祛毒胶囊中葛根素定性定量分析

目的 建立祛毒胶囊中葛根素的定性与定量检测方法,并制定相应的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法,以葛根作为对照药材、葛根素作为对照品,三氯甲烷-甲醇-水(10.0 ∶ 3.0 ∶ 0.1)为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamosil C18(4.6 mm×250.0 mm...     

HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱条件:ODS-C18柱(4.6mm×100mm),流动相:甲醇-水(85∶15),检测波长270nm.结果:丹参酮ⅡA在0.08～0.48μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.09%,RSD=2.09%(n=5).结论:用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量,操作简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定丹参通脉胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立丹参通脉胶囊中丹参酮ⅡA 的含量测定方法 ,为该产品提供质量控制标准。方法 :以甲醇振摇提取 1h ,色谱柱 :YWGC18(4 6× 2 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -氯仿 -水 (40∶4 0∶1∶2 0 )加三乙胺 ,检测波长 2 6 8mm。结果 :方法回收率 98 2 % ,精度密RSD =1 7% (n =5 )。结论 :本实验建立HPLC法可以方便地检测丹参通脉胶囊中丹酮ⅡA,可以用于丹参通脉胶囊的质量控制     

高效液相色谱法测定丹参类药材中四种脂溶性成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定丹参、甘肃丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮和隐丹参酮含量的方法,评价药材质量。方法色谱柱：C18色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相：V（甲醇）：V（水）：80：20;流速：1．0mL／min。结果丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮和隐丹参酮分别在17-200、10-124、11-134ng和4—49ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为101．91％、98．83％、103．10％、99．95％。结论方法简便、准确、分离效果好,可作为丹参类药材含量的定量方法。     

HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA 含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法 ,色谱条件 :ODS C18柱 (4 .6mm× 10 0mm) ,流动相 :甲醇 水 (85∶15) ,检测波长 2 70nm。结果 :丹参酮ⅡA 在 0 .0 8～ 0 .4 8μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9997,平均回收率为 98.0 9% ,RSD =2 .0 9% (n =5)。结论 :用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA 含量 ,操作简便 ,结果准确。     

不同直径丹参中丹参酮ⅡA的含量测定

目的测定不同直径丹参中丹酮ⅡA的含量。方法色谱柱:ReliasilC18;柱温:25℃;流动相;甲醇-水(75:25);检测波长:270nm;流速:1mL/min。结果丹参酮ⅡA含量须根为0.43%,小号直径为0.30%,中号直径为0.22%,大号直径为0.16%,对照药材为0.24%。结论丹参不同直径丹参酮ⅡA含量不同。     

高效液相色谱法测定活血胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立活血胶囊中丹参酮ⅡA含量的测定方法。方法:采用C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,HPLC法,甲醇-水(77∶23)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:270 nm;柱温:28℃。结果:通过方法学考察,丹参酮ⅡA进样量在0.024 2μg～0.242μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%。结论:高效液相色谱法简便、准确、重复性好,所建立的丹参酮ⅡA含量的测定方法可以控制活血胶囊的质量。     

HPLC法测定参芎舒心胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的建立测定参芎舒心胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18为色谱柱,甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果丹参酮ⅡA在3.632～43.584μg/mL线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.30%(n=6),RSD=1.64%。结论本方法简便,稳定,准确,可用于测定参芎舒心胶囊中丹参酮ⅡA含量。     

冠心丹参制剂的质量控制方法研究

目的研究冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量和测定方法。方法采用超声提取法提取冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中的脂溶性有效成分,建立RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量。采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长270nm。结果隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在1.456~10.190mg/L、2.160~15.120mg/L和3.152~22.060mg/L内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991、0.9992和0.9996。平均回收率隐丹参酮为98.0%(RSD=1.30%,n=3)、丹参酮I为100.0%(RSD=0.96%,n=3),丹参酮IIA为99.3%(RSD=1.40%,n=3)。结论所建立的方法快速、简便、准确,可用于冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸的质量控制。     

桔梗药材中桔梗皂苷D的定性定量方法研究

目的进行桔梗药材的质量标准研究。方法以桔梗皂苷D为对照品,采用TLC法进行定性鉴别,HPLC法进行含量测定,Zorbax C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(3∶25∶72),检测波长为204nm,柱温为40℃,流速为1.0mL/min。结果桔梗皂苷D在0.226~2.486μg线性关系良好(r=1.0000),平均回收率101.81%,RSD1.70%。结论通过10批次不同产地桔梗的鉴别和含量测定,证明本方法灵敏,准确可靠,重现性好,可用于桔梗药材的质量控制。     

金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究

目的建立金胆胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对金胆胶囊中的龙胆进行鉴别;HPLC法对金胆胶囊中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱:DiamonsilTM柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比30∶70),流速1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm。结果金胆胶囊与龙胆苦苷对照品在相同的位置上显绿色荧光斑点;龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:A=257.26ρ 0.1058,r=0.999 9,在0.02~0.32 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.37%,RSD=2.20%(n=5)。结论所建立的定性定量方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制金胆胶囊质量的方法。     

脑康灵A胶囊质量标准研究

目的:建立脑康灵A胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对脑康灵A胶囊中的川芎、丹参、车前子进行定性分析,采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中川芎的阿魏酸含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(13∶87);检测波长:321 nm;流速:1.0 m L/min,进样量10μL。结果:川芎、丹参、车前子的薄层色谱鉴别供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,分离较好,阴性对照无干扰。阿魏酸质量浓度在100.8~604.8 ng范围内与其峰面积积分值成良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性实验的RSD3%;平均加样回收率为101.04%,RSD=2.93%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏度高、专属性强、重复性好,可作为脑康灵A胶囊的质量控制方法。     

丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析

目的建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.     

愈糖舒冲剂质量标准的研究

目的：建立愈糖舒冲剂质量控制方法。方法：采用HPLC法定量制剂中丹参酮ⅡA含量。用TLC法、分光光度法对处方中丹参、南瓜、黄芪进行鉴别;结果：HPLC法测定愈糖舒冲剂丹参酮IIA平均含量0.0042%,平均回收率98.72%,变异系数0.68%;TLC色谱检出制剂中丹参酮ⅡA、β-胡萝卜素、黄芪甲苷;用分光光度法测定制剂中丹参酮ⅡA特征吸收峰。结论：应用HPLC法、TLC法可以快速、准确对制剂进行定性、定量分析。     

苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸的定性与定量分析

目的建立苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸的定性与定量分析方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对苗药复方胃痛胶囊中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行定性分析;采用高效液相色谱(HPLC)法,以Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶3∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃,测定苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。结果所建立的TLC法斑点清晰、分离效果好。含量测定中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回归方程分别为Y=1 0 211X-6.838(r=0.999 7)和Y=1 931X-8.501(r=0.999 6),说明二者分别在0.098~0.783 mg/mL和0.068~0.544mg/mL范围内线性关系良好;二者的加样回收率分别为98.98%,97.78%。结论本法简便可行、重复性好,可用于苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸的质量控制。     

安神解郁胶囊质量控制方法的研究

目的建立安神解郁胶囊定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别方中酸枣仁、丹参、黄连、石菖蒲,采用高效液相色谱（HPLC）法测定酸枣仁皂苷A和B的含量。色谱条件：色谱柱为I nertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,漂移管温度为40℃,空气压力为340 kPa,检测器为蒸发光检测器。结果定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC法测得酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为0.516~10.320μg/mL（r=0.999 6）、0.248~4.970μg/mL（r=0.999 3）,平均加样回收率（n=6）分别为97.40%（RSD=1.20%）、95.97%（RSD=1.70%）。结论 TLC方法操作简单,结果可靠,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定安尔眠胶囊中丹参素钠的含量

目的建立安尔眠胶囊中丹参素钠含量的测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法对安尔眠胶囊中的丹参素钠进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS2(250 nm×4.6 nm,5μm),流动相为甲醇-1.1%冰醋酸(5∶95),流速为1.0 mL/min,检测波长为281 nm。结果丹参素钠对照品在2 1.44~214.40μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为98.78%,RSD为2.15%(n=6)。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,适用于安尔眠胶囊的质量控制。     

化瘀通脉汤剂质量标准的研究

目的:通过定量和定性两部分为化瘀通脉汤剂建立了质量标准;方法:采用TLC法对丹参、川芎、当归和鸡血藤分别进行定性鉴别,采用超声波提取丹参酚酸B,应用高效液相色谱法测定丹参酚酸B含量,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×46mm,5μm),流速为1mL/min,流动相为甲醇-甲酸-水(36:1:63),检测波长为288nm,结果:在TLC色谱中均能检出丹参、川芎、当归和鸡血藤,丹参酚酸B的线性范围在0.25～2.0μg(r:0.9996,n=5),平均回收率为99.24%(RSD=1.29%,n=5)。结论:此定量定性方法准确可行,重复性好,可作为化瘀通脉汤剂的质量控制标准。     

RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的 研究丹参药材中新的质控指标。方法 采用细胞膜色谱法对丹参中的有效成分进行筛选，在此基础上建立RP－HPLC法同时测定丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量的方法。色谱条件为Lichrosorb C18色谱柱，流动相为甲醇－水（75：25）；270nm下检测；流速1.0mL/min，室温。药材用甲醇超声处理，过滤后直接进样分析。结果丹参酮ⅡA和隐丹参酮的回收率分别为101．74％和99．28％，RSD分别为3．68％和1．78％。重现性的RSD分别为1．88％和1．35％。所收集的12份丹参药材中丹参酮ⅡA含量为0．607％－0．148％，隐丹参酮为0．073％－0．021％。结论 该方法快速、简便、准确，当丹参用于治疗心血管疾病时，可以同时将丹参酮ⅡA和隐丹酮作为丹参药材及其制剂的质控指标。     

柴芩软胶囊质量标准研究

目的 制定新药柴芩软胶囊质量控制方法.方法 采用TLC法对方中的柴胡、葛根、山豆根和升麻进行定性鉴别;用HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm;5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃.结果 柴胡、山豆根、葛根、升麻的供试品与对照药材及对照品色谱在相应的位置上均有相同颜色的斑点,阴性样品溶液无干扰,专属性强;黄芩苷在0.28～1.40 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.74％,RSD为0.85％.结论 该法能有效地控制产品质量.