原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

山葡萄藤重金属残留量的测定

目的： 对10批山葡萄藤药材重金属残留量进行测定。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞铜的残留量进行了测定。结果：铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.997,平均加样回收率分别为91.65%、107.48%、91.17%、93.51%、107.64%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：本研究中所用的山葡萄藤药材重金属及有害元素污染程度较低,安全性相对较好。     

人参须药材中重金属残留量的测定

目的：对11批人参须药材重金属残留量进行测定。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321：铅、镉、砷、汞、铜测定法项下,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行了测定。结果：通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.995,平均加样回收率分别为107%、81%、88%、80%和78%。11批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：本研究中所用的人参须药材重金属及有害元素污染程度较低,安全性相对较好。     

药材煎煮前后重金属及有害元素转移率的研究

目的：通过对药材在煎煮前后重金属转移率的研究,为评估制剂安全性提供一定的参考依据。方法将铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）标准溶液加入到甘草、当归、白芷3种饮片中,分别用水、70%乙醇回流提取,将提取液浓缩制成浸膏;采用AAS和AFS法测定浸膏中重金属的残留量。结果3种饮片经提取制成浸膏后,铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素的转移率在5.4%-80.7%之间。结论重金属在伴随饮片煎煮前后有部分减少,转移量不容忽视。因此控制制剂中重金属的残留量才能更好的反映药品的安全性。     

东北三省不同产区北五味子中有害重金属含量和禁用农药残留量分析研究

目的: 考察来自东北三省31个不同产区北五味子中有害重金属和禁用农药的分布和残留情况。方法: 应用微波消解技术处理北五味子样品,电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素进行含量测定。同时采用QuEChERS法提取农药,液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)法对31个产区各10批北五味子中30种禁用农药[《中国药典》(2020年版)四部通则2341农药残留量测定法中新增第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法]进行检测。结果: 所检测的31个产区各10批北五味子样品中均未检出30种禁用农药;5种重金属元素含量范围为,铅0.03~0.40 mg·kg^-1;镉0.01~0.06 mg·kg^-1;砷0.04~0.20 mg·kg^-1;汞0.003~0.02 mg·kg^-1;铜3~6 mg·kg^-1。结论: 药材中5种有害重金属的含量均未超过《中国药典》(2020年版)中限定值的三分之一,不存在重金属超标现象;且所有检测药材中均未检出30种禁用农药。     

黄柏片中金胺O及重金属检查

目的 建立黄柏片中金胺O的检查方法,同时考察该制剂中重金属残留水平。方法 金胺O采用超高液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行分析,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-6 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源为电喷雾离子源（ESI）,数据采集模式为多反应离子监测（MRM）;重金属以汞、铅、铜、镉、砷、铬6种元素为分析指标,运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其含量进行测定。结果 所有样品未检出金胺O;铅、汞、镉、砷、铜5种元素的含量低于标准要求,但有1批样品铬含量超过儿童服用拟定限量值。结论 所建立的UPLC-MS/MS法可有效甄别黄柏片中是否存在金胺O,对重金属残留量的考察有助于评估其安全性。     

原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量

建立参附注射液中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。5种重金属及有害元素的回收率为94.8%~111.5%。该方法简便、准确、可较好的用于参附注射液中重金属及有害元素的测定。     

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。     

姜黄属植物重金属及有害元素残留风险评估及镉元素残留差异研究

目的:研究不同产地莪术与郁金中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估,针对镉元素残留差异进行原因分析。方法:建立ICP-MS法测定不同产地的莪术和郁金中铅、镉、砷、汞、铜的残留量及不同产区土壤与植株中镉元素残留量,采用“中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则”对莪术和郁金中重金属及有害元素残留进行风险评估。结果:莪术中镉元素合格率仅为36.67%,郁金中所有元素及莪术中其余元素的合格率均为90%以上,莪术中镉残留水平明显高于郁金。风险评估结果表明,莪术中铅、镉存在健康风险。通过镉残留量研究,发现莪术中的镉超限并非环境污染引起,主要原因为植株中镉存在明显的部位蓄积和品种蓄积。结论:建议加强对莪术中铅与镉的风险监测,同时适当放宽莪术中镉元素限度要求。本研究可为姜黄属植物重金属及有害元素限量标准制定及监管提供参考依据。     

ICP-MS法同时测定二妙丸中５种重金属的残留量

对二妙丸中重金属含量控制：采用微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法以内标法同时测定铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）的残留量。     

原子吸收法测定榛子花药材中重金属残留量

目的：建立榛子花药材重金属残留量测定方法。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》通则2321铅、镉、砷、汞、铜项下原子吸收测定法,对铅、镉、砷、汞、铜的残留量进行测定。结果：通过对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测及方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均＞0.995,平均加样回收率分别为105%、83%、89%、83%和80%。10批样品的重金属残留量均在限度范围内。结论：通过对榛子花药材铅、镉、砷、汞、铜的测定,该方法简单、快速、准确、重现性好,可为评价和控制榛子花重金属污染测定提供技术依据。     

香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

不同商品来源云南黄连中重金属含量的测定与评价

目的测定并比较不同商品来源云南黄连中重金属残留量的含量。方法采用微波消解-原子吸收光谱法测定铅、镉、铜、砷、汞5种重金属的含量。结果样品中铅、镉、铜、砷、汞含量差异较大,各元素残留量波动范围较大,但均未超过国家及行业标准的重金属限量值。结论该方法准确、精密度高,可为该品种制订重金属限量标准和合理用药提供科学依据。     

黄连中重金属和有害元素残留初步风险分析及富集特性的研究

目的:研究不同产区黄连中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属和有害元素的残留情况及富集特性,并采用"中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则"对其进行风险评估.方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黄连样品及相应土壤中重金属和有害元素含量,射频功率1 400 W,辅助...     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析。结果：同一品种8种元素测定值与来源（野外采集、基地种植与市售饮片）及产地无明显相关性。500批样本测定结果显示：铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高。大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种。汞均未超出0.2 mg·kg^-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg^-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg^-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低。结论：有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全。该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考。     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

林州太行山不同地块丹参药材中重金属含量比较研究

目的比较林州太行山不同地块、不同生产年限丹参药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量,对不同地块丹参药材重金属污染情况进行初步分析。方法采用原子吸收分光光度法测定林州太行山丹参药材中重金属含量,其中石墨炉法测定铅元素、镉元素含量,氢化物法测定砷元素含量,冷蒸气吸收法测定汞元素含量,火焰原子吸收法测定铜元素含量。结果林州太行山不同地块丹参药材中重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量均低于标准规定值,符合规定。结论通过对林州太行山不同地块及不同生产年限丹参药材中重金属进行的含量测定,对丹参药材重金属污染情况进行了初步分析,为评价林州太行山丹参质量优劣提供了依据。     

益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定

目的：建立测定益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量；氢化物发生-原子荧光法测定砷、汞含量；火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。结果：铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为116．4％，91．36％，108．5％，96．93％，81．17％。结论：该方法操作简便、快速，可用于中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定。