HPLC法测定甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量

目的 探讨建立甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,使用phenomenex-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254 nm,柱温为室温;甘草苷采用乙腈:0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温.二者流速均为1.0 ml/min,采用外标法定量测定.结果 甘草酸在36.35～363.50μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草苷在1.12-22.30μg/ml范围内呈良好线性关系(r＝0.999 8);甘草酸和甘草苷的平均回收率分别为100.84%和99.95%,其RSD值分别为2.20%和2.23%.结论 HPLC该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量测定.     

HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中甘草苷等5种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定补中益气丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵的含量。方法 样品采用70%甲醇溶液超声波提取,色谱柱为Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm(甘草苷)、324 nm(阿魏酸、异阿魏酸)、283 nm(橙皮苷)、252 nm(甘草酸铵)。结果 甘草苷、阿魏酸、异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵分别在7.858～392.886μg/ml(r=0.999 6)、0.895～44.730μg/ml(r=1.000 0)、6.880～343.975μg/ml(r=0.999 9)、6.733～336.674μg/ml(r=0.999 5)、30.630～1 531.52μg/ml(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=0.282 9X+0.168 1,Y=0.342 4X+0.030 1,Y=0.330 9X+0.262 8,Y=0.106 1X+0.333 2,Y=...     

甘草不同药用部位甘草酸及甘草苷含量比较研究

目的 比较甘草主根、甘草稍、甘草尾中甘草酸及甘草苷含量。方法 采用高效液相色谱法测定甘草主根、甘草稍、甘草尾中2个指标性成分甘草酸、甘草苷的含量。色谱柱为Thermo Hypersil Gold-C₁₈(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长甘草酸为254 nm、甘草苷为275 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 甘草苷和甘草酸的回归方程分别为Y=2×10^-6X-13 905(r=0.9999),Y=699 804X-9419(r=0.9999),线性范围分别为0.172～2.064,0.218～2.616μg;平均加样回收率分别为96.50%,96.06%,RSD分别为1.70%,1.03%;甘草主根中2种指标性成分的平均含量最高,甘草稍次之,甘草尾相对最低。结论 甘草主根、甘草稍、甘草尾的质量存在差异,为保证中医临床用药的有效性,应合理选择甘草药用部位。     

润燥清肺膏成分鉴别及含量测定方法研究

目的建立润燥清肺膏中桑叶、甘草的鉴别和甘草中甘草酸铵的含量测定方法。方法用薄层色谱法对桑叶、甘草进行定性鉴别;用HPLC法对甘草中的甘草酸铵进行定量检测。色谱条件:色谱柱:Venusil,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64)为流动相;检测波长为250 nm,进样量10μl。结果用建立的薄层鉴别方法可鉴别桑叶、甘草两种药材。甘草酸铵的含量测定在0.056 43~1.128 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.82%,RSD为0.87%(n=6)。结论该鉴别及含量测定方法准确性好、灵敏度高,可用于产品的质量控制,完善了润燥清肺膏的质量标准。     

反相高效液相色谱法测定复方甘草甜素片三组分的含量

目的: 建立测定复方甘草甜素片中甘草酸单铵盐及两种氨基酸含量的方法。方法:采用 RP HPLC法测定复方甘草甜素片三组分的含量。流动相为乙腈∶0.025 mol/L NaAC DMF(40∶60,v/v),固定相为 ZORBAXSB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),双波长检测,检测波长 256 nm和 360 nm。结果: 甘草酸单铵盐在 40ng/ml~300μg/ml范围和两种氨基酸在 20 ng/ml~ 120μg/ml 范围线性相关良好( r = 0. 999 6, r = 0. 999 7,r =0.999 8),回归方程为Y =14 318X +724.64, Y = 265 416X, Y = 142 768X -5 023, 平均回收率分别为98.41%(RSD=1.80%)、101.36%(RSD=1.20%)和101.56%(RSD=2.05%)。结论: HPLC法测定复方甘草甜素片中三组分简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法。     

菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸含量的测定

目的：：高效液相色谱法测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm),预柱ZORBAX SB-CB(2.1×12.5mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇：乙腈：0.5%甲酸水=20：40：40(V/V),流速为0.2ml/min,检测波长250nm。结果：甘草次酸在0.1-1.6μg范围内线性关系良好(r=1.0000),甘草次酸的平均回收率为99.6%-101.9%,RSD分别为1.21%、2.13%和1.70%(n=3)。菌株YGL-B-0发酵培养72h甘草次酸的含量为11.70mg/ml。结论：本研究建立的方法简便可行,重复性好、专属性强,可用于测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。     

HPLC法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液;检测波长为250 nm。结果:甘草苷在0.088μg⁰.728μg之间线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.36%,RSD为0.45%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于酸枣仁汤配方颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种成分含量的方法。方法 KromasiL C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.031 0~0.154 9、0.013 7~0.068 5、0.042 4~0.211 8、0.017 4~0.087 1、0.001 8~0.009 1、0.013 6~0.068 1mg/mL线性范围良好;相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率分别为98.6%、100.4%、98.3%、98.3%、96.8%、99.4%;RSD分别为2.6%、2.8%、1.2%、2.3%、0.9%、2.5%。结论该方法简便、重复性好,可用于复方五味含片的质量控制。     

反相离子对梯度洗脱色谱法测定甲麻芩苷那敏片中3组分含量

目的:建立测定甲麻芩苷那敏片中3组分(盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷和马来酸氯苯那敏)含量的反相离子对HPLC法。方法:采用色谱柱Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm,柱温30℃),以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(100∶0.2,磷酸调节pH至4.3)]-甲醇(50∶50)为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相B的比例由1%~98%匀速递增进行洗脱;检测波长为215nm;流速为1.0mL/min。结果:盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.5~25μg(r=0.9998),0.3~17μg(r=1.000)和0.01~0.5μg(r=1.000),平均回收率分别为100.3%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.1%)和99.6%(RSD=1.2%)。结论:本文建立的方法简单、迅速,可用于甲麻芩苷那敏片中3组分的含量测定。     

基于药材原产地芍药甘草汤质量评价体系研究

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定芍药甘草汤中没食子酸、芍药苷、甘草苷、甘草素和甘草酸5种指标成分的含量并建立芍药甘草汤指纹图谱,探究芍药甘草汤中间体关键质量属性,为其药材基源筛选和质量控制提供参考。方法 制备来自不同产地不同批次的18批芍药甘草汤冻干粉作为中间体样品;采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL/min,进样量10μL,对指标成分的含量和指纹图谱进行检测,评价多批次芍药甘草汤中间体质量属性差异,为其质量标准的建立提供参考。结果 5种成分线性关系(R²>0.999)、精密度(RSD≤0.89%,n=6)、重复性(RSD≤1.35%,n=6)、稳定性(RSD≤1.87%,72 h)均良好,加样回收率为(98.24±1.85)%～(104.88±1.38)%(n=6)。含量测定结果显示在不同批次芍药甘草汤中间体中仅没食子酸的含量波动范围较小(4.74～5.92 mg/g),芍药苷、甘草苷、甘草素和...     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。     

HPLC检测蜜炙甘草中主要成分含量的研究

目的检测蜜炙对甘草中主要药理成分含量的影响。方法将蜜炙的甘草和生甘草采用HPLC测定异甘草素、甘草苷、甘草酸单铵盐和甘草次酸4种主要药理成分的含量。结果异甘草素、甘草苷、甘草酸单铵盐和甘草次酸在蜜炙甘草中含量分别在1.6-40.0μg（r=0.995 3）、0.02-0.12μg（r=0.999 8）、0.2-4.0μg（r=0.997 8）、2.0-8.0μg（r=0.998 5）范围内质量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%、99.4%、98.9%和99.6%,平均RSD（n=5）分别为1.16%、1.12%、1.07%和1.20%。与生甘草相比,蜜炙甘草中甘草苷、甘草酸单铵盐和甘草次酸的含量分别下降28.2%、17.2%和36.2%;水煎液溶液中,异甘草素和甘草次酸未检测出,甘草苷和甘草酸单铵盐溶出量分别降低19.0%和37.9%。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

国内外不同产地甘草质量分析

目的收集国内外不同产地的甘草进行质量分析。方法按照2015版《中国药典》中利用高效液相色谱法测量甘草中甘草酸铵和甘草苷的含量,色谱柱选择Shim-spek GISI C_(18)色谱柱(4.0mm×250mm,3μm);流动相选择乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:237nm;流速:0.5mL/min;柱温25℃。结果 7批进口甘草中甘草苷的含量均不合格,但甘草酸铵的含量较高;7批国产甘草中甘草苷的含量大多高于进口甘草,但甘草酸铵的含量有6批较进口的低。结论国内外甘草中甘草苷、甘草酸铵的含量存在较大差异,以内蒙古梁外野生品最佳。     

白虎汤合剂质量标准研究

目的:建立白虎汤合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的知母和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定白虎汤中的新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量。结果:采用TLC法对知母、甘草进行鉴别,斑点清晰、圆整,专属性较强;HPLC测定结果显示,新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为14.4~144μg·mL~(-1)(r=0.9994)、12.84~128.4μg·mL~(-1)(r=0.9992)、2.73~27.3μg·mL~(-1)(r=0.9992)、6.25~62.5μg·mL~(-1)(r=0.9992),平均加样回收率在98.86%~101.35%。结论:本实验方法所建立的质量标准简便可行,重现性好,可用于白虎汤合剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定四逆汤中6个指标性成分

目的采用高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸和6-姜酚6个成分的含量。方法采用Waters Terra C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),检测波长:除异甘草素外的5种成分采用235nm检测,异甘草素采用370nm的检测波长;流动相为A:95%乙腈和5%水的混合溶液(0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵),B:0.1%甲酸水溶液(5mmol/L醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:25%～35%(0～5min),35%～50%(5～15min),50%～85%(15～20min);流速0.5mL/min;柱温25℃;进样量5μL。四逆汤按照传统煎煮方法提取。结果 6个指标性成分苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸、6-姜酚分别在5.600～112.0、6.560～131.2、6.130～122.6、4.590～91.8、31.00～620.0、4.920～98.4μg/mL范围内线性良好(r>0.999 0),在15min内实现完全分离。方法学考察表明,日内及日间精密度RSD<5%,加样回收率(n=6)分别为101.07%(RSD=1.3%)、98.72%(RSD=1.1%)、101.57%(RSD=1.8%)、101.71%(RSD=3.6%)、102.12%(RSD=2.3%)、99.58%(RSD=3.8%)。结论该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中6个指标性成分的含量测定。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。     

HPLC法同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素

目的建立HPLC双波长法一次进样同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素4种主要有效成分含量的方法。方法采用Lichrospher C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,双波长检测(λ1=230nm、λ2=327nm),柱温35℃,体积流量1.0mL/min。结果绿原酸在316~19.75μg/mL(r=0.999 1)、芍药苷在208~13μg/mL(r=1.000 0)、五味子醇甲在656~41μg/mL(r=0.999 8)、五味子乙素在484~30.25μg/mL(r=1.000 0)范围内均成良好的线性。平均回收率分别为97.14%、98.41%、98.79%、102.16%,RSD分别为2.24%、2.85%、1.51%、0.68%(n=6)。结论本检测方法准确可靠、重复性好。可用于评价复方五仁醇软胶囊的质量。