HPLC法测定复方红景天口含片中二苯乙烯苷的含量

目的：建立复方红景天口含片中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈∶水（15∶85）,流速：1.0 mL/min,检测波长：320 nm。结果：二苯乙烯苷在0.162～1.944μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于复方红景天口含片的质量控制。     

黄连阿胶安神胶囊质量标准研究

目的:建立胶艾炭颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对胶艾炭颗粒中的黄连、黄芩、阿胶、鸡子黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9;黄芩苷进样量在80.260~1.30 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;盐酸小檗碱进样量在0.314~1.570μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;3个待测成分的加样平均回收率分别为102.16%、102.15%、101.41%(n=6,RSD3%),RSD值分别为1.46%、1.99%、1.05%。结论:该标准能有效控制黄连阿胶安神胶囊的质量。     

复方附子口服液质量标准的研究

目的建立复方附子口服液(黄芪、盐附子、党参和麦冬)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别黄芪、盐附子、党参和麦冬,HPLC-CAD法测定黄芪甲苷和麦冬皂苷D的含有量。结果在TLC色谱图中,4种药材的斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.670~6.70μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为97.56%(RSD=1.6%);麦冬皂苷D在0.138 8~1.388μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为96.79%(RSD=1.9%)。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于复方附子口服液的质量控制。     

复方当归姜汁搽剂的质量标准研究

目的：建立复方当归姜汁搽剂的质量标准。方法：采用TLC鉴别制剂中当归、制何首乌;采用HPLC同时定量测定制剂中阿魏酸和二苯乙烯苷。结果：TLC能定性检出当归、制何首乌,斑点清晰,且阴性对照无干扰;阿魏酸在0.131～0.789 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.29%,RSD=0.85%;二苯乙烯苷在0.292～1.750 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.48%,RSD=1.22%。结论：所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,能有效地控制复方当归姜汁搽剂的质量。     

复方藤果痔疮栓质量标准研究

目的提高复方藤果痔疮栓(酸藤果,荜茇,姜黄,碱花和大青盐)的质量标准。方法采用TLC法鉴别处方中的荜茇和姜黄;HPLC法测定姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素。结果 TLC法可鉴别出荜茇、姜黄的特征性斑点;双脱甲氧基姜黄素在0.010 14⁰.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 830.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 83⁰.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 420.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 42⁰.184 20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.0%。结论本法荜茇的薄层鉴别选用了环己烷-乙酸乙酯(7∶5)代替苯作为展开剂增强检测的专属性。     

逍遥软胶囊质量控制的研究

目的建立逍遥软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别柴胡、白芍、当归、甘草;采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷、阿魏酸的含量。结果在TLC色谱中均能检出柴胡、白芍、当归、甘草;芍药苷在51~340μg.ml-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD=1.41%(n=6)。阿魏酸在41.6~208μg.ml-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.5%,RSD=1.37%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该制剂质量控制标准。     

烧伤镇痛油膏质量控制研究

目的建立烧伤镇痛油膏(主要为其中的蒲黄、黄芩、丹参、白芷)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对该复方油膏中蒲黄、黄芩、丹参、白芷进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷、黄芩素、木犀草素的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;黄芩苷对照品在0.52～13.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为100.3%,RSD为2.6%;木犀草素对照品在0.13～3.3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.8%,RSD为2.9%;黄芩素对照品在0.05～1.2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.6%,RSD为2.8%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于烧伤镇痛油膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶柱(A lltim a,5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(32∶68),检测波长320 nm。结果二苯乙烯苷进样量在0.165~1.650μg范围内线性关系良好r=0.999 9(n=6),平均加样回收率为99.56%(n=6);精密度RSD=0.95%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确。     

升白合剂的质量标准研究

目的建立一种便捷、准确检测升白合剂的质量的方法。方法采用薄层色谱法对升白合剂中补骨脂、淫羊藿、虎杖进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芪甲苷和淫羊藿苷的量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好;黄芪甲苷在4.326~43.260μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率98.0%,RSD为1.7%(n=6);淫羊藿苷在0.312~12.480μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率102.0%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法操作简便、准确,重复性好,能够有效控制升白合剂的质量。     

垂盆草配方颗粒的质量标准研究

目的建立垂盆草配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂盆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。槲皮素进样量在0.015⁰.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为96.4%,RSD为2.1%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

浙产女贞子中红景天苷含量动态变化及区域差异性研究

目的采用高效液相色谱法测定不同生长期、不同区域浙产女贞子中的红景天苷含量,为更合理、有效地从女贞子中提取红景天苷提供依据。方法色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(10∶90);流速:1.0 m L/min;检测波长:220 nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果红景天苷在0.71~3.55μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4);加样回收率在95.6%~98.6%之间,平均加样回收率为96.88%,RSD=1.32%(n=5)。结论红景天苷在女贞子中的含量随生长期延长逐渐下降,不同区域、不同采收期女贞子中红景天苷的含量不同。     

天山花楸平喘胶囊的质量标准研究

目的建立天山花楸平喘胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC)对胶囊内容物中金丝桃苷、苦杏仁苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷、槲皮素和山柰素的量。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;金丝桃苷、槲皮素和山柰素进样量分别在3.72⁷4.4μg(r=0.999 9)、8.0074.4μg(r=0.999 9)、8.00⁶4.00μg(r=0.999 3)、2.0064.00μg(r=0.999 3)、2.00¹6.00μg(r=0.999 3)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.2%、97.3%和93.7%,RSD分别为1.4%(n=9)、2.6%和1.9%(n=6)。结论所建标准可用于天山花楸平喘胶囊的质量控制。     

栀黄止痛贴质量标准的研究

目的建立栀黄止痛贴(栀子、大黄、黄柏等)的质量标准。方法 TLC法对栀子、大黄、黄柏、赤芍进行鉴别,HPLC法同时测定栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸的含有量,再对栀子苷释放度进行测定。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰。栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、大黄酸分别在1.2~7.2μg(r=0.999 9)、4.32~25.92μg(r=0.999 8)、1.344~8.064μg(r=0.999 9)、1.664~9.984μg(r=0.997 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.40%(RSD=2.57%)、98.20%(RSD=2.25%)、97.45%(RSD=1.25%)、97.38%(RSD=1.51%)。栀子苷平均释放度为96.49%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于栀黄止痛贴的质量控制。     

茯黄颗粒的质量标准研究

目的:建立中药复方制剂茯黄颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中茯苓皮、黄芪、桑白皮、酒山萸肉进行鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定茯黄颗粒中马钱苷和黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在3.295 05～32.950 5μg呈良好的线性关系,r=0.999 2,加样回收率为98.24%,RSD=1.94%;马钱苷在64.876 8～648.768μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.93%,RSD=0.41%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高,可用于茯黄颗粒的质量控制。     

栀子豉汤口服液质量标准研究

目的：建立栀子豉汤口服液的质量标准。方法：对栀子豉汤口服液中的栀子和淡豆豉进行了薄层色谱鉴别;采用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法测定总黄酮和栀子苷含量。结果：总黄酮在3.62~10.86μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为97.42%,RSD为2.72%;栀子苷在24~120μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为96.97%,RSD为2.28%。结论：该方法可以有效的控制栀子豉汤口服液的质量。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

高效液相色谱法分别测定风热感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的建立风热感冒片中连翘苷及牛蒡子苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,测定风热感冒片中连翘中连翘苷和牛蒡子中牛蒡子苷的含量。结果连翘苷在0.207~2.072μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.87%,RSD=1.43%(n=9)。牛蒡子苷在0.186~4.26μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率99.30%,RSD=1.08%(n=9)。结论该法专属性强,重现性好,可作为风寒感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

UPLC波长切换法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的:建立UPLC波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~6 min为238 nm,6~16min为225 nm,16~25 min为254 nm。结果:栀子苷进样量在0.026~0.232μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.95%,RSD为1.05%(n=9);穿心莲内酯进样量在0.025~0.222μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为1.19%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.015~0.137μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。