制前后成分变化

目的比较远志生品、“建昌帮”炆远志与药典法甘草制远志的成分差异。方法运用超高效液相色谱- 线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用（UPLC-LTQ-Orbitrap MS）技术,在负离子模式下采集样品数据,根据相对 分子质量及碎片离子等质谱信息,结合对照品与文献信息鉴定化学成分,并以各成分炮制前后离子峰面积比为 炮制前后变化指数进行比较。利用SIMCA 软件进行主成分分析（PCA）与偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）, 根据变量重要性投影（VIP）值对炮制前后差异成分进行筛选。结果共鉴定出51 个化合物,其中42 个成分来 源于远志,9 个为炮制辅料甘草引入的成分。PCA 分析表明生远志与炆远志、制远志具有明显差异,OPLS-DA 筛选得生远志与炆远志差异成分27 个;生远志与制远志差异成分25 个;炆远志与制远志差异成分23 个。 结论远志炮制前后成分种类与成分含量均发生了明显变化,炮制过程中皂苷类、寡糖酯类等同类成分间的转 化以及辅料甘草成分的引入是产生该差异的主要原因,且炆远志与制远志两种炮制品也存在着明显差异。     

对续断炮制前后HPLC-ELSD指纹图谱比较研究

目的建立续断的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,探讨炮制后续断内在成分的变化。方法对川续断生品、盐炙品及酒炙品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,选用Eclipse XDB(4.6mm×150 mm,5μm)C18色谱柱;以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温为30℃。蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度为108℃,N2气体流速为2.9 L/min。结果与续断生品相比,盐炙品及酒炙品均无9号特征峰,其它的特征峰相对含量均发生变化。结论所建立色谱指纹图谱可较反映续断的化学成分及其炮制前后的差异,为续断的炮制机理研究奠定基础。     

基于黄独素B含量分析的甘草、当归炮制黄药子减毒工艺研究

目的 基于黄独素B(DB)含量差异优选黄药子炮制减毒工艺。方法 以炮制过程中常见的主药与辅料(主药：黄药子;辅料：甘草、当归)配比、炮制温度、炮制时间为考察因素,分别制备黄药子各炮制品。以乙腈：水为25∶75为流动相,柱温30℃,建立黄药子的高效液相色谱方法,进行等度洗脱,测定黄药子中主要毒性成分DB的含量。结果 (1)与黄药子生品比较：甘草药汁制黄药子各炮制品中DB含量均有所下降,其中以A₃B₁C₃组中DB含量下降的最多,为0.781 mg/g,逆转率为31.9%;(2)当归药汁制黄药子各炮制品中DB含量均有所下降,其中以A₃B₂C₁组中DB含量下降的最多,为0.811 mg/g,逆转率为29.3%。结论 甘草药汁制黄药子的最佳炮制减毒工艺为A₃B₁C₃组,即“黄药子∶甘草以100∶20的情况下,120℃炮制20 min”;当归药汁制黄药子的最佳炮制减毒工艺为A₃B<...     

基于指纹图谱探讨吴茱萸不同炮制品成分的差异

目的:探讨吴茱萸不同炮制品化学成分的差异.方法:甘草和开水作为辅料分别炮制吴茱萸,获得2个吴茱萸炮制品,并建立吴茱萸药材和吴茱萸炮制品3种样品各10批的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统提取相关信息,用SPSS进行数据分析.结果:以10批吴茱萸生品所生成的对照图谱为参照,吴茱萸生品、甘草水泡吴茱萸及开水泡吴茱萸样品的相似度均＞0.9.对30个吴茱萸样品全匹配色谱峰的聚类分析获得22个特征峰,并对此22个特征峰的峰面积进行分析,结果表明有8个特种峰经过炮制后峰面积显著性下降,另有6个特征峰经甘草水泡制后峰面积显著降低,而吴茱萸内酯及其吴茱萸碱的峰经甘草水泡制后峰面积显著性增加.结论:吴茱萸不同炮制品及吴茱萸生品的特征峰所代表的成分有显著性的差异.     

蜜炙对甘草化学成分影响研究

目的 对甘草及不同炮制品进行化学成分比较研究,分析蜜炙对甘草化学成分的影响。方法 采用HPLC对甘草、炙甘草和清炒甘草进行了色谱图的比较分析,同时通过测定葡萄糖、果糖、5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量分析了辅料蜂蜜在蜜炙过程中对甘草化学成分产生的影响。结果 甘草经炮制后化学成分之间的比例发生了变化,葡萄糖和果糖含量显著增加,新产生了5-羟甲基糠醛,清炒法与蜜炙对化学成分的影响不同。结论 甘草经蜜炙后成分比例的改变和蜂蜜的加入可能为甘草蜜炙后增强补脾作用的物质基础,这些变化为加蜜和加热同时作用的结果。上述研究可为探讨甘草蜜炙原理提供实验依据。     

甘草炙吴茱萸炮制前后多糖含量比较研究

目的:测定并考察吴茱萸炮制前后多糖的含量变化,以探讨甘草炙吴茱萸的炮制机理。方法:采用苯酚-硫酸法测定甘草炙吴茱萸炮制前后多糖的含量。结果:生品总糖含量为39.30%,得率为5.01%;制品总糖含量为48.37%,得率为6.19%,较生品多糖得率上升了23.54%。结论:吴茱萸经甘草炙后,多糖得率显著上升。实验结果为探讨吴茱萸炮制机理提供了一定的依据。