连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

青翘炮制方法的研究

目的:确定青翘的最佳炮制方法。方法:采用HPLC直接测定,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长280 nm,室温,流速0.8 mL.min-1。结果:连翘酯苷的回归方程为Y=959 631.703 1X+250 467.648 4,r=0.999 4,线性范围1.5～15μg;连翘苷的回归方程为Y=883 203.205 8X-9 047.738 3,r=0.999 4,线性范围0.145～1.45μg;连翘酯苷和连翘苷的加样回收率分别为97.9%,99.2%,RSD分别为2.30%,2.27%(n=6)。青翘药材蒸制20～30 min,连翘酯苷和连翘苷的含量最高。结论:该测定方法准确、可靠,重复性好,可用于连翘中连翘酯苷和连翘苷的含量测定;青翘的炮制以蒸制20～30 min为宜。     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。     

HPLC法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量研究

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量。方法:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长330nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:连翘酯苷A在0.1～1.4μg范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=2302379X+2377(r=0.9999,n=6);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.40%和0.80%。平均加样回收率为94.34%,RSD为1.26%(n=9)。测定两批甘露解毒丸样品,平均含量为0.7772 mg/g, RSD为0.71%。结论:高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

高效液相色谱法分别测定风热感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的建立风热感冒片中连翘苷及牛蒡子苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,测定风热感冒片中连翘中连翘苷和牛蒡子中牛蒡子苷的含量。结果连翘苷在0.207~2.072μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.87%,RSD=1.43%(n=9)。牛蒡子苷在0.186~4.26μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率99.30%,RSD=1.08%(n=9)。结论该法专属性强,重现性好,可作为风寒感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

HPLC法测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量

目的:测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,建立裸花紫珠片具专属性的含量控制方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60);流速:1.0 mL/min;检测波长:334 nm;进样量:10μL.结果:毛蕊花糖苷在0.48～9.60 μg(r=0.999 4,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为95.94%,RSD为1.54%;连翘酯苷在0.54-10.80 μg(r=0.999 7,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.33%,RSD为1.68%.结论:经过系统的方法学考察,该方法专属性强,重复性好,结果准确,为裸花紫珠片提供了科学、专属的质量控制方法.     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

连翘药材新增定量标准研究

目的:为《中国药典》2010年版建立连翘药材中连翘酯苷A的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相等度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃。结果:连翘酯苷A在0.202~1.515μg线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率98.54%,RSD 1.1%;11批连翘样品中连翘酯苷质量分数在0.200%~1.681%。结论:经过交叉复核表明该方法简单、准确,可靠,重复性好。     

HPLC法测定银翘柴桂颗粒连翘酯苷的含量

目的建立HPLC测定银翘柴桂颗粒连翘酯苷含量的方法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以甲醇-0.1%磷酸溶液(34∶66)为流动相;流速:1.0mL.min-1;检测波长:330 nm。结果连翘酯苷在0.345～4.140μg范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均加样回收率为101.45%,RSD为1.67%(n=6)。结论本方法简便、准确、可靠,重复性好。     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84-82μg/mL（r=0.999 8）、2.64-22.0μg/mL（r=0.999 9）和4.32-36.0μg/mL（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%（n=6）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

SPE-HPLC法同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷

目的建立同时测定荆防小儿止咳口服液(荆芥、防风、连翘和苦杏仁等)中升麻素苷和连翘苷的方法。方法以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标,选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量。色谱条件采用Kromasil ODS1(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0¹5 min,16%乙腈;1515 min,16%乙腈;15⁵0 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 650 min,22%乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积为40 mL。升麻素苷在0.093 6⁰.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 40.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88%,RSD为2.18%(n=6);连翘苷在0.110 4⁰.828 0μg范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.55%,RSD为2.43%(n=6)。结论方法简单易行,重复性好,可用于同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷的含有量。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定不同产地连翘中的7种成分

目的 建立同时测定连翘中咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元7种化学成分的HPLC方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3 C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水,梯度洗脱,检测波长为275 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 在上述色谱条件下,咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、芦丁、金丝桃苷、连翘苷、牛蒡子苷元获良好分离,分别在18.24～91.20、5.88～29.40、132.60～663.00、8.34～41.70、1.96～9.80、7.60～38.00、11.34～56.70 μg/mL内线性关系良好,平均回收率分别为97.7％、96.7％、102.6％、101.3％、93.2％、91.8％、96.7％,RSD分别为2.3％、1.4％、2.4％、2.2％、1.0％、1.0％、13％.结论 该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘中7种成分的量,为连翘的质量评价提供依据.     

HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量

目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

HPLC法测定洁阴净栓中苦参碱和连翘苷的含量

目的:建立洁阴净栓(苦参、连翘、黄柏、百部等)中苦参碱和连翘苷的HPLC方法.方法:采用HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,苦参碱以甲醇-0.02%三乙胺溶液(55:45)为流动相,检测波长220 nm;连翘苷以乙腈-水(27:75)为流动相,检测波长277 nm.结果:苦参碱和连翘苷在9.8μg·mL-1～49.0μg·mL-1(r=0.999 96)和5.6μg·mL-1～56.0μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为99.48%和100.07%,RSD分别为1.49%和1.34%(n=5).结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于洁阴净栓的质量控制.