广金钱草红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析方法

目的 尝试建立一种符合广金钱草自身特点的红外指纹图谱分析方法.方法 利用共有峰率和变异峰率2个指标,以不同广金钱草样品的红外指纹图谱为参比,计算出所测样品相对于参比品的共有峰率和变异峰率,并按照共有峰率的大小建立不同的序列.结果 该方法可初步区分不同产地的广金钱草.结论 利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析方法可以对2个或多个广金钱草样品进行方便的鉴别.     

基于共有峰率和变异峰率双指标序列分析法的芡实红外指纹图谱研究

目的:建立不同产地芡实的红外指纹图谱。方法:利用共有峰率和变异峰率2个指标,以不同产地芡实的红外指纹图谱为标准,计算出17个样品间的共有峰率和变异峰率,按照其大小建立了不同的共有峰率和变异峰率双指标序列分析法,研究各产地芡实的异同。结果:产地相近的S13与S12、S14之间,S2与S3之间有很高的共有峰率(均不低于82.4%)和很低的变异峰率(均不超过21.4%);产地不同但品种一致的S9与S1、S15之间,S4与S6之间有不高的共有峰率(均不超过52.4%)和不低的变异峰率(均不低于33.3%);地理位置相距较远的S16与S8、S6之间,S17与S4、S8之间有较低的共有峰率(均不超过47.6%)和较高的变异峰率(均不低于50.0%);产地不同且采收期较近,造成了S10与其他产地样品相比有着极低的共有峰率(均不超过35.7%)和极高的变异峰率(几乎均高于100%)。结论:双指标序列分析法结合红外指纹图谱能够指导判别不同产地的芡实,简便、快捷,可为芡实等水生植物药材的质量评价提供一种新方法。     

共有峰率和变异峰率双指标序列法分析藏药材红毛五加特定（指纹）图谱

目的:采用共有峰率和变异峰率双指标序列法分析红毛五加特定(指纹)图谱。方法:采用石油醚、氯仿、95%乙醇、水4种溶剂分别提取红毛五加药材不同极性部位成分,测定其紫外指纹图谱,研究各个样品之间的异同。结果:采用该方法可以区别出不同产地红毛五加药材。结论:该方法便于2个及2个以上样品之间的比较,应用范围广,为红毛五加药材质量评价提供了简便的方法。     

牛黄解毒丸红外指纹图谱双指标序列分析

目的:建立一种快速、准确的鉴别牛黄解毒丸的方法。方法:利用共有峰率、变异峰率两个指标,以不同厂家与批号的牛黄解毒丸的红外指纹图谱为标准,计算出所测样品相对于该标准品的共有峰率和变异峰率,按照共有峰率的大小,建立不同的共有峰率和变异峰率双指标序列方法。结果:利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对2个以及多个中药样品进行方便可靠的鉴别。结论:此方法是一种符合中药自身特点的光谱分析方法,可以准确区分不同厂家和批号的牛黄解毒丸。     

莪术太赫兹指纹图谱双指标序列分析

目的:建立2个产地3个品种莪术的太赫兹光谱鉴别方法。方法:采用共有峰率和变异峰率双指标序列法对不同产地、不同品种的莪术石油醚、氯仿和无水乙醇提取物进行鉴别。结果:用双指标序列法对3种莪术不同溶剂提取物太赫兹吸收曲线的分析结果显示,3种溶剂提取物均可以对不同产地、不同品种的莪术进行区分。结论:该方法简便、快捷、灵敏,可用来鉴别不同品种、不同产地的莪术。     

远志药材及醇溶性浸出物的FTIR研究

目的建立并比较不同产地远志药材的FTIR指纹图谱及差异,说明远志药材的红外光谱特点。方法对远志药材及醇溶性浸出物的FTIR图谱进行共有峰率和变异峰率分析,以及聚类分析。结果10个产地远志原药的红外图谱在3300,2930,2850,1710,1650,1510,1450,1260,1060,600cm^-1附近有十个共有峰,以山西为对照组得到原药材组的平均共有峰率为85．7％,醇溶性浸出物组的平均共有峰率为79．0％,通过聚类分析可知山西远志与大多数产地远志为同一亚类。结论山西远志具有很好的代表性,红外光谱分析为远志质量控制提供补充。     

冬虫夏草与蛹虫草的表面增强拉曼光谱结合化学计量学鉴定研究

目的:利用表面增强拉曼光谱和化学计量学方法(surface enhanced laser Raman spectroscopy, SERS)对冬虫夏草(Cordyceps sinensis)和不同来源蛹虫草(Cordyceps militaris,柞蚕、大米培养蛹虫草和野生蛹虫草)进行定性研究,以建立一种可快速鉴定冬虫夏草和蛹虫草的方法。方法:设置激光拉曼光谱仪的光谱测量范围0～3 200 cm^-1,激光波长633 nm,总功率20 mW,物镜50倍,激发光源的强度为0.5%,扫描时间1 min,采集样品经表面增强技术处理前后的激光拉曼光谱,应用Origin 8.0软件对光谱进行降噪和归一化处理;进一步通过方差分析结合聚类分析和主成分分析,建立冬虫夏草与蛹虫草的品种判定方法。结果:4种样品的SERS有7个共有峰：150、228、812、934、1 041、1 395、2 929 cm^-1,其中冬虫夏草的150、228、812、934 cm^-1 4个吸收峰强度显著弱于蛹虫草,而1 041、2 929 cm^-1     

茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的：建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法：采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果：以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论：该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。     

基于近红外光谱的EPO-PLS测定小柴胡颗粒水分

目的:提高近红外光谱法测定小柴胡颗粒水分的准确性和稳定性，提升该测定方法的推广应用价值。方法:以水分含量为1.70%、1.80%、1.90%、2.00%、2.10%、2.20%、2.30%、2.40%、2.50%、2.60%和2.69%的小柴胡颗粒近红外光谱矩阵作为EPO重构矩阵，对420个小柴胡颗粒近红外光谱中9 000～4 000 cm^-1波段和水分特征光谱波段(4 980～5 140 cm^-1/6 900～7 010 cm^-1)吸收度进行重构，综合多项模型评价指标(模型决定系数R²、校正均方根误差RMSEC、交互验证均方根误差RMSECV;60个外部验样品预测标准误差SEP、模型预测值和实测值间配对t检验结果),对比重构前后PLS的建模效果，并对该方法的精密度进行考察。结果:EPO重构可显著提升模型的稳定性和准确性，EPO+9 000～4 000 cm^-1波段建模效果最好，模型预测范围为1.68%～2.69%,最优主成分数为8,模型的决定系数R²为0...     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价天冬的质量

目的 采用指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地天冬的质量。方法 采用中谱红ODS-H C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长215 nm。采用SIMCA 14.1软件,用化学模式识别分析21批不同产地天冬样品的共有峰。结果 建立了不同产地天冬的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰,并指认了2个成分,相似度为0.712～0.951;聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析均将21批天冬分为4类,结合投影重要性指标(VIP)>1,筛选出峰1、峰5、峰6、峰8、峰9、峰11等6个成分可能是不同产地天冬的差异性特征成分。结论 所用方法稳定可靠、专属性强,可为综合评价不同产地天冬药材的质量提供参考。     

应用X线衍射及拉曼光谱鉴别白石英

目的：建立白石英的X线衍射（X ray diffraction,XRD）谱及拉曼指纹特征图谱,为白石英的真伪鉴别提供新方法。方法：对15批白石英及其伪品样品进行性状、化学组分、XRD图谱及拉曼光谱分析,以10批白石英正品样品XRD共有特征峰作XRD指纹峰,以拉曼光谱共有特征峰作拉曼指纹峰,并进行相似度评价。结果：XRD分析表明1~10号样品为正品白石英,11号为掺伪品,12~15号为伪品。10批白石英正品样品的XRD图谱在晶面间距（d/10^-1 nm）4.24,3.335,2.45,2.28,1.81,1.54附近有6个共有峰（相对强度≥ 5%）,为白石英XRD指纹峰。10批白石英正品样品的拉曼光谱在拉曼位移128,206,355,464.5 cm^-1附近有4个共有峰（相对强度≥ 5%）,为白石英拉曼指纹特征峰。相似度评价表明,正品样品XRD图谱与平均图谱相关系数≥ 98.68%,余弦值≥ 98.94%,正品样品拉曼图谱与其平均数图谱相关系数≥ 99.30%,余弦值≥ 99.62%。掺伪品及伪品XRD及拉曼图谱与相应的平均数图谱相关系数和余弦值均小于正品。所建立的白石英XRD和拉曼指纹图谱可准确区分正品、伪品及掺伪品。结论：XRD图谱可准确分析白石英的物相组成,为白石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据。拉曼光谱鉴别白石英具有很好的专属性,可作为一种快速、准确区分白石英及其伪品的方法。     

正心降脂片HPLC指纹图谱构建与共有峰高分辨质谱分析

目的:建立正心降脂片的HPLC指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法:采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3.5μm)进行色谱分离,使用乙腈-0.1%甲酸流动相系统进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长254 nm。采用国家药典委员会颁发的中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)分析评价所构建的10批正心降脂片指纹图谱相似度。采用Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了正心降脂片的指纹图谱共有模式并确认了其中的32个共有指纹峰,去除芦丁积分前后计算得到的10批正心降脂片指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.99和0.95。采用高分辨质谱技术共鉴定了26个共有峰,其中13个共有峰采用对照品比对进一步确认为3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、芦丁、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、橙皮苷、大豆苷元、丹酚酸A、槲皮素、异鼠李素、橙黄决明素、大黄素。通过与组方中各单味药以及阴性样品的比对,对共有峰进行峰归属,32个共有峰涵盖...     

不同产地泽漆傅里叶变换红外光谱(FTIR)指纹图谱分析

目的:建立泽漆药材FTIR的鉴别分析方法。方法:对不同产地泽漆的不同部位进行红外光谱指纹鉴别,进行相似度计算和分析。结果:不同产地泽漆的不同部位红外吸收峰的峰数、峰位、峰形,峰强都存在一定的差异,但不显著。结论:首次运用傅里叶变换红外光谱技术对不同产地泽漆进行了快速分析,泽漆粉末的红外指纹光谱鉴定法可用于泽漆药材的鉴别,并为甘肃地区产泽漆的合理开发利用提供了依据。     

乳块消片HPLC指纹图谱的建立及特征峰的归属分析

目的:探索基于全峰归属的乳块消片指纹图谱测定法.方法:采用HPLC法,色谱条件为:Techmate C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长282 nm.通过对21批乳块消片样品的测定,生成对照图谱,在"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度.结果:建立的指纹图谱标定共有峰9个,采用化学对照品和对照药材比对的方法对共有峰全部指认.21批样品的相似度均大于0.90,表明该药物总体质量较稳定.结论:该方法能很好地用于乳块消片整体质量控制,可作为现行质量标准的有力补充.     

玄参的毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。方法采用毛细管区带电泳法,以50 mmol.L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s（高度8.5 cm）,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件获得相关指纹峰特征参数,用双定性相似度（SF与S′F）和双定量相似度（C与P）分别评价。对玄参CEFP进行了破坏性试验考察并考察了大峰和小峰分别缺失时4个相似度指标变化特征。结果以哈巴俄苷峰为参照物峰,按共有峰出现率100%确定10个共有指纹峰,建立了玄参CEFP。采用DQDQS法评价出3批质量完全合格,4批含量明显偏低,3批含量明显偏高。破坏性试验结果表明玄参CEFP指纹在碱性条件下极易降解,其次在酸性条件和氧化作用下也发生降解。采用混批勾兑技术按含量相似度105%计算了两类含量高低不同样品的勾兑系数。结论由SF与S′F和C与P构成的双定性双定量相似度（DQDQS）法能同时监测大峰和小峰的变动和缺失,能准确的解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的关键问题,所建立的CEFP为玄参药材质量控制提供了新方法。     

指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地杉木叶质量

目的:基于指纹图谱、多成分定量及化学模式识别法结合的方法,评价不同产地杉木叶质量,为其深入开发利用提供依据。方法:采用HPLC法测定杉木叶中穗花杉双黄酮、7-去甲基银杏双黄酮、扁柏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的含量;建立10批不同产地杉木叶指纹图谱;基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、统计学分析、模式识别的化学计量学方法评价杉木叶整体质量。结果:10批杉木叶共确定14个共有峰,相似度范围为0.955～1.000,具有较好的一致性;样品中穗花杉双黄酮、7-去甲基银杏双黄酮、扁柏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮6个双黄酮成分的质量分数分别为2.42～5.24、0.10～0.24、1.55～3.67、0.21～0.89、0.10～0.24、0.51～2.39 mg·g^-1;通过PCA,进一步评价不同产地间杉木叶质量差异,将10批药材分为三大类,得到4个影响杉木叶分类的主要因子,最后采用OPLS-DA筛选出色谱峰6、12、7(7-去甲基银杏双黄酮)、13(金松双黄酮)、5(穗花杉双黄...     

桔梗特异DNA条形码筛选、种质资源鉴定及遗传多样性分析

中药材桔梗为桔梗科植物桔梗的干燥根,具有多种药理作用,是常用的大宗中药材。本研究利用Illumina HiSeq X Ten平台对6份来自不同产地的桔梗进行叶绿体基因组测序,筛选特异性DNA条形码,基于特异性DNA条形码对不同产区的桔梗样品的种质资源和遗传多样性进行分析。6份桔梗叶绿体基因组全长为172 260～172 275 bp,均呈现典型的环状四分体结构,编码141个基因。根据比较基因组学分析和扩增效率分析发现trnG-UCC和ndhG＿ndhF可作为潜在的桔梗种内种质资源鉴定的特异性DNA条形码。对来自9省15个产地305份桔梗样品的trnG-UCC和ndhG＿ndhF进行PCR扩增和序列分析,结果表明trnG-UCC和ndhG＿ndhF分别有5和11个变异位点,分别鉴定到5和7个单倍型;两段序列联合分析鉴定13个单倍型(Hap1～Hap13),其中占比最多的是Hap4,其次是Hap1。3个产地拥有的特异单倍型,可作为该产地的DNA分子标签与其他产地的桔梗种质资源进行区分。单倍型多样性、核苷酸多样性和遗传距离分别为0.94、4.79×10-3和0.000 0～0.020 3,表...     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

布渣叶的薄层色谱鉴别及红外光谱分析

目的 建立布渣叶黄酮类成分的薄层色谱鉴别方法,并对药材进行红外光谱分析,以更好地控制布渣叶质量.方法 采用薄层色谱法和红外光谱法对15个不同产地的布渣叶进行质量分析.结果 不同产地布渣叶中均可检出山柰素、牡荆苷和异牡荆苷,薄层色谱斑点清晰,分离度好;红外光谱中可见16个特征吸收峰.结论 该法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为布渣叶的质量控制方法.     

用RP-HPLC指纹图谱控制复方丹参滴丸中低波长紫外吸收指纹成分

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方丹参滴丸（CDDP）中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：203nm,柱温：（30．00±0．15）℃,进样量：10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格,表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的,表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。