RP-HPLC法测定利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的 建立利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比60∶40);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃.结果 木香烃内酯在43.2～ 108.0 μg·mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率为98.9％,RSD值为1.37％(n=6);去氢木香内酯在25.6～ 179.2 μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.6％,RSD值为1.16％(n=6).结论 所建方法可用于利石素胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的质量分数测定.     

香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯含量测定的研究

目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯进行含量测定研究。方法①高效液相色谱法：检测木香烃内酯、去木香烃内酯的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液．以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察：分别考察测定方法的重复性、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯色谱条件为：AgilentZorbaxSB—C13色谱柱,流动相：甲醇-水（65：35,V/V）,流速：0．8mL／min,柱温：25clC,检测波长：225nm。木香烃内酯、去木香烃内酯分别在14．4-216．0txg／mL、28．0-421．2μg／mL范围内线性关系良好,r分别为0．9996、0．9999。该方法重复性、重现性、耐用性、在12h内稳定性的RSD分别为0．77％、03晚,0．05％、0．59％,0．88％、1．30％,1．54％、0．43％。三个浓度（80％、100％、120％）的加样回收率为99．2％、102．9％,100．9％、101．8％,97．5％、100．5％,RSD分别为0．84％、0-31％,0．20％、1．70％,0．18％、0．12％。样品中木香烃内酯、去木香烃内酯总含量不低于4．22m∥粒。结论以木香烃内酯、去木香烃内酯作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好。     

木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

木香系菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,味苦,性辛温,归脾、胃、大肠、胆、三焦经,具有行气止痛、消食健脾之功效。木香烃内酯和去氢木香内酯是木香的主要活性成分之一。木香烃内酯具有利胆和抑制溃疡,抑制由KCl诱导的主动脉收缩[1],诱导癌细胞凋亡的作用[2]。木香的炮制方法有蒸制、酒制(酒泡)、煨制(面煨、纸煨、麸煨)和清炒等[3],现在多用煨法和清炒法。本实验采用HPLC法测定木香生品及其不同炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的变化,探讨其炮制机制。1材料与仪器木香购于广东广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学…     

HPLC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：HPIC法测定十一味甘露丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。采用C18,甲醇-水（62：38）为流动相,检测波长225nm。结果：木香烃内酯在（O．247～1．235）mg／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0．9978）,平均回收率为100．81％（RSD=3．28％）;去氢木香内酯在（O．4042～2．021）mg／mL范国内有良好的线性关系（r=0．9976）,平均回收率为99．73％（RSD=2．9l％）。结论：本方法简便易行、专属性强、分离度好、测定结果准确可靠、灵敏、重现性好,能有效地控制该制剂的质量。     

木香挥发油的超临界CO2萃取及质量研究

用超临界CO2流体萃取法代替传统水蒸汽蒸馏法对木香挥发油的提取及其中主要活性成分之一去氢木香内酯的相对含量进行了研究。结果表明超临界萃取法不仅挥发油的收率高，而且活性成分含量也高。     

HPLC法测定十八味降香丸中木香烃内酯含量

目的：建立十八味降香丸中木香烃内酯（Costunolide）HPLC测定法。方法：采用KromasilC18（KR100—5C18，4．6mm×250mm，5μm），甲醇-水（体积比60：40）为流动相；检测波长为225nm；流速为1．0mL／min。结果：木香烃内酯（Costunolide）在（0．8～4．0）μg的范围内呈线性关系良好（r=0．9997），方法平均加样加收率为99．0％，RSD=0．99％（n=6）。结论：方法简便，灵敏度高，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC法测定香连片中木香烃内脂和去氢木香内脂含量

目的：建立高效液相色谱法测定香连片中木香烃内脂和去氢木香内脂的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilCl8色谱枉（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈一水（58：42）;检测波长：223nm;流速：1．0mL·minl-1;柱温：28℃。结果：木香烃内脂的线性范围为0．1212-1．212μg,去氢木香内酯的线性范围为0．141-1．41μg。平均回收率分别为97．9％,98．3％,相对标准偏差RSD分别为1．3％,2．3％（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于香连片的质量控制。     

麸炒木香炮制标准研究

目的：对经麸炒木香炮制的不同批次的中药材木香进行实验研究,测定不同批次和不同麸炒条件下木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,确定一种合理可行且较为优质的炮制工艺,为建立麸炒木香的炮制标准及木香麸炒品的生产提供参考。方法：对麸炒木香进行薄层层析法（TLC）鉴别;利用高效液相色谱（HPLC）法对两种主要成分——木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果：不同的麸炒木香炮制方法直接影响木香烃内酯和去氢木香内酯的含量：木香药材与麸皮投药比在10∶1～6.6∶1范围内可行,其中,投药比为6.6∶1时各项成分含量较高;炒药时间在6～8 min为宜,其中,麸炒6 min时木香烃内酯的含量较高,麸炒8 min时去氢木香内酯含量较高。结论：本研究建立的炮制工艺简单可行、准确、重现性好,可用于控制麸炒木香的质量。     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.     

蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

苍术超临界CO2萃取物的质量标准研究

采用薄层色谱法（TLC），以石油醚（60－90℃）为展开剂，ρ＝5％对二甲氨基苯甲醛的ρ＝10％硫酸溶液为显色剂，对苍术超临界CO2萃取物中的苍术素进行鉴别。并建立毛细管气相色谱测定苍术素含量的方法。结果表明，苍术素在ρ＝20.478-204.78μg/mL范围内，苍术素峰与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系，r=0.9996。此法的精密度高，重复性和稳定性好，可作为苍术质量控制的手段之一。     

超临界CO2萃取甘草中甘草次酸的工艺研究

目的 探讨从甘草中提取甘草次酸的工艺。方法 采用超临界CO2萃取法，并与索氏提取法，超声法进行比较。结果 超临界CO2萃取法的最佳工艺条件为；压力30MPa，原料粒度70目，夹带剂为80%乙醇，萃取温度45℃，萃取时间2h。结论 从甘草生药中提取含量较少的甘草次酸，超临界萃取法较其他几种提取方法具有明显的优势。     

去氢木香内酯对人肝星状细胞增殖及凋亡的影响研究

目的 探讨去氢木香内酯(Dehy)对人肝星状LX-2细胞增殖及凋亡的影响,分析其可能的作用机制.方法 人肝星状LX-2细胞经不同浓度Dehy处理后,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法、流式细胞术检测LX-2细胞增殖和周期分布,Hoechst 33342染色法及AV-PI双染法检测LX-2细胞凋亡情况,蛋白质印迹法(Western blot)检测凋亡相关蛋白的表达.结果 给予不同浓度的Dehy作用48 h后,能够明显抑制LX-2细胞的增殖,阻滞细胞周期于S、G2/M期,同时诱导LX-2细胞的凋亡,呈浓度依赖性;Western blot结果显示,Dehy可促进P27、Bax的表达上调,Bcl-2的表达下调.结论 Dehy通过调节Bax、Bcl-2和P27的表达诱导人肝星状LX-2细胞的凋亡和周期的阻滞.     

苏合香的鉴别及其肉桂酸的含量测定

目的 :用HPLC和TLC法定性测定炮制前后的苏合香油 ,并用反相高效液相色谱法测定苏合香中肉桂酸的含量。方法 :HPLC在适当的条件下 ,采用色谱峰检出法 ,TLC采用硅胶GF2 54薄层板 ,ψ(石油醚 ∶正己烷 ∶甲酸乙酯∶甲酸 ) =10∶ 3 0 ∶ 15∶ 1为展开剂 ,荧光及硫酸乙醇喷雾两次检出 ;定量采用ODSC18色谱柱 ( 4 .6mm× 15 0mm× 5 μm) ,流动相 :ψ(甲醇∶水 ∶乙酸 ) =5 8∶ 42∶0 .3 ,检测波长 2 71nm ,流速 :1mL/min。结果 :HPLC给出了分离良好的色谱指纹图谱 ;炮制前后苏合香也有明显的相同和不同的TLC斑点。定量时 ,肉桂酸在 ρ =0 .0 0 2 5～ 0 .0 6mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系 (r =0 .9990 ) ;加样回收率为 10 0 97% ,RSD =0 .67% (n =5 )。结论 :本法操作简便 ,结果准确 ,可作为制定质量控制方法的参考。     

超临界CO2流体萃取迷迭香中抗氧化活性成分的工艺研究

目的 考察影响超临界CO2流体萃取迷迭香中抗氧化物质的因素。方法 采用正交试验设计，以两级萃取物中主要抗氧化活性成分鼠尾草酸含量作为考察指标，对影响超临界CO2流体萃取鼠尾草酸工艺的因素进行研究。结果 得到了萃取鼠尾草酸的最佳工艺条件。一级分离的最佳试验工艺条件为：萃取压力40MPa、萃取温度55℃、分离压力5MPa、分离温度70℃；二级分离的最佳试验工艺条件为：萃取压力20MPa、萃取温度75℃、分离压力15MPa、分离温度80℃。结论 超临界CO2流体萃取技术可用于迷迭香中抗氧化成分鼠尾草酸的提取。     

半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析

目的　建立一种高效准确的提取和分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法　以超临界 CO2 与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类化合物 ,采用正交设计法优化萃取条件 ;建立了 HPL C-大气压化学电离源(APCI) - MS联用的分析方法 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行含量测定 ,以选择离子峰面积与总离子流峰面积的比值优选改性剂。主要的二萜类化合物 5 F的准分子离子为 [M- H]- 1。采用 [M- H]- 1为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量。结果　超临界流体萃取最佳条件 :2 5 MPa、6 0℃、15 %甲醇、流量 3.0 m L /min;分析条件 :Diamonsil ODS色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,流动相为 CH3CN- 2 mm ol/ L NH4 AC(35∶ 6 5 ) ,流速 1.0 m L / m in,进样 5μL ,线性范围为 0 .0 5～ 2 .5μg,检出限达 0 .4 ng。 5 F的加样回收率为 97.8% (n=3)。结论　本法提取效率高、检测灵敏度高、选择性好 ,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和质量标准的制定。     

香鳞毛蕨CO2超临界萃取物的GC-MS分析

目的对香鳞毛蕨CO2超临界萃取物的化学成分进行研究。方法采用CO2超临界萃取法和的GC-MS联用分析技术对萃取物进行分析,并用峰面积归一化法测定各化合物的相对含量。结果确定了15种化合物,相对含量较高的有棕榈酸(17.584%),1,1-二乙氧基乙烷(17.575%),香橙烯(5.541%),亚油酸乙酯(2.266%),棕榈酸乙酯(1.791%)等。结论15种化合物均为首次在该植物中分离得到。     

响应面法优化天贝油脂超临界CO2萃取工艺

目的 优化超临界CO2萃取天贝油脂成分的工艺,改善天贝油脂的组分配比.方法 根据单因素实验,选取萃取温度、萃取压力和天贝水分含量作为考察因素,运用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)及高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)分析天贝超临界CO2萃取物(TE-C)的化学组成,采用TE-C各组分加权后的萃取量作为考察指标,通过Box-Behnken中心组合设计的响应面法(RSM)优化TE-C的萃取工艺.结果 TE-C由组分Ⅰ(脂肪酸类组分)、组分Ⅱ(甘油二酯类组分)、组分Ⅲ(甘油三酯类组分)组成;TE-C超临界CO2萃取的最优工艺为萃取温度50℃,萃取压力25 MPa,天贝水分含量1.99%,萃取时间1.5 h.结论 在最优萃取工艺条件下,TE-C组分加权萃取量的实际值为(5.97±0.15)g/100 g.     

山柰的超临界CO2萃取工艺研究

目的优化山柰的超临界CO2萃取工艺。方法通过正交试验,采用气相色谱法测定其中苯甲醛的量,采用极差、方差对试验数据进行分析。结果最佳工艺为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离压力9MPa,在分离釜Ⅱ中收集主要提取物。结论萃取温度、分离压力对山柰的超临界CO2萃取工艺有显著性影响。