HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量

目的：采用高效液相色谱法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;检测波长为262 nm。结果：马来酸氯苯那敏的线性范围为0.2～2.0μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为99.38%（RSD为0.5%）。结论：所建立的方法样品分离效果好,测定结果准确、可靠、重复性好。     

新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用

目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(三氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28～22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%～104.62%,提取回收率为85.81%～89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中生物碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中生物碱的含量。方法：采用Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺（30∶70∶0.2）为流动相,检测波长为215 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为室温。结果：每粒含可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因均为标示量的90.0%-110.0%。结论：本方法简便,结果准确可靠,是本制剂质量控制的有效方法。     

HPLC法同时测定人血清中氯硝西泮、硝西泮、三唑仑浓度

目的建立单步萃取-HPLC法同时测定人血清中硝西泮、氯硝西泮、三唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶乙腈=10∶56∶34,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,卡马西平为内标物。结果硝西泮、氯硝西泮、三唑仑的线性范围分别为32.5～650.0μg/L（r=0.9997）、31.5～630.0μg/L（r=0.9999）、74～1480μg/L（r=0.9997）,最低检测限分别为8.13μg/L、7.88μg/L、18.5mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。     

钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

柿叶总黄酮中槲皮素的含量测定

目的：建立柿叶总黄酮中槲皮素的含量测定方法。方法：色谱柱：Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相∶甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）;检测波长：360 nm;流速：1.0 mL/min,进样体积：10μL。结果：槲皮素含量在2.7-54 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 8）。平均加样回收率为96.2%,RSD为1.70%（n=9）。结论：该方法准确、稳定、可靠,可用于控制柿叶总黄酮的质量。     

HPLC法测定丹参酮Ⅱ_A磺酸钠原料的含量

目的：建立反相高效液相法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料含量的方法。方法：采用Luna-C18（4.6mm×250mm,10μm）色谱柱;流动相：0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（35∶65∶0.5）（磷酸调节pH至5.5±0.1）;检测波长：271nm;流速：1.0ml/min。结果：丹参酮ⅡA磺酸钠在0.10～3.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料的质量控制。     

HPLC法测定两种剂型的盐酸克林霉素

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素的含量。方法：色谱柱为Alltiam-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钾溶液∶乙腈（55∶45）,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果：盐酸克林霉素浓度在4～10 mg/L范围内时与峰面积呈良好的线性关系,A=637 62c,r=0.998 2（n=7）。结论：本方法准确可靠,可用于盐酸克林霉素干冻粉针剂和胶囊的质量控制。     

HPLC法测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾的有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾有关物质的方法。方法：采用氰基硅烷键合硅胶（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=3.25）-异丙醇（97.5：2.5）;检测波长：230nm;流速：1.0ml/min。结果：各杂质峰与主峰分离度良好,克拉维酸的最小检测限为0.193μg/ml,替卡西林的最小检测限为0.355μg/ml。结论：本方法可用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾的有关物质检测,且方法简便快速、准确可靠。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

HPLC测定复方依托红霉素洗剂中依托红霉素的含量

目的：建立复方依托红霉素洗剂中依托红霉素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kro-masil C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为含0．1％三乙胺的10mmol／L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH3．4）-乙腈（55：45），流速为1．0ml／min，检测波长为205nm。结果：依托红霉素在0．55～2．75mg／ml浓度范围内，峰面积与其浓度呈良好的线性关系，r=0．9992（n=5），平均回收率为99.3％，RSD为1．26％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可作为复方依托红霉素洗剂中依托红霉素含量的测定方法。     

HPLC法测定注射用胸腺肽α1的含量

目的:改进注射用胸腺肽α1含量测定的方法。方法:色谱柱为LunaC18(5μm,4.6mm×250mm);流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.7)-乙腈(92∶8),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为210nm;柱温为室温;进样量20μL。结果:胸腺肽α1在0.05～0.8mg/mL范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%。结论:改进后的方法操作简单,省时,重复性好,进一步完善了产品的质量标准。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度

目的建立用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,粒直径5μm)为固定相;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为214nm;柱温:25℃。结果盐酸左旋咪唑在1～50μg/m(lr=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%(n=6),溶出量30min内大于标示量的80%。结论所建立的方法准确、可靠、重现性好,适用于盐酸左旋咪唑片的质量控制。     

HPLC法测定脑力宝胶囊中维生素B1的含量

目的建立脑力宝胶囊中维生素B1的高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）测定法,并用于脑力宝胶囊的维生素B1的含量测定。方法用C18柱（4．6mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．05mol／L。庚烷磺酸钠（冰醋酸调pH=3）-甲醇（50：50）,检测波长240nm。结果维生素B1进样量在0．416-2．08μg范围内呈良好线形关系,相关系数为0．9993,平均加样回收率为99．1％,RSD=2．9％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确可靠,可用于脑力宝胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量,为当归挥发油皮肤渗透动力学研究提供依据.方法：以乙腈-水（78∶22）为流动相,流速1.0mL/min,25℃下经Inertsil ODS-3（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱分离,于280nm波长处检测.结果：藁苯内酯与挥发油中其它成分的分离效果良好,在0.5～80.0mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=45342.52X-8462.62（r=0.9998,n=5）;平均回收率为100.07%,相对标准偏差为0.18%.结论：本方法简便、准确,可快速测定当归挥发油中藁苯内酯的含量,可为质量控制提供依据.     

反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量简

目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液含量的方法.方法 色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.005 mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（48∶52）;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;检测波长：248 nm;进样体积：20 μL.结果 盐酸氨溴索的线性范围为0.060 04～1.501 00 μg（r=0.9999,n=5）;盐酸氨溴索注射液的高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99.4％（RSD=0.6％,n=9）.结论 该方法专属性强、准确、重现性好,可用于盐酸氨溴索注射液含量的测定.     

HPLC法测定甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质

目的：建立测定甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质的高效液相色谱法。方法：采用ODSC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液（用磷酸溶液调节pH至3.0）-甲醇（90∶10）为流动相,流速1.0ml/min,于225nm波长处测定。结果：在本色谱条件下,2种有关物质均能得到较好的分离,且在测定范围内有较好的线性及精密度。结论：采用HPLC法测定甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质的方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质的测定。     

HPLC法测定柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：色谱柱为Nova-PakC18柱（3.9mm×150mm,4μm）;乙腈-0.025mol/LNaH2PO4（32.8∶67.2）为流动相;检测波长为345nm;流速为1ml/min;柱温30℃。结果：盐酸小檗碱在12.0～72.0μg/ml的范围,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为97.88%,RSD为0.87%。结论：该方法准确、重现性好,可有效控制本制剂的质量。