男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的：研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果：9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 9,平均回收率在76.64%～102.49%,RSD为1.09%～6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384～2.887、0.060～0.289、0.213～13.904、0.002～35.412、2.250～10.382、0.302～1.676、0.348～5.388、0.187～0.878、1.608～4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论：本研究可为男宝胶囊重金属及有害...     

不同产地厚朴中重金属及有害元素检测

目的:检测不同产地厚朴中重金属及有害元素含量。方法:采用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法对全国8省11个不同产地厚朴中铅、镉、砷、汞、铜进行测定。结果:不同产地厚朴中所含重金属及有害元素的量有一定差异,11个样品中除有4个样品的铅含量较高外,其余均符合"药用植物及制剂外经贸绿色行业标准"要求。结论:所建立的方法可行,其含量测定结果可为厚朴药材的规范化种植和质量评价提供参考。     

部分中药材及中药成方制剂中5种重金属及有害元素的测定

目的了解中药材及中药成方制剂中重金属污染情况,为相关标准制定提供数据支持。方法参照《中国药典》2015年版(四部),采用石墨消解,ICP-MS法测定43批中药材及18批中药成分制剂中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果与《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》相比,结果表明中药材及中药成方制剂均存在部分品种不同程度重金属超标现象,中药材中汞和铅超标现象较多,部分中药成分制剂存在汞严重超标的情况。结论中药材及中药成方制剂重金属污染问题仍然存在,需得到重视,建立合理的限度标准。     

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

高效液相色谱法测定喉痛灵颗粒中腺苷的含量

目的建立喉痛灵片中腺苷含量的测定方法。方法采用高效液相法，色谱柱为SinoChrom ODS-BP柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．03％磷酸-甲醇（91：9），流速为1．0mL·min^-1，检测波长260nm。结果腺苷进样量在0．0356～0．3560μg与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999，平均回收率为98．6％，RSD为0．53％。结论本方法简便、快速、分离度好，能有效控制该制剂质量。     

五海瘿瘤丸中17种重金属及有害元素残留量测定及风险评估

目的 测定五海瘿瘤丸中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铝(Al)、钴(Co)、钒(V)、硒(Se)、钼(Mo)、铬(Cr)、镍(Ni)、铁(Fe)、锑(Sb)、锡(Sn)、锂(Li)、钡(Ba)17种重金属及有害元素的残留量,并进行风险评估.方法 样品经微波消解后采用电感耦合等离子体-质谱(...     

欧洲李重金属及有害元素的含量测定和安全风险评价

目的对欧洲李中As、Hg、Cd、Pb、Cu等重金属及有害元素进行含量测定,并对其进行安全风险评价。方法采用原子吸收分光光度法进行含量测定;根据世界卫生组织/联合国粮农组织食品添加剂联合专家委员会制定的暂定每周可耐受摄入量(PTWI),计算每日理论最大摄入量(TMDI),说明其摄入的安全性风险。结果所测15批欧洲李样品中重金属及有害元素As、Hg、Cd、Pb、Cu的含量均较低,不同批次的欧洲李样品重金属及有害元素含量存在差异。理论上,当人每日摄入欧洲李低于399.87g时,从其中摄入的重金属及有害元素含量不会超过日耐受摄入量MTDI;经综合考虑,建议欧洲李的日摄入量不超过100g。结论本研究为欧洲李安全食用及可持续生产提供一定的理论指导。     

中药中重金属及有害元素控制的思考与建议

中药中重金属及有害元素一直是国内外普遍关注的中药安全性问题之一.随着《中国药典》检测与标准体系的不断制订和完善,我国中药中重金属及有害元素的残留状况已逐渐改善.本文通过总结标准研究制订及实施中取得的成效和存在的问题,对比国内外相关重金属及有害元素的标准和限量,为进一步提高中药中重金属及有害元素的控制水平提出思考和建议.     

黄连上清片中重金属及有害元素的测定分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定黄连上清片中Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb这11种常见金属元素质量浓度的方法。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定11种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对11种元素的校准曲线相关系数r≥0.9997,检出限在0.005~0.600μg·L-1,回收率在88.70%~101.8%,精密度RSD<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于黄连上清片中的11种常见金属元素的测定。     

润明颗粒中18种重金属及有害元素的测定及其风险评估

目的 对润明颗粒中重金属及有害元素的残留进行测定和风险评估,为润明颗粒的安全用药提供参考依据。方法 采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法测定其18种重金属及有害元素的残留量,并结合各元素测定值对其进行风险评估。结果 20批次样品中各元素的危害系数均低于风险值,基于风险评估结果,得出润明颗粒中Pb、Cd、As、Hg的限度分别为2、1、2、0.2 mg·kg^-1。结论 润明颗粒中重金属及有害元素的安全风险较低,该方法为润明颗粒的用药安全和质量控制提供参考。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估

目的: 建立生脉饮( 人参方) 中铅( Pb) 、砷( As) 、汞( Hg) 、镉( Cd) 、铜( Cu) 5 种重金属及有害元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS) 以锗(⁷²Ge) 、铟(¹¹⁵In) 、铋(²⁰⁹Bi) 混合溶液作为内标测定 5 种金属元素的含量。结果: 铅、砷、汞、镉、铜 5 种待测元素的线性关系良好( r≥0. 995 0) ,回收率在 91. 2% ～109. 2% ( RSD≤5. 7% ) ,方法检测限在 0. 002 4 ～0. 026 mg·kg^{- 1}。15 批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论: 该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。     

东北三省不同产区北五味子中有害重金属含量和禁用农药残留量分析研究

目的: 考察来自东北三省31个不同产区北五味子中有害重金属和禁用农药的分布和残留情况。方法: 应用微波消解技术处理北五味子样品,电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素进行含量测定。同时采用QuEChERS法提取农药,液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)法对31个产区各10批北五味子中30种禁用农药[《中国药典》(2020年版)四部通则2341农药残留量测定法中新增第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法]进行检测。结果: 所检测的31个产区各10批北五味子样品中均未检出30种禁用农药;5种重金属元素含量范围为,铅0.03~0.40 mg·kg^-1;镉0.01~0.06 mg·kg^-1;砷0.04~0.20 mg·kg^-1;汞0.003~0.02 mg·kg^-1;铜3~6 mg·kg^-1。结论: 药材中5种有害重金属的含量均未超过《中国药典》(2020年版)中限定值的三分之一,不存在重金属超标现象;且所有检测药材中均未检出30种禁用农药。     

原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量

建立参附注射液中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。5种重金属及有害元素的回收率为94.8%~111.5%。该方法简便、准确、可较好的用于参附注射液中重金属及有害元素的测定。     

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

西瓜霜清咽含片中重金属及有害元素的测定

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定西瓜霜清咽含片中Cr、Mn、Co、Cu、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb 10种常见金属元素的质量浓度。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定10种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对10种元素的校准曲线相关系数r均≥0.9997,检出限在0.005~0.400μg·L-1,回收率在97.9%~100.2%,RSD均<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于西瓜霜清咽含片中10种常见金属元素的测定。     

ICP-MS法测定根茎类中药饮片的重金属及有害元素

目的 测定8种根茎类中药饮片中有害元素铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Ti)、锡(Sn)、铬(Cr)、铝(Al)、镍(Ni)、钡(Ba)的含量.方法 采用微波消解进行前处理,并采用电感耦合等离子体质谱联用技术测定8种中药饮片中的有害元素的含量.结果 各元素线性关系均良好,且平均回收率在9...     

乙肝扶正胶囊中重金属及有害元素的含量测定

目的 测定11批次市售乙肝扶正胶囊中的铅、镉、砷、汞4种重金属及有害元素含量,并进行风险评估.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、砷、汞元素含量,并采用ICH和JECFA评估数据计算各元素最大允许残留量.结果 11批次样品中,镉、汞均未超标,部分样品砷、铅元素含量较高,存在安全风险.结论 分析...