超聚硒壶瓶碎米荠不同生长期叶片挥发性物质分析

目的:研究壶瓶碎米荠叶片不同生长期挥发性成分和硒含量之间的关系。方法:使用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用仪(SPME-GC-MS)测定超聚硒壶瓶碎米荠叶片挥发性成分,通过石墨消解仪将叶片消解后,用双道原子荧光光度计测定硒的含量。结果:1)壶瓶碎米荠叶片在幼苗期、抽苔期、开花期、结荚期的挥发性成分分别有4、7、11、6种;2)异硫氰酸苄酯在不同时期壶瓶碎米荠叶片中相对含量较高,在幼苗期高达82.22%;3)随着壶瓶碎米荠的生长,叶片硒含量呈显著性增加,到开花期时,达到最高为1 103.55 mg/kg,随后变化不显著,幼苗期硒含量最低为339.00 mg/kg。结论:1)壶瓶碎米荠叶片挥发性物质主要为异硫氰酸苄酯、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、苯乙腈、1-戊烯-3-醇,其相对含量在各个时期中均较高;2)壶瓶碎米荠叶片挥发性成分中的异硫氰酸苄酯含量和硒含量变化之间呈负相关。     

SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分

目的:对华中碎米荠挥发性成分进行研究。方法:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取华中碎米荠挥发性成分;通过气质联用(GC-MS)分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:采用SD-GC-MS共分离出67个色谱峰,鉴别出其中34个化合物,占挥发油总量的94.34%;采用HS-SPME-GC-MS共分离出62个色谱峰,鉴别出其中48个化合物,占总挥发性成分的98.29%。通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有5种,其中含量最高的成分为4-异硫代氰酰基-1-丁烯。结论:SD与HS-SPME分别适用于不同类型的挥发性成分的提取,两者联用分析华中碎米荠挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

药用植物硒多糖的研究进展

硒多糖是一种通过多糖与硒的结合且具备硒和多糖两者活性的有机硒化合物。硒多糖的生物活性普遍高于硒和多糖,且更易于被机体吸收和利用,因此硒多糖在免疫调节、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老等方面具有广泛的应用。由于硒多糖独特的药理活性,药用植物硒多糖也因此逐渐成为研究热点。但是目前已发现的硒多糖种类较少,同时其多糖的结构十分复杂,对硒多糖化学结构以及体内作用机制尚不完全清楚,仍有待进一步的研究。该文系统的介绍了药用植物硒多糖的主要来源,以及已发现的药用植物硒多糖的主要结构及其生理活性,旨在为硒多糖的进一步研究和应用提供理论依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的连翘叶化学成分分析

目的:定性分析连翘叶的化学成分组成。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS技术,对比对照品图谱以及相关文献,通过Peakview软件分析鉴定连翘叶中化学成分。结果:鉴定了连翘叶中39个化合物,包括8个苯乙醇苷类成分、5个木脂素类成分、5个萜类成分、12个黄酮类成分、4个有机酸类成分、2个酚类成分、1个醌类成分、1苷类成分、1个其他成分。其中有27个化合物首次在连翘叶中得到了鉴定。结论:该方法灵敏度高、专属性好、结果可靠,为连翘叶药效物质基础深入研究以及质量控制指标性成分的选择提供参考。     

杜仲中活性成分的分布及其累积动态变化规律的研究

目的 研究产地、生长季节及采后处理方式对杜仲皮、叶中5种主要生物活性成分含量的影响。方法 利用HPLC法测定杜仲皮、叶中5种主要生物活性成分的含量。结果 不同产地的杜仲皮、叶其生物活性成分含量相差悬殊，且同一产地的杜仲皮、叶中各种主要生物活性成分的含量没有一定相关性，并不随其他成分含量的增加而增加。杜仲中生物活性成分含量随季节变化而变化，杜仲皮、叶的最佳采收季节分别为4，5和7月，且采收后的杜仲皮、叶应及时处理使酶失活，避免自然干燥过程中胞内酶分解活性成分。此外，杜仲皮和叶中生物活性的含量差异很大，但有一定的互补性。结论 产地、生长季节及采后处理方式对杜仲皮、叶中5种主要生物活性成分含量的影响很大，且不能简单的以叶代皮。     

16个产地地乌药材的系统鉴定及质量评价

目的:构建地乌药材基原物种系统鉴定体系,并对全国16个产地的地乌药材进行综合品质评价,为地乌药材产地选择及临床用药安全奠定基础。方法:使用传统鉴别方法结合DNA条形码核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)序列分子鉴定技术快速鉴别地乌药材真伪,并基于HPLC-UV对地乌药材中5个有效成分进行含量测定,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%三氟乙酸溶液(30∶70),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:传统鉴别及DNA条形码快速鉴别技术均能准确鉴别地乌药材真伪。BLAST比对分析发现,16个产地地乌药材均与林荫银莲花Anemone flaccida具有最大相似度;基于多指标成分含量测定表明湖北恩施板桥镇的地乌药材中5个三萜皂苷类成分含量之和最高(10.59%),其次为贵州毕节赫章(6.28%)和湖北长阳都镇湾(5.64%)。结论:DNA条形码技术可作为地乌药材传统鉴定技术的有效补充,该鉴别体系可保障地乌药材基原准确及临床用药安全。HPLC多指标成分综合评价及聚类分析结果表明在本研究所涉及的产地中,湖北恩施、长阳、五峰,贵州毕节和重庆金佛山的地乌药材质量较优,可作为地乌药材的重要产地。     

夜合花挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:研究夜合花挥发油的化学成分。方法:利用水蒸气蒸馏法及超临界CO2萃取法提取桂产夜合花挥发油,用GC-MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定,用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:水蒸气蒸馏法提取的挥发油鉴定56个化合物,占挥发油总量的87.46%,超临界CO2萃取法提取的挥发油鉴定25个化合物,占总量的95.86%。结论:桂产夜合花挥发油主要成分是α-蒎烯、橙花叔醇、石竹烯、吉玛烯D、双环吉玛烯,与文献报道其他产地的夜合花挥发油成分有明显差异。     

HS-SPME-GC-MS联用分析稳心颗粒中的挥发性成分

目的:对稳心颗粒进行挥发性成分的快速分析,明确其主成分及相对含量。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对稳心颗粒中的挥发性成分进行提取及快速分析,检索NIST08.L质谱库(匹配度≥80%),并结合文献报道鉴定了其中的化学成分。结果:从稳心颗粒挥发性成分中共鉴定出52种化合物,占总挥发性成分的67.39%,其中匙叶桉油烯醇、异丁香烯、氧化丁香烯、香橙烯等8个化合物为其主要成分,与文献报道的甘松挥发油主成分基本一致。结论:通过对其挥发性成分进行分析,为进一步研究稳心颗粒的药效物质基础提供了科学依据,并为其质量控制研究打下实验基础。     

整合UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱与HPLC-CL技术分析酸枣叶中抗氧化活性成分

目的整合UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱与HPLC-CL技术分析酸枣叶中主要化学成分,追踪其抗氧化活性成分。方法采用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱鉴定酸枣叶中化学成分;并建立不同产地酸枣叶样品HPLC-UV指纹图谱;利用HPLC-CL方法对8个不同产地的酸枣叶指纹图谱进行抗氧化活性评价。结果酸枣叶中共鉴定10个化合物,均为黄酮苷类化合物,8批不同产地的酸枣叶相似度均大于0.9,并最终确定其中6种物质(eriodictyol-7-O-rutinoside、quercetin-3-O-robinobioside、quercetin-3-O-rutinoside、quercetin-3-O-β-D-galactoside、quercetin-3-O-β-D-glucoside、quercetin-3-O-β-Larabinosyl-(1-2)-α-L-rhamnoside)清除自由基能力强。结论酸枣叶中富含大量的黄酮类成分,且具有较好的抗氧化活性。酸枣叶可为市场提供一种新型绿色的、可持续的抗氧化剂来源。     

GC-MS对不同产地多花黄精生药材挥发性物质差异性研究

目的:研究不同产地多花黄精生药材中挥发性物质组成和相对含量,并进行差异性分析。方法:对湖北赤壁、湖北随州、湖北恩施、湖南岳阳、湖南邵阳、湖南娄底、安徽金寨、安徽青阳和安徽霍山所产多花黄精生药材挥发性物质进行GC-MS分析并结合NIST 11数据库进行检索比对,通过主成分分析法进行PCA得分图和PCA载荷图分析。结果:从9个不同产地的多花黄精中鉴定出67个化合物。不同产地多花黄精挥发性物质组成差异性较大,但湖北赤壁、湖北随州、湖北恩施和湖南岳阳所产多花黄精挥发性物质较为一致,湖南邵阳和湖南娄底所产多花黄精挥发性物质较相似;安徽金寨、安徽青阳和安徽霍山所产多花黄精挥发性物质区分度不大。结论:产地区域和环境影响多花黄精生药材挥发性物质生成和积累。     

桂皮中原花青素类成分研究进展

从提取分离、结构鉴定、含量测定、生物活性等方面综述桂皮中原花青素类成分的研究进展。研究表明,桂皮中原花青素类成分具有抗氧化及抗血管生成、降血糖、抗炎及免疫调节、抗癌等多种生物活性。     

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析比较花椒与青椒挥发油的组成

目的:研究花椒与青椒挥发油组成成分,评价不同产地、不同基源花椒药材的内在质量差异,以期为花椒药材的质量标准和品质评价等提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(RI)定性两者的挥发油组成成分,并对数据进行分析。结果:GC-MS分析4批次花椒共定性62种化合物,含量由高到低的前5个依次为芳樟醇,乙酸芳樟酯,α-松油醇,(-)-4-萜品醇,柠檬烯。4批次青椒共定性32种化合物,含量由高到底的前5个分别为爱草脑,大根香叶烯D,柠檬烯,芳樟醇、石竹烯。结论:不同基源和不同产地的花椒药材挥发油组分均存在一定的差异,而不同基源之间的差异尤为明显。     

基于UFLC/Q-TOF-MS对不同产区淡豆豉药材的差异研究

目的:建立快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法。方法:采用超快速液相-三重四极杆飞行时间串联质谱仪(UFLC/Q-TOF-MS)对安徽、江苏、河南3个产区的共8个批次淡豆豉药材进行ESI源的正离子和负离子双重模式检测,利用AB Sciex公司Markerview软件对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验;结果:两种模式下不同产地的药材都被分开,聚类结果在一定程度上体现了淡豆豉药材在地域间的差异性和地域内的相似性,其中各发现23种差异化合物并对其定量,经标准品对照,成功在正离子模式下鉴定出6种差异化合物,在负离子模式下鉴定出12种差异化合物。结论:本研究建立了快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法,在一定程度上弥补了现阶段对淡豆豉药材产地研究的空白。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的槐角药材化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析不同产地槐角的主要共性成分和差异性成分。方法 BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。通过Markerview 1.2.1软件提取11个产地样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于1×104的原则选取共有离子;通过主成分分析找出不同产地槐角差异性特征化合物。通过Peakview 2.0/Masterview 1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,通过二级谱图比对、对照品裂解规律分析,结合文献报道,确定结构式。结果鉴定或推断了不同产地槐角药材中共有的24个化合物的结构,以黄酮类成分为主,筛选并推断了21个差异性化合物的结构。结论该方法检测快速、准确,为槐角药材的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要共性成分的确定为质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定了基础,差异成分亦可作为槐角药材产地鉴别及道地性评价的依据之一加以深入研究。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析不同产地白术的差异性化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,结合多元统计分析技术考察不同产地白术药材的共性与差异性成分,从化学成分角度为传统道地药材现代化研究及质量评价提供科学依据。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下扫描采集数据;分析了7个产地的白术药材样品,根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Mass Bank数据库搜索及相关文献进行成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对代谢轮廓及化学成分差异性聚类,并筛选出白术的差异性成分。结果:浙江产地与其他产地白术在成分上有明显差异,主要差异成分为16个化合物,包括酪氨酸,甲基化白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅱ,白术内酯Ⅲ,苍术酮,脱氢香橙烯及其同分异构等。结论:浙江产白术健脾作用优于其他产地,而燥性相对降低。酪氨酸与脱氢香橙烯可作为白术道地性评价的指标性成分,为白术药材的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。     

中药材质量标准规范化研究的思路与方法

1、研究内容 以中医理论为基础,借鉴现代生药学、天然药物化学、药理学、分析化学等技术手段,参照其它国家植物药标准规范和中国药典规定的项目,进行以下研究: (1)基源研究: 包括中药材基源、历史、产地的研究。明确中药材基源、历史、产地是保证质量的前提。如党参、麦门冬、沙参、柴胡、紫菀、百部、白头翁、蒺藜等,均有多种来源,成分差异很大。功能主治各有     

臭牡丹挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:研究臭牡丹不同部位的挥发油成分。方法:用水蒸汽蒸馏法分别提取臭牡丹叶和花的挥发油,通过GC-MS分析方法对这两个部位挥发油的化学成分进行对比研究,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数。结果:从臭牡丹花挥发油中鉴定了28个化合物,主要成分为棕榈酸(29.52%)、亚油酸(15.26%)、二十七烷(9.27%)和叶绿醇(8.99%);从臭牡丹叶挥发油中确定了20个化合物,含量最多的为叶绿醇(32.79%),其次为芳樟醇(5.95%)。该植物花和叶部位共测定出5个相同的化合物,分别为芳樟醇、α-松油醇、邻苯二甲酸二异丁酯、棕榈酸和叶绿醇。结论:臭牡丹的挥发油成分中含有大量具有明显生物活性的挥发油成分,可为综合开发利用臭牡丹提供科学依据。     

小叶榕叶HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱法对小叶榕叶的指纹图谱进行研究,为鉴定小叶榕药材提供依据。方法:以异牡荆苷为对照品,测定不同产地的10个样品以及不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离,在指纹图谱中共有峰有17个,能有效的用于鉴定小叶榕叶,并区别于易混淆品种垂叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性,可以为不同产地、不同采收期的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。     

麻疯树新鲜枝叶的化学成分研究

目的:研究麻疯树新鲜枝、叶的化学成分。方法:采用硅胶、AB-8大孔树脂和Sephadex LH-20等色谱手段进行分离纯化,通过理化方法、光谱分析及文献对照鉴定化合物结构。结果:从麻疯树的新鲜枝、叶的乙酸乙酯相中分离鉴定了16个化合物。结论:其中4个化合物为首次从该植物中分离得到。     

阳桃叶挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的:研究阳桃叶的挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取阳桃叶中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出50个色谱峰,鉴定了其中24个化学成分,占化合物检出总量的72.00%。结论:阳桃叶的挥发性成分主要为脂肪酸类、脂肪烷烃类及萜类。