HPLC法测定新疆准噶尔乌头不同炮制品中单酯型生物碱的含量

目的建立新疆准噶尔乌头中单酯型生物碱的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法采用X Bridge C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以四氢呋喃-乙腈(3∶5)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000mL加冰醋酸0.5mL)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为235nm。结果准噶尔乌头分别按药典法、高压蒸法、加辅料法炮制后双酯型生物碱水解为苯甲酰乌头碱,炮制方法不同,单酯型生物碱的含量也有所不同,准噶尔乌头中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的2/5,准噶尔乌头药典法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量与制川乌相似,准噶尔乌头高压蒸法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的3.4倍,准噶尔乌头加辅料法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的1/2,3种炮制品中单酯型生物碱含量大小依次为高压蒸法炮制品>药典法炮制品>加辅料法炮制品。结论准噶尔乌头炮制品中单酯型生物碱的HPLC含量测定方法简便、可行,为进一步开发和利用奠定了基础。     

制川乌蒸煮法炮制工艺的优化

目的优化蒸(煮)川乌的炮制工艺。方法以川乌中6种乌头类生物碱的含量作为评价指标,采用正交设计法考察川乌蒸法中浸泡时间、蒸制功率、蒸制时间;煮法中浸泡时间、煮制水量、煮制时间对炮制工艺的影响,确定川乌最佳的蒸(煮)工艺。结果最佳炮制工艺参数:川乌蒸制:浸泡软化62h,于600W下蒸5h;川乌煮制:浸泡软化48h,加水1400mL煮7h。结论经优化的炮制方法炮制后的制川乌单酯型生物碱与双酯型生物碱的含量相对稳定,明确2015版药典川乌炮制条件的参数,规范川乌的炮制方法,保障制川乌工业化生产质量的稳定。     

川乌炮制工艺研究

川乌是祛风除湿、温经止痛之要药 ,其药性辛热燥烈 ,主要有效成分为生物碱 ,其中的双酯生物碱有大毒 ,属于剧毒药物 ,非炮制不能用。自古以来 ,据文献记载为制其毒创立了 70余种炮制方法。《中华人民共和国药典》1990年版记载的是水煮法 ,江西则采用传统的甘草、皂角、生姜漂煮法。基于炮制工艺的不同 ,本文对江西法制川乌进行了成分的含量测定并与药典法进行比较。为了与药典法保持平行一致 ,采用了简便实用的回滴定法与分光光度法对其中的总生物碱与酯型生物碱进行测定比较。1　药材及制品1.1　药材　生川乌购自武宁县医药公司 ,经鉴定为…     

浸泡时间、加热方式对川乌饮片质量的影响

以总生物碱含量和酯型生物碱含量为指标，比较川乌不同的炮制工艺。结果表明：浸泡时间越长，总生物碱含量越低，而对酯型生物碱影响不大。以１．ｓｋｇ／ｃｍ’（１１０～１１５Ｃ）压力蒸４０分钟与药典法水煮６小时的含量接近；高压蒸１５０分钟与药典法常压蒸８小时含量基本一致。药典法中的常水煮６小时与蒸８小时相比较，总碱含量明显降低，酯型碱含量略有升高。     

炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量影响的动态研究

目的探索不同炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量的影响。方法采用蒸法和煮法,结合蒸煮时间,以分光光度法测定不同奈件炮制品的附子总生物碱及酯型生物碱含量。结论蒸制10h附子中总生物碱含量较高,酯型生物碱含量较低,故认为此工艺为优选工艺。     

中药中有机氯、菊酯类农药残留的研究

目的通过测定不同中药材中有机氯、菊酯类农药残留量,探索其在中药材中的残留规律。方法采用2005版《中国药典》规定的在线提取、硫酸磺化后气相色谱法测定。结果有机氯、菊酯类农药在中药材中的残留量在生品及炮制品中的含量有显著性差异,一般炮制后农药残留量降低。结论应对中药材及其制剂增加农药残留量检测及规定限量标准。      

当归炮制研究初探

当归为常用的妇科要药,自古到今,炮制品种类繁多。对2000年版《中国药典》及《全国中药炮制规范》中规定的、目前广泛使用的几种炮制品（生品、酒炙品、土炒品）的挥发油含量、物理常烽（比重、折光率、比旋度）、化学组分以及油室组织结构作一初步研究,探讨当归的炮制方法、质量标准与中医临床用药的关系,以阐明当归的炮制目的和机理。     

酸性染料比色法测定天仙子及其炮制品总生物碱含量

目的:探讨天仙子总生物碱含量测定方法.方法:应用酸性染科比色法测定天仙子及其炮制品总生物碱含量.结果:硫酸阳托品在2.208 μg·ml～13.248μg·ml-1范围内呈线性关系.加样回收率为98.41%,RSD为0.96%(n=5).测得天仙子总生物碱含量生品为0.290mg·g-1,清炒品为0.242mg·g-1,醋炒品为0.420mg·g-1,醋煮品为0.548mg·g-1,炮制品中总生物碱含量以醋煮法最高.结论:本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好.该实验为天仙子及其炮制晶生物碱含量测定提供科学依据.     

HPLC-MS法研究川乌炮制前后化学成分的变化

目的分析川乌炮制前后化学成分的变化,为深入阐明其炮制机理提供科学依据。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),Thermo SCIENTIFIC高效液相色谱仪,Agilent ExtendC18色谱柱,检测波长240 nm,流动相为乙腈和0.2%氨水,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测。结果生川乌中检测到99个成分,制川乌中检测到106个成分,炮制前后共有成分53个,炮制后新增成分53个,消失成分46个。川乌生制品中共鉴定成分64个。结论川乌炮制后有多种成分发生改变,本方法较高效液相色谱(HPLC)法检测6种生物碱含量能更全面地反映川乌炮制前后物质基础的变化。     

麻黄不同炮制品生物碱的含量测定

目的：对麻黄7种不同炮制品的生物碱含量进行测定。方法：取样品置索氏提取器中，加入乙醚加热回流提取，提取液加入硫酸滴定液，再用氢氧化内滴定液滴定。结果：麻黄各炮制品的生物碱含量依次为生品＞麻黄绒＞蜜麻黄＞炒麻黄＞蜜制麻黄绒＞生姜、甘草制麻黄＞煅麻黄。经数理统计分析，生品与麻黄绒之间生物碱含量无显性差异，而与其它炮制品之间生物碱含量有显性差异。生姜、甘草制及煅制使生物碱含量下降更明显。结论：《中国药典》不收载生姜、甘草制及煅制两种炮制方法有其科学依据。     

新疆白喉乌头及其炮制品对小鼠的急性毒性实验研究

目的研究新疆白喉乌头及其不同炮制品水煎液对小鼠的急性毒性。方法通过对小鼠腹腔注射白喉乌头及其3种不同炮制品(2010版《药典》法炮制品、文献法炮制品、哈萨克族法炮制品)水煎液,观察并记录小鼠7d内的活动情况及中毒反应;采用改良寇氏法(Karber法)计算白喉乌头及其炮制品对小鼠的半数致死量(LD50)。结果新疆白喉乌头生品及2010版《药典》法炮制品(药典法)、文献法炮制品(文献法)、哈萨克族法炮制品(哈萨克族法)的对小鼠的LD50依次为1.558、7.706、4.196、10.402g/kg,毒性大小顺序为生品>文献法炮制品>《药典》法炮制品>哈萨克族法炮制品;白喉乌头及其3种炮制品对小鼠的毒性表现基本相似,都有部分小鼠出现自由活动量减少,运动失调,抽搐,惊厥,反应低下,后肢强直,呼吸频率加快,心跳过快,腹泻,眼球突出,死前角弓反张等毒性症状。结论新疆白喉乌头生品毒性较大,可通过炮制降低毒性,其中以《药典》法和哈萨克族法炮制品的毒性较小,初步表明哈萨克族法对白喉乌头的减毒作用最好,有关白喉乌头炮制减毒的机制还有待于进行更深入研究。     

没药配方颗粒的实验研究

目的 通过对没药的不同炮制方法，评价其最佳质量。方法 用水和醇为溶剂从没药中提取出水溶性成分和醇溶性成分，根据2005版药典对炮制品进行含量测定；对没药，醋没药和炮制品进行含量比较，评价其品质。结果 炮制品易于粉碎，刺激性气味较低，水浸出物和醇浸出物含量较生品没药和醋没药高，挥发油含量低。结论 实验能达到炮制目的，炮制过程中药品干燥较慢，尚需改进。     

制草乌炮制工艺研究

目的研究制草乌水煮法炮制工艺的最佳参数。方法选择浸泡用水量、浸泡时间、水煮时间三个因素,以炮制前后外观性状、乌头类双酯型总生物碱和乌头类单酯型总生物碱的含量为考察指标,优化炮制工艺参数。结果最佳工艺参数为:加水量7倍,浸泡时间6-7天,水煮时间4-5小时。结论依据该工艺参数,经三批大生产样品验证,均符合《中国药典》2015年版一部制草乌项下有关规定,表明该工艺稳定可行,适用于规模化生产。     

常压蒸制法炮制草乌的质量研究

目的 优选草乌常压蒸制法的工艺参数,并对其饮片进行质量评价。方法 以炮制前后双酯型生物碱、单酯型生物碱的含量及外观评分为指标对通过常压蒸制工艺得到的制草乌进行评价。结果 通过浸泡4 d,常压蒸制8 h,70 ℃烘干得到的制草乌饮片质量稳定,符合《中华人民共和国药典》（2015年版）中制草乌的质量标准。结论 与水煮法相比,〖JP3〗常压蒸制法能够较大限度保留有效成分,适用于产业化生产。     

中药延胡索的炮制研究

本文采用容量法及电位测定法分别测定了延胡索生品及醋炒、醋蒸、醋煮、酒炒和盐炒5种延胡索炮制品中的总生物碱含量,另采用薄层扫描法及紫外分光光度法测定上述6种样品中的延胡索乙素含量,并对各种样品进行了小白鼠止痛试验。实验结果表明,延胡索用醋炮制或用酒炮制均能提高其水煎液中总生物碱和延胡索乙素的煎出量,并能增强其止痛作用,其中醋制法较为显著。实验结果与临床上多用醋制延胡索入药的经验相符合。     

乌头属中药及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍的化学研究

目的 通过考察川乌、制川乌、草乌、制草乌、生附子、黑顺片分别与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱的量,分析共煎液中乌头类生物碱之间的转化。方法 采用HPLC及电喷雾质谱技术,对川乌、草乌、生附子及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱进行定量测定。结果 乌头属中药及其炮制品在与浙贝母配伍时能够抑制双酯型生物碱的水解转化,而与川贝母配伍对双酯型生物碱的水解转化则起到促进作用。结论 从化学成分量的变化方面分析,中药“十八反”之“乌头反贝母”并不是绝对的,乌头属中药及其炮制品与浙贝母配伍“相反”,与川贝母配伍“不反”。     

天南星的炮制研究

利用正交实验设计,以口尝麻辣味为指标,筛选天南星(虎掌)最佳炮制条件。通过局部刺激实验比较了天南星生品、药典法炮制品、最佳条件炮制品(通过正交实验优选出的最佳条件炮制品)的刺激性大小。并对天南星的生品、药典法炮制品、最佳条件炮制品进行了定性薄层层析,初步分析其化学组分是否有量和质的变化。实验结果表明天南星的最佳炮制条件为:加白矾12.5％、加热100C、不水漂、加热4h,其中加热时间为关键因子;兔眼刺激性实验表明生品与药典法炮制品、最佳条件炮制品之间存在着显著性差异;炮制后天南星中各组分的含量明显降低。     

HPLC法考察不同炮制方法对温莪术中莪术醇含量的影响

[目的]研究不同炮制方法对温莪术中莪术醇含量高低的影响,为优选温莪术的炮制方法提供实验依据。[方法]采用不同炮制方法制得温莪术药材的各炮制品,运用高效液相色谱法（HPLC）测定并比较各炮制品中莪术醇含量高低。[结果]温莪术的不同炮制品中莪术醇含量在1.09%～1.38%（g/g）之间。[结论]不同炮制方法会影响温莪术中莪术醇的含量,各炮制品中莪术醇含量高低依次为：生品〉醋炒品〉莪术片〉醋煮品〉酒制品。     

不同炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的采用高效液相色谱法分析附子不同炮制品中6个生物碱的含量,研究炮制方法对附子中生物碱类成分的影响。方法采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流速0.8ml/min,柱温30℃,检测波长235nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000ml加冰醋酸0.5ml),梯度洗脱。结果各成分分离度良好。在相应浓度范围内6个生物碱的线性关系良好(r0.999 1);精密度相对标准偏差0.44%;加样回收率为95.1%～105.0%。结论该方法快速、准确,适用于附子不同炮制品6种生物碱成分的定量分析。药典法和蒸制法、炒制法都能有效地降低毒性较大的双酯型生物碱类含量,而蒸制法和炒制法又能增加毒性小、疗效高的单酯型生物碱类含量,达到炮制减毒增效的目的。     

乌头及其制剂中乌头生物碱的测定方法进展

乌头及附子为常用中药，有止痛、强心、利尿、促进代谢等作用。药用乌头有草乌和川乌两种，草乌为毛莫科植物北乌头的干燥块根，川乌为植物乌头的干燥块根。附子为植物乌头的干燥侧根。乌头及附子的主要有效成分是生物碱，其中的乌头碱、中乌头碱及次马头碱为剧毒性双酯类生物碱。故临床上一般不用生乌头及附子，而是经过加工炮制使生药减毒后提供药用，但不同的植物品种，不同产地或是不同方法加工的炮制品中乌头生物碱的含量及组成变化很大，故药材炮制后，应采用适当的分析方法定量测定其中的总生物碱和双酯型毒性生物碱，以便控制药物质…