冷蒸气原子吸收法测定中成药中汞含量

介绍了冷蒸气原子吸收分光光度法测定汞的基本原理，建立了以ＨＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４和Ｈ２Ｏ２为氧化剂，ＳｎＣｌ２为还原剂，测定六味地黄丸、乌鸡白凤丸和大活络丹等中成药中汞含量的方法。检测限为０．８ｎｇ／ｍｌ。各测３批样品，所得汞含量在０．４３～０．７２ｐｐｍ之间。     

催化褪色法测定尿铜

本文利用铜（Ⅱ）催化Ｈ２Ｏ２氧化甲基橙褪色的原理,测定了尿铜含量,线性范围０～２．０μｇ／５０ｍｌ回收率为９７．７％,另外,本文尿样预处理采用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２湿法消化法,消化后配成的溶液呈弱酸性,便于将酸度调节到本文条件下进行试验,而Ｈ２ＳＯ４－ＨＮＯ３或ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４体系消化后,溶液仍含大量难挥发的Ｈ２ＳＯ４或ＨＣｌＯ４呈强酸性,不利于在非强酸性条件下试验。     

酸对原子荧光光度法测定砷的影响

目的 探讨用氢化物－非色散型原子荧光法测定时酸的影响。方法 配制含不同浓度强酸ＨＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４）的砷溶液，在不同最终体积中测量 荧光强度。结果 当浓２较高时，上述３种酸对砷的回收率均有影响。Ｈ２ＳＯ４的回收率最低。显示了最大的抑制性，其次为ＨＮＯ３，再次为ＨＣＯ４；影响取决于溶液中酸的浓度而与酸的总量无关，结论降低溶液中酸的残留量可消除对砷回收的影响。     

酸对原子荧光光度法测定砷的影响

①目的探讨用氢化物－非色散型原子荧光法测定砷时酸的影响。②方法配制含不同浓度强酸（ＨＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４，ＨＣＩＯ４）的砷溶液，在不同最终体积中测量砷的荧光强度。③结果当浓度较高时，上述３种酸对砷的回收率均有影响。Ｈ２ＳＯ４的回收率最低，显示了最大的抑制性，其次为ＨＮＯ３，再次为ＨＣｌＯ４；影响取决于溶液中酸的浓度而与酸的总量无关。④结论降低溶液中酸的残留量可消除对砷回收的影响。     

生物样品的微波湿法消解研究

作者研究了多种生物样品在密闭罐内用光纤压力自控微波炉进行酸消解的情况，发现以HNO3-H2O2作为消解体系，在梯度升压条件下，只需较少量试剂及较短时间即能使样品消解完全。在研究过程中还发现，对难消解的生物样品，采用分步加HNO3、H2O2的方法，能使消解反应顺利完成。在分次消解法消解样品的过程中，累计消解样品量与累计HNO3量、H2O2量及时间均有一定依赖关系。按此关系，可为消解生物样品提供理论与实验指导。     

有机锗营养液中有机锗与无机锗的分离测定

研究利用有机锗（Ｇｅ－１３２）与无机锗（ＧｅＯ２）的性质差别。采用国产７１７强碱性阴离子交换树脂（转换成醋酸型），将营养液中的有机锗与无机锗分离。有机锗经ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２系统消化后与无机锗用样采用苯基荧光酮显色测定。经对市售样品加标后的测定结果统计，无机锗的平均回收率为９７．６，ＣＶ为７．３％。有机锗的平均回收率为９７．４％，ＣＶ１．３％。     

含氮聚硅氧烷配位体及其与金属离子的络合作用

研究ｎ－β（氨乙基）－γ（氨丙基）三乙氧基硅烷［ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３］与二甲基二乙氧基硅烷［（ＣＨ３）２Ｓｉ（ＯＥｔ）２］共水解，制备含－（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２功能基的聚硅氧烷配位体。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析法对共聚产物的结构进行了分析，同时用紫外－可见光谱法和ＳＥＭ考察了共聚产物与Ｃｕ２＋等金属离子的络合作用。结果发现，两种单体进行了共水解反应，而且随着ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３比例增加，水解程度提高。共聚产物可以与Ｃｕ２＋离子形成稳定的络合物，但不能与Ｚｎ２＋离子或Ａｌ３＋离子形成稳定的络合物或螯合物。     

从棉籽饼中提取植酸工艺条件的研究

采用酸浸取、碱沉淀、离子交换、脱色浓缩的工艺路线，详细探讨了从棉籽饼中提取植酸的工艺条件。结果表明，酸浸取的适宜条件是选用２％￣４％的ＨＮＯ３为浸取液，棉籽饼与ＨＮＯ３配比为１：８￣１：１０，搅拌浸取３０￣６０ｍｉｎ，浸取２次；较好的沉淀方式是先加Ｃａ（ＯＨ）２调ｐＨ２￣４，后加ＮａＯＨ６调ｐＨ７￣９；离子交换是首先用蒸馏水和阳离子交换树脂溶解菲丁，然后以５０￣１００ｍｌ／ｍｉｎ的通液速率通过树脂     

人发中微量锶的FAAS测定

本文对７种基体改进剂进行了比较研究，考察了５种酸和火焰原子化条件对锶原子吸收信号的影响，提出用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２湿法消化、以磺基水扬酸作基体改进剂，空气－乙炔火焰原子吸收测定人发中微量锶的方法，回收率９６４％－１０４６％，相对标准偏差为１３％（ｎ＝９）。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中微量铬的探讨

用石墨炉原子吸收光谱法分析血清中微量元素铬对样品采用两种不同的预处理进行测定。直接将血清用０．２％ＨＮＯ３稀释１倍，然后以石墨炉原子吸收光谱标准加入法测定，精密度为：ＣＶ＝８．４％（ｎ＝１５），回收率均在９０％以上。用０．２％ＨＮＯ３溶液加入不同浓度铬，然后直接测定，ＣＶ值均在１０％以下（ｎ＝２０），回收率也大于９０％，灵敏度为３ｐｇ／０．００４４Ａ。背景吸收小于０．００１Ａ。而血清通过湿消化后测定，精密度为：ＣＶ＝２５．９％（ｎ＝１５），回收率低于９０％以下。用０．２％ＨＮＯ３溶液加入不同浓度铬湿消化后测定。虽然回收率均大于９０％以上，但ＣＶ值均大于１０％（ｎ＝２０）。背景吸收较大，要用氚灯扣除背景。资料表明，样品预处理方法则是影响分析准确性的重要因素。因此采用样品直接测定，能防止样品铬的污染和损失。     

电导法对振荡反应的初步研究

本文报道电导法对振荡反应的定性研究情况，并以ＵＶ法为辅，发现了葡萄糖－ＢｒＯ３－Ｍｎ２＋－Ｈ２ＳＯ４－丙酮体系，１．４－对苯二酚－ＢｒＯ３－Ｍｎ２＋－Ｈ２ＳＯ４体系，乳酸－ＢｒＯ３－Ｍｎ２＋－Ｈ２ＳＯ４－丙硐体系的振荡行为。     

血管吻合术后过氧化氢的形成及丹参素对超氧自由基的作用

目的了解血管吻合术后的损伤和修复。方法ＣｅＣｌ３－Ｈ２Ｏ２的电镜细胞化学法观察了大鼠颈总动脉吻合术后血管内皮Ｈ２Ｏ２的形成和机体对Ｈ２Ｏ２的清除作用以及丹参素对缺血再灌注损伤血管超氧自由基的作用。结果发现血管吻合术后内皮有大量Ｈ２Ｏ２产生，４ｈ后Ｈ２Ｏ２量无显著变化，３ｄ后才显著减少。丹参素能减少缺血再灌注血管Ｈ２Ｏ２的量，对氧自由基损伤有保护作用。结论血管吻合术后内皮的损伤与氧自由基的释放有关。     

辅酶B12Costa型模型化合物的合成与表征

合成了以Ｎ，Ｎ一双（２，３－丁二酮－２－亚胺－３－肟）丙二胺为平面配体的烷基钴Ｓｃｈｉｆｆ碱－肟类辅酶Ｂ１２Ｃｏｓｔａ型模型化合物［Ｒ Ｃｏ（ＤＯ）（ＤＯＨ）ｐｎ·Ｈ２Ｏ］，其中，Ｒ＝ｎＣ３Ｈ７；ｎ－Ｃ４Ｈ７；ｉＧ４Ｈ９；ｎＣ５Ｈ１１；Ｃ－Ｃ６Ｈ１１；Ｃ６Ｈ５ＣＨ２，用紫外可见光谱、红外光谱、元素分析和ＨＮＭＲ进行了表征，讨论了不同Ｒ基加入对配合物的影响，为探讨辅酶Ｂ１２诱导的重排反应机理，提供了     

急性呼吸性酸中毒时脑室内注入乙酰唑胺对［HCO_3~－］的影响

通过复制犬急性呼酸动物模型，动态观察动脉血和脑脊液（ＣＳＦ）酸碱变量发现，在动脉二氧化碳分压（ＰａＣＯ２）和血浆［ＨＣＯ_３~－］分别升高为３．９９９ｋｐａ和３ｍｍｏｌ／Ｌ时，ＣＳＦ二氧化碳分压（ＰＣＯ２）升高值同血浆相似，而ＣＳＦ（ＨＣＯ_３~－）的改变值在两组之间有显著性差异（Ｐ＜０．０１）。６ｈ时，Ⅰ组（脑室注入乙酰唑胺）ＣＳＦ［ＨＣＯ_３~－］平均升高为２．５ｍｍｏｌ／Ｌ；Ⅱ组（脑室注射等量人工模拟ＣＳＦ）ＣＳＦ［ＨＣＯ_３~－］平均升高为６ｍｍｏｌ／Ｌ。结果说明：急性呼酸时，ＣＳＦＨＣＯ_３~－的形成主要来源于脑ＣＯ２的水化作用，乙酰唑胺能减少ＣＳＦＨＣＯ_３~－的形成。ＨＣＯ_３~－形成过程中产生的Ｈ＋可能部分由脑ＮＨ３缓冲。     

二水合醋酸锌热分解机理与动力学

采用热重和差热（ＤＴＡ）等热分析手段研究了了Ｚｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）２．２Ｈ２Ｏ热分解过程。结果表明，Ｚｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）２．２Ｈ２Ｏ在２００℃以下脱去两分子结晶水，形成的Ｚｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）２在２４２℃熔融，３７０℃完全分解为ＺｎＯ。脱水和分解过程失重分别为１７．１％和４６．７％，与理论值植符。     

NaOH溶液调试食醋pH值初探

ＮａＯＨ溶液调试食醋ｐＨ值初探张娟瑞（乌鲁木齐市卫生防疫站监督检验科）对于食醋在进行微生物检测时首先调ｐＨ值至７．０，国标卫生检验中常规使用试剂为Ｎａ２ＣＯ３，但通常在试验操作中感到Ｎａ２ＣＯ３加入量较大，降低了样品的代表性，本实验试用ＮａＯＨ取代Ｎ...     

低温消化火焰原子吸收法测定食品中的铅,铜

本文应用混合酸（ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４）为消化液，保持消化液在微沸的状态下消化样品，采用火焰原子吸收法直接测定食品中的铅、铜，具有操作简便、快捷、准确度、精密度高、混合酸用量少等特点，适用于食品中铅、铜的测定。     

从棉籽饼中提取植酸工艺条件的研究

采用酸浸取、碱沉淀、离子交换、脱色浓缩的工艺路线，详细探讨了从棉籽饼中提取植酸的工艺条件。结果表明，酸浸取的适宜条件是选用２％～４％的ＨＮＯ３为浸取液，棉籽饼与ＨＮＯ３配比为１∶８～１∶１０，搅拌浸取３０～６０ｍｉｎ，浸取２次；较好的沉淀方式是先加Ｃａ（ＯＨ）２调ｐＨ２～４，后加ＮａＯＨ调ｐＨ７～９；离子交换是首先用蒸馏水和阳离子交换树脂溶解菲丁，然后以５０～１００ｍｌ／ｍｉｎ的通液速率通过树脂柱交换；脱色浓缩的理想条件为稀植酸加入０．５％～１．５％活性炭搅拌３０～６０ｍｉｎ，脱色液控制温度３０～５０℃减压浓缩至淡黄色粘稠状。该工艺条件下，植酸收率达８０％以上，产品质量符合美国、日本等国家植酸标准指标。     

1α,25（OH）2维生素D3受体的分离和部分纯化

采用小牛胸腺提取１α，２５（ＯＨ）２维生素Ｄ３受体，基于未标记的和氚标记的１α，２５（ＯＨ）２维生素Ｄ３对其高特异性和高亲和力的受体发生竞争结合作用，可用以建立血清中１α，２５（ＯＨ）２Ｄ３含量的放射受体测定法。本室用一种简便易行的方法自胸腺制备了１α，２５（ＯＨ）２Ｄ３受体［１］，经放射受体测定法分析，该法制备的刚刚出生小公牛胸腺受体，其用量与标记物量匹配时，Ｂｏ可达４８．８％。试用于放射受体分析，血清１α，２５（ＯＨ）２Ｄ３的测定范围在３．９～６４．５ｐｇ／管，灵敏度为３．９ｐｇ／管，且样品前处理无需高效液相色谱［２］。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中微量铬的探讨

用石墨炉原子吸收光谱法分析血清中微量元素铬对样品采用两种不同的预处理进行测定。直接将血清用０．２％ＨＮＯ３稀释１倍，然后以石墨炉原子吸收光谱标准加入法测定，精密度为：ＣＶ＝８．４％（ｎ＝１５），回收率均在９０％以上。用０．２％ＨＮＯ３溶液加入不同浓度铬，然后直接测定，ＣＶ值均在１０％以下（ｎ＝２０），回收率也大于９０％，灵敏度为３ｐｇ／０．００４４Ａ。背景吸收小于０．００１Ａ。而血清通过湿清化后测