气相色谱法对按摩膏中樟脑、异龙脑、龙脑的含量测定

【目的】以气相色谱(GC)法测定按摩膏中的樟脑、异龙脑、龙脑的含量。【方法】采用程序升温法,以二甲基硅氧烷为固定液相,涂布浓度为体积分数100％;采用FID检测器,检测器温度为300℃。【结果】GC法测定3组分的分离度和线性关系良好,回收率分别为：樟脑100．5％,SR：1．4％;异龙脑99．1％,SR：1．8％;龙脑100．8％,SR：1．3％。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可作为按摩膏的质量控制标准。     

气相色谱-质谱联用法测定风油精中樟脑的含量

目的 建立测定风油精中樟脑含量的方法.方法 采用气相色谱-质谱联用方法,以萘为内标物,SPB-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱;80～250 ℃程序升温.结果 樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.6%,检测限:1.3×10-3μg.结论 方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于风油精制剂的质量控制.     

气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、冰片、薄荷脑的含量测定.方法:色谱柱采用DB-5毛细管色谱柱30 m×0.25 mm(涂布厚度0.25μm);柱温为100℃.结果:樟脑对照品进样量在0.8μg～2.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.83%,RSD为1.32%(n=6);龙脑对照品进样量在0.5μg～1.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD=1.57%(n=6);薄荷脑进样量在0.5μg～1.7 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.49%,RSD为1.72%(n=6).结论:方法简便,可靠,准确,可用于该制荆的质量控制.     

雪抑乐中异龙脑含量的气相色谱测定

目的:建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中异龙脑含量的方法.方法:色谱柱:SPBTM-1 Capillary Column(30m×0.25mm×0.25μm film thickness);FID检测器;柱温:100℃;进样器温度:235℃;检测器温度:245℃;载气:N2;流速:1.2ml·min-1;分流比:1:10;内标:萘.结果:异龙脑在0.0400～0.2000mg·ml-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

气相色谱-质谱联用分析广藿香挥发油成分含量

采用水蒸气蒸馏法从广藿香中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析，找出最分析条件，用归一化法测定其百分含量，并用气相色谱－质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了２３个成分，占挥发油总组分的８２％以上。     

气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯

菊花为菊科植物菊Chrysanthemum morifoliumRammat.的干燥头状花序,具有散风清热、平肝明目的作用,临床应用广泛。它主要含挥发油、腺嘌呤、碱、菊苷、氨基酸、维生素E等,其中挥发油是其主要活性成分之一[1,2]。笔者经GC-MS测定其成分主要为桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯等。本实验建立了气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯,为菊花质量评价提供依据。1仪器与试药日本岛津GC—17A气相色谱仪,CLASS—GC10工作站,AOC—20i自动进样器,日本岛津QP2010气质连用仪。菊花药材购于深圳市海王星辰连锁药房,产地浙江…     

气相色谱/质谱联用测定室内灰尘中邻苯二甲酸酯

目的:建立气相色谱/质谱联用测定室尘中7种常见邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PEs)的分析方法?方法:用吸尘器采集室尘,用正己烷超声提取室尘中的PEs,浓缩后用正己烷定容至0.2 ml,气相色谱/质谱仪分析测定?结果:7种PEs 22 min内彼此完全分离,在5~2 000 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数r均 > 0.998,相对标准偏差为5.66%~18.03%,加标回收率为87.73%~110.63%?结论:该方法测定室尘中PEs经济?快速?简便?灵敏,重现性好,符合大样本量室尘样品中PEs的测定要求?     

党参多糖的气相色谱-质谱联用分析

目的：分离纯化党参总多糖并分析单糖组成及其摩尔比。方法：以高效凝胶渗透色谱法检测分离纯化后的党参多糖的分子量;分子量均一的党参多糖经三氟醋酸水解,糖腈乙酰酯衍生化后,利用GC—MS法分析单糖组成,相对校正因子法测定单糖的摩尔比。结果：分离得到5种党参多糖,其中CPS’-3分子量为1．15×105．纯度用面积归一化法计算达到96．43％,由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖组成,其摩尔比为1．5：2．7：4．6;CPS’-4分子量在200万以上,纯度用面积归一化法计算达到99．01％,由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖组成,其摩尔比为1．3：0．9：2．6,均为新发现的党参多糖。结论：党参的2种多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖构成,气相-质谱联用技术能够有效地分析党参中的糖类成分。     

野菊花注射液中桉油精、龙脑和樟脑含量测定研究

目的建立野菊花注射液中桉油精、龙脑和樟脑含量测定方法。方法使用DB-17毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。柱温：初温80℃,保持5min,以5℃/min升至100℃,保持10min;气化室温度：280℃;检测室温度：280℃;检测器：FID;分流比：10∶1;载气：N2;流速：1.0mL/min;进样量：1μL。结果桉油精、龙脑和樟脑的线性范围分别为0.025～0.250mg/mL（r=0.9991）、0.05～0.50mg/mL（r=0.9995）和0.10～1.00mg/mL（r=0.99...     

气相色谱-质谱联用测定大鼠血清中的神经甾体

目的建立气相色谱-质谱测定大鼠血清中神经甾体的方法.方法本实验采用固相萃取方法对非结合型神经甾体和结合型神经甾体进行分离及纯化.经溶剂解后的结合型甾体和非结合型甾体分别与七氟丁酸酐进行衍生化,选择性离子检测模式进行气相色谱-质谱分析.结果经初步研究雄性大鼠血清中非结合型神经甾体PREG、PROG和DHEA的含量分别为5.75×10-9、1.28×10-8、2.36×10-9 mol/L.结合型神经甾体PREGS和DHEAS的含量分别为4.8×10-9、8.78×10-8 mol/L.每一种甾体都有好的线性关系和准确度.结论本方法适合同时测定血清中结合型和非结合型神经甾体,为实验及临床研究与特异性神经甾体有关的精神疾病提供有效方法.     

气相色谱／富里叶变换红外联用测定救心油中樟脑和薄荷脑含量

用气相色谱/富里叶变换红外(GC/FTIR)联用法对救心油中樟脑和薄荷脑进行了定性、定量分析。以50m×0.32mm I.D和30m×0.25mm I.D.固定相SE30的石英毛细管为气相色谱柱,He为载气,用GC/IR接口中MCT(汞、镉、碲)检测器和气相色谱仪中FID(氢火焰离子检测器)检测器。以外标工作曲线法完成了含量测定。工作曲线相关系数均大于0.998,平均回收率分别为:樟脑101.8%,薄荷脑101.3%,变异系数分别为2.5%和0.4%。     

安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑含量测定

目的：利用气相色谱法建立安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑的含量测定方法。方法：采用气相色谱法。以：HP-5（Agilent Technologies）（30 m×320μm×0.25μm）为色谱柱;载气为氮气,流速7 mL/min,空气流速320 mL/min,氢气流速为70 mL/min,氮气为尾吹气,流速30 mL/min;分流进样。结果：安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑的含量分别为0.09 g/mg、0.25 g/mg。结论：该方法准确、灵敏度高、重现性好,可以作为安宫牛黄丸中麝香酮和右旋龙脑的含量测定方法。     

醒脑滴丸中右旋龙脑含量测定及其体内分析方法研究

目的建立醒脑滴丸及其血浆中右旋龙脑含量的气相色谱(GC)及气相色谱-质谱联用(GC- MS)方法。方法GC法：色谱柱以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度10%,检测器FID,柱温100℃,载气流速1．0 mL/min;GC-MS法：血浆样品用乙醚萃取,选用DB5-MS色谱柱(30 m×0．25 mm×0．25μm),以萘为内标,选择离子检测(右旋龙脑m/z 95,萘m/z 128)。结果GC法：右旋龙脑在0．034～0．102g/L范围内线性关系良好,平均回收率为97．70%(RSD=1．80%);GC-MS法：右旋龙脑浓度在0．01～20 mg/L范围内线性关系良好,最低检测浓度为3μg/L(S/N＞3),样品平均回收率在91%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论两法操作简便、准确、灵敏度高,可作为醒脑滴丸含量测定及其血药浓度分析方法。     

白芥子中脂溶性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的分析和鉴定白芥子中脂肪酸及其他脂溶性成分。方法将白芥子粉碎后过40目筛,用石油醚(60～90℃)回流提取,提取液经浓缩后进行甲酯化,并由气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其脂肪酸及其他脂溶性成分进行分析和鉴定。结果从白芥子石油醚提取物中检测出23种物质,鉴定出其中的18种脂肪酸和5种非脂肪酸成分。主要脂肪酸成分为:芥酸(45.93%)、油酸(23.66%)、亚油酸(9.72%)和顺-11-二十碳烯酸(4.81%),以及少见的脂肪酸2-己烷基环丙烷癸酸和2-己烷基环丙烷辛酸。结论白芥子中不饱和脂肪酸为其主要成分,主要为芥酸、油酸、亚油酸和顺-11-二十碳烯酸的含量较高。     

紫花地丁石油醚部位的气相色谱-质谱联用分析

目的:研究紫花地丁石油醚部位的化学成分。方法:采用加热回流法及溶剂萃取法相结合提取石油醚部位化学成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行分析,结合计算机检索和人工谱图解析,鉴定化学成分。结果:紫花地丁石油醚部位化学成分鉴定出39个化合物。包括17个饱和烷烃,9个倍半萜,2个单萜,7个酯,1个链烯烃,1个醇,1个脂肪酸和1个饱和酮。结论:研究结果为进一步研究、开发和利用紫花地丁提供了依据。     

气相色谱-质谱联用法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=244。结果蛇床子素在1-100μg/m L(r=0.9986)范围内线性良好;平均回收率为98.3%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于洁尔阴洗液中蛇床子素含量的测定。     

对叶大戟种子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

目的研究对叶大戟种子油脂成分。方法采用索式提取法提取对叶大戟种子油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量。结果对叶大戟种子油中共鉴定出10种脂肪酸,其主要脂肪酸成分为棕搁酸5.608%,硬脂酸2.219%,油酸13.857%,亚油酸17.623%,a-亚麻酸50.854%。结论对叶大戟种子因富含人体必须脂肪酸而极具开发价值,尤其是a-亚麻酸和亚油酸占到了对叶大戟种子油的68.477%。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定人全血中吗啡含量

目的 建立高效液相色谱.串联四极杆质谱联用测定人全血中吗啡含量的方法.方法 采用固相萃取法提取人全血中吗啡,以甲醇:5mmol·L-1乙酸铵水溶液(70:30,v/v)为流动相,Agilent Zorbax ODS C18柱分离,采用电喷雾电离源,多反应监测.结果 吗啡保留时间为2.76 min,标准曲线在8.0～200.0 ng·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.9992),平均加样回收率为92.3%.最低检测限为2.4 ng·mL-1.结论 该方法选择性强、灵敏度高,可为生物样品中吗啡的含量测定提供参考.     

气相色谱-质谱联用对连翘挥发性成分的分析

目的:分析粉碎前后连翘药材的挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术结合计算机检索进行化学成分分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果:从连翘挥发油中检出33个组分,鉴定出粉碎组23个成分,未粉碎组28个成分。结论:GC-MS对连翘挥发油成分定性分析结果,可作为进一步开发和利用山东地产连翘的基础。