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1.
RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0~65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352~7.032μg(r=0.9999),0.080~1.594μg(r=0.9999),0.016~0.322μg(r=0.9999),0.057~1.133μg(r=0.9999),0.122~2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。 相似文献
2.
目的建立高效液相色谱法同时测定迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量。方法运用PhenomenexC18(250 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱;柱温30℃;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱:0~10min,25%A,10~15 min:25%~75%A,15~25 min:75%A;流速1.0 mL min^-1;检测波长284 nm。结果迷迭香酸和鼠尾草酸与其他组分的分离效果好,两者分别在0.046 55~1.862 0μg和0.372 7~14.908μg呈良好的线性关系(r值为0.999 94和0.999 97),平均回收率分别为99.0%(RSD=1.1%,n=9)和98.1%(RSD=1.5%,n=9)。结论该测定方法简便、准确、重现性好,方便了迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定。 相似文献
3.
目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷、丹酚酸B含量的方法。方法:采用AtlantisT3柱(150 mm×4.6 mm,3μm),0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、丹酚酸B分离度好,绿原酸在6.32~306.60μg·ml-1的范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.72%,RSD为1.30%(n=6);栀子苷在12.04~602.00μg·ml-1范围内有良好线性关系(r=0 999 8),平均回收率为99.43%,RSD为0.80%(n=6);丹酚酸B在2.67~133.40μg·ml-1范围内有良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为95.08%,RSD为1.98%(n=6)。结论:本方法可同时测定绿原酸、栀子苷、丹酚酸B的含量,准确度高,重复性好,可作为利胆排毒口服液的含量测定方法。 相似文献
4.
摘 要 目的:建立高效液相色谱法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的含量。方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A) 0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~12 min,15%~30%A;12~20 min,30%~40%A;20~25 min,40%~57%A;25~30 min,57%~15%);流速1.0 ml·min-1;检测波长:0~8 min,238 nm;8~20 min,286 nm;20~30 min,274 nm,柱温:30 ℃;进样量:10 μl。结果: 栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的线性范围分别在0.030 0~0.600 2 μg(r=0.999 9),0.215 9~4.318 0 μg(r=0.999 7),0.021 8~0.436 8 μg(r=0.999 8),0.033 1~0.661 8 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67%(RSD=1.38%)、98.24%(RSD=1.38%)、98.64%(RSD=0.52%)、97.87%(RSD=1.41%)(n=6)。结论: 该方法简便、快速、准确可靠,可以用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚含量的同时测定。 相似文献
5.
目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022~0.540μg(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022~0.550μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206~2.506μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。 相似文献
6.
反相高效液相色谱法同时测定藤三七不同部位中尿嘧啶和假鹰爪黄酮的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立测定藤三七不同部位(包括珠芽、茎、叶和花)中尿嘧啶和假鹰爪黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,程序为:3%A(0~6 min),3%~60%A(6~8 min),60%~80%A(8~13 min),80%A(13~20 min);流速为1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:35℃。结果尿嘧啶在0.705~7.05μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=1.3%);假鹰爪黄酮在0.792~7.92μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.0%(RSD=1.2%)。结论该方法简单、准确,为藤三七药材质量评价提供了可靠依据。 相似文献
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高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(29∶9∶1∶61),流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水(76∶24),流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%(n=6);丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。 相似文献
8.
《中国药房》2017,(3):416-418
目的:建立同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为9.79~195.80μg/mL(r=0.999 9)、11.45~229.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.018 1、0.014 4μg,检测限分别为0.005 4、0.004 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.67%~102.22%(RSD=1.26%,n=9)、99.72%~103.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的同时测定。 相似文献
9.
《中国药房》2017,(21):2959-2963
目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC~?BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0μg/mL(r=0.999 8)、0.1~1.0μg/mL(r=0.999 8)、4.0~40.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 9)、15.0~150.0μg/mL(r=0.999 7)、8.0~80.0μg/mL(r=0.999 8)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 7)、50.0~500.0μg/mL(r=0.999 7)、6.0~60.0μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%~101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%~101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%~102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%~103.11%(RSD=2.38%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定。 相似文献
10.
HPLC法同时测定消栓通络胶囊中阿魏酸、芦丁和丹酚酸B的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立同时测定消栓通络胶囊中阿魏酸、芦丁和丹酚酸B含量的高效液相色谱方法。方法以LinksilC18色谱柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(25:5:70)为流动相,检测波长为320nm,流速为1.0mL.min-1。结果 3种成分分离良好,阿魏酸、芦丁和丹酚酸B的线性范围分别为0.004~0.08μg,0.432~8.64μg,0.088~1.76μg,相关系数均为0.9999。平均加样回收率(n=5)分别为98.9%,100.1%,98.2%;RSD分别为1.1%,1.5%,1.4%。结论本方法简便、快速,结果准确可靠,适用于消栓通络胶囊的质量控制。 相似文献
11.
目的 建立同时测定马兰中香草酸、阿魏酸和芹菜素含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Supersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果 香草酸、阿魏酸和芹菜素质量浓度分别在0.198~13.860μg/mL、1.500~105.000μg/mL、2.010~140.700μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,0.999 6,0.999 7,n=5);平均加样回收率分别为97.53%,101.30%,101.82%,RSD分别为2.73%,2.08%,2.59%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4%(n=5)。结论 该方法操作简便、结果准确可靠,可用于马兰中香草酸、阿魏酸和芹菜素的含量测定。 相似文献
12.
目的 建立芪龙活络颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中黄芪、川牛膝、鸡血藤药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的进样量在0.062 4~1.248μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.00%(n=6);平均回收率为107.61%,RSD为4.28%(n=6)。5批样品中丹酚酸B的含量为1.09~1.32 mg/g。结论 该方法专属性好、结果准确,可用于芪龙活络颗粒的质量控制。暂订芪龙活络颗粒中丹酚酸B的含量应不低于1.0 mg/g。 相似文献
13.
目的建立妇炎舒片中丹酚酸B的含量测定方法。方法以丹酚酸B为测定指标,HPLC测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量。色谱条件:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);检测波长:286nm;流速:1.0mL/min。结果丹酚酸B对照品在0.508~3.176μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为97.94%,RSD=1.14(n=6)。结论本定量方法简便、准确、专属性强,能有效控制妇炎片的质量。 相似文献
14.
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16~51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52~265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04~20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20~282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40~24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%~101.7%,RSD为0.9%~2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。 相似文献
15.
目的:建立HPLC波长切换法同时测定补肾活血方中丹参素、葛根素、大豆苷、丹酚酸B含量。方法:采用Inertsil ODS-SP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,柱温30℃,波长切换(0~12 min,282 nm,检测丹参素;13~22 min,250 nm,检测葛根素、大豆苷;23~36 min,286 nm,检测丹酚酸B)。结果:丹参素、葛根素、大豆苷、丹酚酸B线性范围分别为0.205 6~2.056μg(r=0.999 7)、0.1~1.0μg(r=0.999 6)、0.050 1~0.501μg(r=0.999 4)、1.0~10.0μg(r=0.999 5);平均回收率(n=6)分别为99.3%、100.7%、99.3%和98.8%,RSD分别为1.1%、1.6%、1.6%和1.6%。含量测定结果(n=3)分别为3.328 4~4.707 0、0.919 6~1.631 4、0.455 1~0.610 8、29.478 4~31.116 9 mg·g^(-1),RSD分别为1.6%~2.2%、0.4%~1.1%、1.2%~2.0%、0.8%~1.3%。结论:方法学验证结果表明,本法能为补肾活血方的质量标准研究提供参考。 相似文献
16.
目的:建立反相高效液相色谱法测定加味四妙勇安汤浸膏中绿原酸和梓醇含量的方法。方法:色谱柱为Merck Purospher?STARLP RP-18 endcapped柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃。(1)绿原酸的色谱条件,流动相为乙腈-0.4%磷酸(V∶V=11∶89),检测波长为327 nm。(2)梓醇的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸,梯度洗脱(0~15 min, 0.8%A;15~60 min, 2%A),检测波长为210 nm。结果:绿原酸在4.420~442.0μg/mL(r=0.999 8)范围内质量浓度与峰面积成良好线性关系;平均回收率为99.38%(RSD=1.26%)。梓醇在9.760~488.0μg/mL(r=0.999 9)范围内质量浓度与峰面积成良好线性关系,平均回收率为99.34%(RSD=1.43%)。绿原酸和梓醇的最低检测限分别为0.40和0.82 ng,定量限分别为1.20和2.44 ng,精密度RSD分别为0.71%(n=6)和0.45%(n=6)。结论:本方法操作简便,分离效果和重... 相似文献
17.
目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。 相似文献
18.
《中国药房》2019,(9):1164-1167
目的:建立同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Cosmosil-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.3 mL/min,柱温为40℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果:异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为0.017~0.341、0.010~0.194、0.010~0.195 mg/mL(r均>0.999 0);检测限分别为0.085、0.143、0.117μg/m L;定量限分别为0.283、0.476、0.392μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6);平均加样回收率分别为101.22%、98.76%、98.72%,RSD分别为0.66%、0.30%、0.30%(n=6)。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量。 相似文献
19.
目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。 相似文献
20.
《中国药房》2017,(30):4265-4268
目的:建立同时测定参柏舒心颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters sunfire-C_(18),流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱检测进样量线性范围分别为0.040 01~1.600 46μg(r=0.999 9)、0.013 84~0.553 7μg(r=0.999 9)、0.049 32~1.972 94μg(r=0.999 6)、0.014 46~0.578 6μg(r=0.999 8);定量限分别为7.68、2.66、4.74、1.38 ng,检测限分别为1.92、0.66、2.36、0.69 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.846%~100.762%(RSD=0.77%,n=6)、96.632%~99.463%(RSD=0.98%,n=6)、98.541%~100.432%(RSD=0.82%,n=6)、98.607%~101.521%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、精密度好,可用于参柏舒心颗粒中4种成分含量的同时测定。 相似文献