差示扫描量热法在熊胆真伪鉴别中的应用

 用差示扫描量热法，将熊胆及其伪品（1．400～1．500mg）以10K／min的速率升温，在323～773K范围内扫描，测得DSC和FDDSC曲线。其曲线具有一定的规律和特征，根据曲线的特征可用于熊胆及其伪品的鉴别。     

差示扫描量热法用于不同类型药物的纯度分析

 本文应用差示扫描量热法对11种不同类型药物的纯度进行了分析测定。着重探讨了实验条 件的选择及方法的限制等技术关键点。     

山茱萸及其伪品的差示扫描量热法鉴别

目的 山茱萸及其伪品的鉴别.方法 用差示扫描量热分析仪(DSC)分别对不同产地的山茱萸及其伪品进行分析.以铝坩埚为参比,DSC量程±50 mw,升温速率20℃/min,升温范围30～500℃.结果 不同产地的山茱萸DSC图谱基本相似,在190℃处有一吸收峰,361℃处有一放热峰;山茱萸与其伪品的差热曲线差异明显,其中放热峰相差不大,但焓变值相差较大.结论 差示扫描量热法简便快速、准确,可用于山茱萸的鉴别.     

差示扫描量热法研究甘草酸钾与复方扑热息痛的相互作用

目的以Kissinger方程测定扑热息痛的热降解活化能方法应用差示扫描量热法研究甘草酸钾与复方扑热息痛的相互作用.结果活化能为405.80kJ/mol.结论甘草酸钾与扑热息痛、扑尔敏之间无相互作用,可以配伍.     

差示扫描量热法在蛋白质热变性研究中的应用

 目的　介绍差示扫描量热法 (DSC)在蛋白质热变性研究中的应用。方法　以大量具有代表性的文献为依据,讨论如何运用DSC技术研究蛋白质热变性的原因与影响因素及蛋白质热变性与生理活性的关系。结果与结论　DSC在蛋白质热变性研究中的应用有广阔的发展前景。     

五味子及其滴丸差示扫描量热法分析研究

差示扫描量热分析法是在程序控制温度下测量输入试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术.与差热分析法相比,由于DSC采用单独加热器来修正样品与参比物之间的温差,具有功率补偿(所补充的热量差与样品发生变化时的热效应相同)功能,且具有操作简单、灵敏度高、不用预处理等优点,在药学领域中已得到广泛应用[1],也已应用于固体分散体的分析.通过DSC谱图,可对固体分散体中药物的分散状态进行鉴别.     

差示扫描量热法用于不同类型药物纯度分析

本文应用差示扫描量热法对１１种不同类型药物的纯度进行了分析测定。着重探讨了实验条件的选择及的限制等技术关键点。     

水飞蓟宾纳米粒的制备及其理化性质研究

目的 制备水飞蓟宾纳米粒并对其进行质量评价.方法 采用乳化-蒸发-固化法制备水飞蓟宾纳米粒,以包封率、多分散指数、载药量等为评价指标优化制备工艺.考察体外释药规律,考察3～5℃、15～25℃、37℃(相对湿度为75%)条件下纳米粒的稳定性.结果 以硬脂酸和表面活性剂为载体材料,优化工艺制备的水飞蓟宾纳米粒包封率为96.88%,多分散指数为0.168,载药量为7.55%.差示量热分析确证形成了纳米粒,水飞蓟宾以无定形态分散在纳米粒内.纳米粒体外释放缓慢,可用Higuchi方程拟合.纳米粒静置观察具有良好的稳定性.结论 采用乳化-蒸发-固化法可制备得到水飞蓟宾纳米粒,工艺简便,粒径和分散度小,包封率和载药量高,体外释药缓慢,稳定性好.     

现代中药表征技术在芪天滴丸稳定性中的应用研究

目的对芪天滴丸(黄芪、赤芍、红景天和红花)的稳定性进行研究。方法采用差示扫描量热法(DSC)、X-射线衍射法和扫描电子显微镜(SEM)技术对芪天滴丸的稳定性进行研究。结果 TG曲线说明滴丸在常温下没有导致其质量发生变化的因素;TG/DSC对比分析显示放置两年的芪天滴丸在70°С和430°С左右的吸热峰明显减小;芍药苷对照品、PEG4000、物理混合物和芪天滴丸的比热变化分别为48.470、24.758、9.328、2.058 J/(g.K),相比其他3种物质,滴丸的稳定性最好;滴丸经过0、1、2、3、6个月的加速试验后的X-射线衍射图谱几乎没有变化,无新衍射峰出现,而放置两年的滴丸X-射线衍射图谱有新的衍射峰出现;SEM图揭示滴丸放置两年后存在老化现象。结论这些分析数据提供了芪天滴丸经加速试验后稳定性良好的证据。     

马蔺子素-羟丙基-β-环糊精包合物的鉴定及热力学稳定性研究

目的制备和鉴定马蔺子素-羟丙基-β-环糊精(HP-βCD)包合物,并考察了马蔺子素与HP-βCD之间的包合机制及构成摩尔质量比。方法采用冷冻法制备马蔺子素-HP-βCD包合物,摩尔梯度法和连续递变法考察了包合物中主客分子之间的包合摩尔比;分别采用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)对包合物进行鉴定。结果主客分子摩尔梯度和反应热力学结果显示,25、35、45℃下HP-βCD与马蔺子素包合摩尔质量比为2:1,具有最大的增溶特性和较大结合常数,其冻于粉经鉴别已形成包合物。结论马蔺子素包合物能显著增大药物的溶解度和稳定性。     

穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物的鉴定和热力学稳定性研究

目的 制备和鉴定穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物,并考察穿心莲内酯和羟丙基-β-环糊精之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.方法 采用冷冻干燥法制备穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物,采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)和红外光谱法(IR)对包合物进行鉴定,通过表观溶解度法考察包合物中主客分子之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.结果 25、35、45 C下穿心莲内酯和羟丙基-β-环糊精能形成1:1摩尔比包合物,相溶解度图呈AL型,包合过程为放热反应.结论 穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物能显著增大药物的溶解度.     

辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物制备鉴定及 热力学稳定性研究

目的:制备及鉴定辣椒碱-HP-β-CD包合物,并考察辣椒碱和HP-β-CD之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.方法:采用饱和水溶液法制备辣椒碱-HP-β-CD包合物,以差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射法(XRD)和红外光谱法(IR)对包合物进行鉴定,通过表观溶解度法考察包合物中主客分子之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.结果:25,35,45℃下辣椒碱和HP-β-CD能形成1:1摩尔比包合物,相溶解度图呈A_L型.结论:辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物能显著增大药物的溶解度.     

葛根素固体分散体的分散状态及其体外评价

目的制备葛根素缓释固体分散体,考察其分散状态。方法以乙基纤维素为载体,制备葛根素缓释固体分散体,利用X射线衍射试验、差示扫描量热法对葛根素在其中的分散状态进行研究。并对该胶囊进行体外溶出度研究。结果X射线衍射图表明葛根素在固体分散体中有一部分葛根是以分子状态分散,而另一部分可能以微晶体状态分散。差示扫描量热法试验结果表明,所制备的缓释固体分散体中不存在药物结晶。溶出度试验结果表明,该缓释胶囊具有良好的缓释效果。结论采用固体分散技术制备的葛根素缓释固体分散体完全可以使药物达到高度分散状态,制备的葛根素缓释固体分散体具有较好的缓释效果。     

齐墩果酸滴丸的分散状态及其体外评价

 目的制备齐墩果酸滴丸,考察其分散状态。方法以PEG4000,PEG6000为载体,利用红外光谱法、X射线衍射法、差示热量扫描法(DSC)对齐墩果酸在其中的分散状态进行研究。并对滴丸进行体外溶出度研究。结果滴丸形成了低共熔物或固溶体,齐墩果酸以比较均匀的微细晶体或分子状态分散在载体中,滴丸中齐墩果酸与PEG分子间未发生化学反应,它们之间仅仅是物理作用。结论采用固体分散技术制备的滴丸完全可以使药物达到高度分散状态,并能显著提高齐墩果酸的溶出度。     

乳香、没药差示扫描量热法与傅里叶红外光谱法分析

目的:利用差示扫描量热法（DSC）与傅里叶红外光谱法（FT-IR）分析乳香、没药的差异性。方法:收集不同产地、炮制法的乳香、没药,考察升温范围、升温速率、粒度大小3个因素对DSC试验条件的影响,并在该条件下应用差示扫描量热仪对乳香、没药进行差热图谱扫描、分析;应用傅里叶变换红外光谱仪对20批乳香、没药进行扫描与对比分析...     

基于等温滴定量热技术探究黄芩质量表征新方法

黄芩黄连药对水煎自沉淀现象已被广泛关注,产生自沉淀现象的本质是药对中酸碱性活性成分相互作用形成难溶性分子复合物,本试验设计基于中药配伍后有效成分间的相互作用,探索将等温滴定量热技术(isothermal titration calorimetry,ITC)应用于表征黄芩药材质量的可行性,建立以活性成分群为指标衡量药材质量的新方法。以不同批次黄芩药材(包括市售的3批黄芩药材和市场上常用做以次充好的黄芩苗)作为研究对象,应用ITC分别测定黄连中代表性功效成分小檗碱(2.5mmol·L~(-1))与不同批次黄芩水煎液间相互作用能量值,将小檗碱滴定空白水溶液的能量变化(2.51μJ)作为空白对照,结果显示以小檗碱为标准物质,滴定不同批次黄芩水煎液中黄芩苷类成分的热量变化由高到低依次为黄芩A(-317.20μJ)、黄芩B(-292.83μJ)、黄芩C(-208.95μJ)、黄芩苗(-21.53μJ)。其中小檗碱滴定黄芩苗的热量变化显著低于3批黄芩药材。应用紫外分光光度法以黄芩苷计测定不同批次黄芩水煎液在最大吸收波长处的吸光度值。紫外测定结果显示,相同稀释条件的不同批次药材吸光度由高到低依次为黄芩A(0.372)、黄芩B(0.333)、黄芩C(0.272)、黄芩苗(0.124),且黄芩苗吸光度显著低于前三组。ITC滴定与紫外测定结果相吻合,证明ITC能用于表征黄芩药材质量,基于ITC建立的以一类活性成分为指标评价黄芩药材质量的方法是简便、科学且可行的,此试验为构建更加全面、系统地表征药材质量提供了新思路。