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目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC3/AC225弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10:1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8kV,质量扫描范围为30~400amu;并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"计算相似度。结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92。结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据。 相似文献
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目的建立川芎药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸(pH3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。检测波长284nm,色谱柱为Phenomenex C18,柱温为30℃,流速为0.8mL.min-1。结果确立了川芎指纹图谱的HPLC分析条件,并对不同产地川芎指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰12个,其中3号峰为阿魏酸,川芎药材的相似度大于0.9。结论采用HPLC法建立川芎药材指纹图谱,方法重现性好,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。 相似文献
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川芎高效液相指纹图谱的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱.方法:采用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长323 nm,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果:精密度和重复性试验中各共有峰、相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定,不同批号川芎药材的指纹图谱相似度较好.结论:方法准确、重复性好,为川芎的质量控制提供了依据. 相似文献
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目的:建立川芎药材活性部位的指纹图谱,为其定性鉴别提供依据。方法:川芎药材经乙醇超声提取后,分别用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,对乙酸乙酯部分在268nm,以60 mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(用硼酸调至 pH 为8.0)条件下进行分析,建立其指纹图谱。并对6种不同来源的川芎药材进行高效毛细管电泳指纹图谱定性分析。结果:本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好,以阿魏酸计 RSD 分别为3.39%,4.76%;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致,但各成分含量的相对比值有所不同,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论:高效毛细管电泳指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材。 相似文献
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茅苍术挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究 总被引:9,自引:0,他引:9
用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析不同产地17个茅苍术样品,研究茅苍术挥发油的指纹图谱,为茅苍术的内在质量评价和鉴定提供特征性数据。采用“中药指纹图谱相似性计算”软件进行模式分析及相似度计算并进行SPSS聚类分析;建立道地茅苍术的特征指纹图谱并研究有效成分之间的配比。建立了5批道地茅苍术的共有指纹图谱模式,挥发油中苍术酮、茅术醇、 β-桉叶醇和苍术素4种有效成分呈一特定的配比关系,即(0.89~1.12)∶(0.11~0.15)∶(0.48~0.61)∶1;相似度计算结果表明不同产地茅苍术与道地的相比差异明显;聚类分析结果可分为2大类,道地产区可与江苏汤山的和江苏南山的聚为一类,安徽和湖北的聚为一类。茅苍术指纹图谱的建立和有效成分配比关系分析结合聚类分析的方法可用于茅苍术质量控制,为全面有效评价茅苍术质量提供可靠依据。 相似文献
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目的:研究复方当归川芎注射液特征峰的特定(指纹)图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用RP—HPLC梯度洗脱方法进行复方当归川芎注射液特定(指纹)图谱分析,建立了10批注射液的特定(指纹)图谱。结果:特定(指纹)图谱方法学考察中精密度、重复性RSD均小于3%,样品溶液12h内稳定,10批注射剂得到的色谱特定(指纹)图谱有17个共有峰,其中峰面积百分比大于5%的共有峰有5个,以藁本内酯峰(即16号峰)作为参照峰,10批注射剂中各共有峰相对保留时间的RSD小于2.6%,峰面积大于5%的共有峰相对峰面积的RSD小于1.5%。结论:复方当归川芎注射液的特定(指纹)图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制注射液的质量,确保每一批制剂的均一性。 相似文献
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应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱 总被引:36,自引:5,他引:36
目的研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法 应用HPLC-DAD-MS联用技术测定四川GAP示范基地3个公司的9个川芎样品,鉴定共有峰和特征峰,指定参照峰,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果9个样品的色谱指纹图谱有21个共有峰。色谱图分为4个区,第1区(0~12 min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物,有3个共有峰,峰3被确证为ferulic acid;第2区(12~24 min)主要分布羟基化苯酞类化合物,有4个共有峰,特征峰4 和5 被确证为senkyunolide I和senkyunolide H;第3区(24~32 min)主要分布烷基化苯酞类化合物,有7个共有峰,特征峰9,11,13和14分别被确证为 senkyunolide A,coniferylferulate,Z-ligustilide和3-butylidenephthalide。峰13 Z-ligustilide被指定为参照峰;第4区(32~50 min)分布苯酞二聚体化合物,有7个共有峰,峰15和17分别被确证为riligustilide和levistolide A。所有样品中21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD≤1%),同一公司同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积≤1%)的相对峰面积稳定,而不同公司同一年采收的样品13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著(p<0.001)。结论所建立的液相色谱指纹谱特征性和专属性强,可作为川芎药材内在质量控制的有效方法。 相似文献
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川芎RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究 总被引:1,自引:2,他引:1
目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱分析方法,控制川芎药材的质量。方法:采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果:共有10个色谱峰(RSD小于3%,n=10),不同批的川芎药材的指纹图谱相似度较好。结论:采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于川芎的质量评价切实可行,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。不同批的川芎药材化学组成相似,其相对比例较稳定。 相似文献
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合成川芎嗪的抗炎作用 总被引:14,自引:0,他引:14
川芎嗪 5 0~ 2 0 0mg/kg灌胃给药 ,可显著抑制小鼠角叉菜胶性足肿胀、巴豆油性耳肿胀、二甲苯致小鼠皮肤毛细血管通透性增高、小鼠棉球肉芽肿增生、大鼠巴豆油性肉芽囊肿的组织增生、抑制小鼠羧甲基纤维素囊中白细胞的游走反应 ,对小鼠烫伤性炎症也有显著抑制作用 相似文献
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川芎的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
房丽娜 《现代食品与药品杂志》2006,16(2):81-83
川芎是一味广泛用于治疗心血管疾病的中药,含有多种活性成分,如川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯等。对其活性化合物的含量测定方法加以综述。 相似文献
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正交试验法优选川芎中阿魏酸的提取工艺 总被引:7,自引:0,他引:7
目的研究川芎中阿魏酸提取的最佳工艺条件。方法以提取液中阿魏酸含量为指标,用正交设计将醇提工艺条件进行优化。结果与结论加8倍量70%乙醇提取两次,1.5h/次为醇提最佳工艺条件。 相似文献
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血府逐瘀胶囊二次开发中原料药材质量控制的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立血府逐瘀胶囊原料药材红花中羟基红花黄色素A和芦丁,川芎中生物碱类成分川芎嗪和有机酸类物质阿魏酸的定量的测定方法,从而建立多成分的定量标准。方法:采用HPLC法,色谱条件(红花):C18色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温40℃。色谱条件(川芎):C18色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32︰68)为流动相,体积流量1.0mL/min,柱温30℃。结果:平均回收率分别为羟基红花黄色素A97.2%、RSD为2.3%(n=6);芦丁99.6%、RSD为3.2%(n=6);川芎嗪100.9%、RSD为2.2%(n=6)阿魏酸98.6%、RSD为2.6%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的原料药材的质量控制方法。 相似文献