高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究

目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤残留量的检测方法。方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0. 1% 醋酸(60 +5 +35)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4 6mm×5μm)分离,UV267nm检测,外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~2 0mg/L,回收率在81 .3% ~87. 5%,RSD均小于6%,最低检出限为0. 04mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

HPLC法测定复方制剂中的醋酸洗必泰的含量

目的　建立高效液相色谱法测定醋酸洗必泰的含量的方法。　方法　采用 Agilent C18色谱柱 (5 μm,4 .6 mm×15 0 mm) ,以甲醇 :0 .1mol/L Na H2 PO4 (6 8:32 ,用 H3PO4 调节 p H值至 3)为流动相 ,流速 1.0 m L/min,波长 2 5 9nm,柱温为 2 5℃ ,进样体积为 5 μL。　结果　线性范围 :0～ 10 0 0 ng,r=0 .99998(n=8)。加标回收率 85 .6 %～ 10 4 .0 %。最低检测限 (S/N=3∶ 1)为 0 .5 ng。最低定量限 (S/N=10∶ 1)为 1.6 5 ng。　结论　本法简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于不同复方制剂中的醋酸洗必泰的测定 ,可作为产品的质量控制方法     

HPLC法检测槟榔卤水中的麻黄碱

目的　建立高效液相色谱法检测槟榔卤水中麻黄碱的方法。　方法　用Waters高效液相色谱 ,紫外检测器 ,Nova -pakC18色谱柱 ( 3 .9mm× 15 0mm) ,以甲醇 +0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 (三乙胺调 pH为 5 .5 ) =98+2为流动相 ,流速 1.0ml/min ,波长 2 10nm ,柱温 45℃。　结果　本方法能快速准确地检出麻黄碱。　结论　本方法分离度好 ,快速简便 ,灵敏度高 ,定量准确 ,能满足卫生监督的需要。     

尿液中杀鼠萘的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立简便、灵敏、准确的测定尿液中痕量杀鼠萘的固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法尿液样品经Oasis(r)HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,挥干溶剂后以甲醇-乙酸为流动相,采用XDB C18柱(150 mm×2．1 mm×5μm)分离,二极管阵列(DAD)308 nm检测。结果杀鼠萘在0．01-10．00 mg/L范围具有良好的线性关系,尿液中定量检测下限为0．005 mg／L,方法回收率为87．5％-98．4％,相对标准偏差小于7．3％。结论该法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于作业工人的体检与中毒患者的临床诊断检测。     

高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰胆碱含量研究

目的:建立应用高效液相色谱-紫外检测器测定奶粉中磷脂酰胆碱(PC)含量的方法。方法:奶粉中PC经乙醚萃取后,采用XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v/v)为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,UV 208 nm检测。结果:奶粉中PC的平均回收率为86.4%,RSD为3.21%(n=6),线性范围为0.050~0.40 mg/m l(r=0.9990)。结论:建立的方法用于奶粉中PC含量的测定,操作简便、快速。     

非胰岛素依赖型糖尿病患者头发矿物元素分析

目的 :分析 12 4个案例 (73例糖尿病人和 5 1例对照组健康人 )头发样品中的微量元素铬、锰、铁、铜、锌、硒和宏量元素钙、镁含量水平。方法 :采用催化极谱方法分析。结果 :糖尿病人头发样品中的Cr(0 99± 0 78× 10 -6) ,Mn (1 3± 1 0× 10 -6)和Cu (9 2± 2 7× 10 -6)分别显著低于对照组头发样品中的Cr(1 5 5± 0 97× 10 -6) ,Mn(2 3± 1 6× 10 -6)和Cu(10 4± 2 9× 10 -6) ,显著性水平分别为Cr :P <0 0 0 0 5 ,Mn :P <0 0 0 0 0 4和Cu :P <0 0 3。而糖尿病人头发样品中的Fe (19± 9× 10 -6)则显著高于对照组头发样品中的Fe(16± 8× 10 -6) ,其显著性水平为P <0 0 4。但头发样品中的Zn、Se、Ca和Mg含量水平 ,糖尿病人与健康人之间的差别并不显著。这些结果与其他一些研究者所得的结论是基本一致的。     

GDX-103 GC超短柱分析食品中山梨酸和苯甲酸

[目的 ]研究一种快速、准确同时测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法。 [方法 ]用填充GDX -10 3 ( 60～ 80目 )的 3mm× 0 5m不锈钢气 -固色谱超短柱替代气 -液色谱及长柱 ,快速分析山梨酸和苯甲酸。 [结果 ] 4min即可完全分离山梨酸和苯甲酸 ,两者的平均回收率分别为 93 1%和 92 8% ,平均变异系数分别为 6 14 %和 4 5 6% ,在 0～ 2 0 μg范围内山梨酸与苯甲酸含量分别与各自的峰面积线性相关 ,相关系数分别为 0 9995和 0 9992 ,检出限分别为 0 0 5 μg和 0 10 μg。[结论 ]采用GDX-10 3无需涂固定液 ,用 0 5m柱既节约担体 ,又具有简便、快速、实用的优点。     

苯并[a]芘对血管内皮细胞一氧化氮合酶表达的影响

目的　探讨苯并 [a]芘 (BaP)对内皮细胞一氧化氮合酶 (NOS)表达的影响。方法　培养猪主动脉血管内皮细胞 ,分别以不同浓度的BaP (0 ,0 1× 10 -6,0 5× 10 -6,1× 10 -6,5× 10 -6,10× 10 -6mol/L)染毒2 4h ,用Westernblot法检测诱导型一氧化氮合酶 (iNOS)和内皮型一氧化氮合酶 (eNOS)的改变。结果　基础状态下 ,主动脉血管内皮细胞iNOS有微量表达 [蛋白质条带扫描定量的光密度 (A)为 1 0 87],随BaP浓度 (0 1× 10 -6,0 5× 10 -6,1 0× 10 -6,5 0× 10 -6mol/L)的升高 ,iNOS表达量逐渐升高 (A值分别为2 0 784 ,19 4 15 ,33 714 ,5 5 2 19) ,iNOS表达水平与BaP浓度呈一定的线性剂量 -反应关系。而eNOS (A值为 7 6 2 5 )在基础状态下的表达水平高于iNOS ,随BaP浓度 (0 1× 10 -6,0 5× 10 -6mol/L)的升高eNOS表达量也逐渐升高 (A值分别为 8 5 36 ,17 2 5 3) ,在BaP浓度为 1 0× 10 -6mol/L时eNOS的表达呈高峰 (A值为4 9 2 4 2 ) ,然后随BaP浓度 (5 0× 10 -6,10 0× 10 -6mol/L)增高而快速降低 (A值分别为 33 16 3,14 4 2 4 ) ,其表达水平与BaP浓度呈“偏峰”型。结论　BaP可激活NOS ,iNOS表达水平与BaP浓度呈一定的剂量 -反应关系 ,高浓度BaP抑制eNOS的表达。     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

湛江市幼儿发铅水平调查和相关因素分析

目的 :了解湛江市 1～ 3岁幼儿发铅水平和相关因素。方法 :对 10 8名年龄在 1～ 3岁的健康幼儿进行了发铅检测 ,并根据饮食习惯、居住环境及对父母职业进行了分组比较。结果 :不挑食组幼儿发铅 (7 35±0 5 5 )× 10 -6低于挑食组 (8 12± 1 11)× 10 -6,P <0 0 1;居住于市内组 (8 2 70± 0 99)× 10 -6,高于居住于市外组 (7 2 7± 0 99)× 10 -6,P <0 0 0 1;父母职业可能接触铅组 (8 19± 1 0 5 )× 10 -6高于父母职业不接触铅组(7 14 9± 0 6 3)× 10 -6,P <0 0 0 1。结论 :饮食习惯、居住环境 ,父母职业明显影响发铅含量     

微机极谱法同步测定血中铜 锌 铁的方法学探讨

探讨Cu2 + 、Zn2 + 和Fe2 + 在乙二胺—三乙醇胺体系中的极谱联合测定方法 ,同时测定了 75 8例健康受试者中铜、锌和铁离子浓度。Cu2 + 、Zn2 + 和Fe2 + 在 0～ 4 g/L范围内线性较好 ,其检测极线分别是 7.8× 10 -5、5 .9× 10 -5和 8.2× 10 -6g/L ;样本分析的SD(CV)分别是 0 0 5 (4 5 6 % ) ,0 0 5 (4 5 9% )和 0 0 6 (4 5 1% ) ;回收率 (均值 )分别是 95 31%～ 10 2 4 8% (98 2 3% ) ,96 71%～ 10 1 34% (99 2 8% )和 98 16 %～ 10 3 95 %(10 1 92 % ) ;测定峰电位分别是 - 0 5 8V ,- 0 96和 - 1 35V。该方法与原子吸收分光光度法测定结果之间无统计学差异。     

饼干中酸性红测定方法研究

酸性红(CARMOISINE ,Carminicacid ,) ,CASNo :3 5 67-69-9,分子式:C1 0 H1 2 N2 Na2 O7S2 ,分子量:5 0 2 44。我国已经被批准允许在饼干中使用。其最大允许量为0 5mg kg。现将饼干中酸性红的测定方法总结如下:1　材料与方法1 1　仪器和试剂　乙醇(GR) ;氨水(AR) ;甲酸(GR) ;甲酸铵(AR) ;乙醇-氨溶液:取5 %氨溶液与乙醇以1:1的比例混合。酸性红标准储备液( 1 0mg ml) :准确称取酸性红标准品(Car moisine ,85 % ,SensientTechnologiesCorportion (China)Ltd )用蒸馏水溶解,定容,配成1 0mg ml。酸性红标准使用液( 10 0 μg ml…     

GC/MS法测定口服液中倍半萜烯类化合物

目的:建立倍半萜烯类化合物的测定方法。方法:采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱( 30m×0 .25mm×0 25μm)对倍半萜烯类类化合物进行分离测定,并用FFAP石英毛细管色谱柱(30m×0 .25mm×0 .25μm)进行定量。结果:倍半萜烯类化合物在DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离良好,定性定量结果均能满足测定要求。结论:该方法简便、快速、稳定性好。     

高效液相色谱法测定食用植物油中的桐油

桐油的检测 ,ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 37— 1996中采用定性方法 ,其灵敏度较低 ,我们于 2 0 0 1年 1月试用高效液相色谱法测定掺假植物油中的桐油 ,取得满意结果。1　仪器与试剂1 1　仪器与色谱条件　美国贝克曼黄金系列通用Ｉ型高效液相色谱仪 ,16 6型紫外检测器 ,12 6型双泵体液体输送组件 ,Ｃ4 柱 (4 6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,5 μｍ粒度 ) ,流动相乙腈 +水 (75 + 2 5 ) ,流速 1ｍｌ/ｍｉｎ ,检测波长2 5 4ｎｍ ,2 8℃恒温。1 2　试剂　乙腈为色谱纯 ,环己烷为分析纯 ,亚沸重蒸水 ;桐油标准溶液 :准确称取桐油 0 7897ｇ ,用环己烷溶解并定容至 10 0…     

高效液相色谱法测定木糖醇

木糖醇广泛应用于食品和医药行业 ,木糖醇的测定在“国标”中为气相色谱法 ,采用高效液相色谱法测定木糖醇在某些单位也曾试用 ,但未建立起一套完整的测定方法。本实验室经过大量研究和实验 ,总结并建立了高效液相色谱法测定木糖醇〔1〕。1　材料和方法1 1　仪器 :Waters液相色谱仪 ,6 0 0E泵 ,示差检测器 ,AminexHPX - 87CcarbohydrateColumn ,30 0mm×7 8mm ,数据处理工作站 ,0 4 5 μm滤膜。1 2　试剂 :乙腈 (色谱纯 ) ,高纯水 (二次石英蒸馏 ) ,木糖醇、阿拉伯醇、卫茅醇、甘露醇、山梨醇 ,纯度均大于 99%,购于美国Sigma公司。…     

反相液相色谱法测定保健食品中葛根素

目的:以反相高效液相色谱测定保健食品中胶囊、口服液、片剂、保健茶等样品中葛根素的含量。方法:以0 1% 磷酸水溶液+乙腈(92+8)为流动相,在KromasilODS柱(3 9mm×150mm, 5μm)流速1 0ml/min时, 239nm紫外波长下以峰高-峰面积进行测定,进样量10μl。结果:葛根素在40~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0 9995)加标回收率92 .1% ~102 .2%,最低检出限2μg/ml,最低检出浓度0 .1mg/g,相对标准偏差(RSD) 3 .5%。结论:本方法简便、准确,可用于保健食品中胶囊、片剂、保健茶等样品类型中葛根素含量的测定。     

幼儿头发中微量元素含量与儿童多动症关系研究

对 360 4名 1～ 7岁儿童头发中微量元素与儿童多动症 (MBD)的关系进行研究。结果表明 ,正常儿童头发中 Zn(81 .95± 1 8.45× 1 0 -6)含量明显高于多动症儿童头发中 Zn(79.1 7±1 9.31× 1 0 -6,P<0 .0 5)含量。多动症儿童头发中 Mn(1 .90± 0 .96× 1 0 -6)、Pb(1 3.60± 7.1 6×1 0 -6)含量非常显著地高于正常儿童头发中 Mn(1 .79± 0 .84× 1 0 -6,P<0 .0 0 1 )、Pb(1 2 .65±7.61× 1 0 -6,P<0 .0 0 1 )含量。正常女性儿童头发中 Zn(81 .2 5± 1 8.45× 1 0 -6)含量明显高于女性多动症儿童头发中 Zn(78.48± 1 8.76× 1 0 -6,P<0 .0 5)。正常男性儿童头发中 Zn(82 .61±1 8.1 7× 1 0 -6)含量明显高于男性多动症儿童头发中 Zn(79.92± 1 9.52× 1 0 -6,P<0 .0 5)。男性多动症儿童头发中 Fe(30 .69± 5.1 5× 1 0 -6)、Mn(1 .95± 1 .0 0× 1 0 -6)、Pb(1 4.1 0± 7.45×1 0 -6)含量明显高于正常男性儿童头中 Fe(2 9.96± 5.2 2× 1 0 -6,P<0 .0 1 )、Mn(1 .82± 0 .91×1 0 -6,P<0 .0 1 )、Pb(1 3.49± 7.88× 1 0 -6,P<0 .0 5)含量。女性儿童多动症发病率占总人数的6%左右 ,男性儿童多动症发病率占总人数的 1 4%左右     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中氯代烃

目的:建立工作场所空气中8种氯代烃的毛细管气相色谱测定法。方法:用DB -FFAP毛细管柱( 3 .0m×0 2 5mm×0 . 2 5 μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中8种氯代烃。结果:该法分离效果好,检出限为1 81～5 87μg/m ,相关系数为0 .9995～1. 0 0 0 0 ,解吸效率为90 .0 %～97.7% ,相对标准偏差0 .92 %～6.9%。结论:该方法灵敏、准确、快速     

高效液相色谱法测定去屑香波中水杨酸、吡啶硫酮锌吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂

建立了高效液相色谱法同时测定去屑香波中的水杨酸、吡啶硫酮锌(ZPT)、吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂。在C18(5μm,4·6mm×l50mm)色谱柱上,以乙腈∶甲醇∶水(10mmol/L磷酸二氢钾和0·5mmol/LEDTANa2,磷酸调pH4·0)=50∶10∶40为流动相,流速为1·0ml/min;二极管陈列检测器检测波长为230nm,柱温为25℃下检测。该方法各组分变异系数小于3·8%,加标回收率在92·7%~104·9%之间,具有操作简便、准确、快速等特点。