GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的 建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),柱温：40 ℃,顶空温度85 ℃,平衡时间：30 min,进样口温度：200 ℃,FID检测器温度：250 ℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为91.3%~105.7%。结论 本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.25mm,1.4μm）,柱温：40℃,顶空温度85℃,平衡时间：30min,进样口温度：200℃,FID检测器温度：250℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9998,平均回收率为91.3%～105.7%。结论本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中多种残留溶剂

目的 建立甲磺酸帕珠沙星原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,以外标法测定了甲磺酸帕珠沙星中乙醚、乙酸乙酯、乙醇、二氧六环、二甲基甲酰胺的残留量.结果 5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999 1～0.999 8,平均回收率为91.5%～102.5%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.02～0.8μg/mL.结论 所用方法快速、灵敏、准确,适用于甲磺酸帕珠沙星中多种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量

目的 建立阿折地平中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采样顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温,二甲亚砜为溶解递质。色谱柱为NUKOLTM毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,测定了阿折地平原料中正己烷、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙腈的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r值0.996 1～0.999 7,平均回收率87.6%～105.1%,精密度RSD<5%。结论 该方法灵敏,准确,适用于阿折地平中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量

目的:建立头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2μm),程序升温技术,用内标对比法分离测定头孢米诺钠中的残留溶剂.结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率在98.2%～100.4%,检测限1～3 ng.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于头孢米诺钠中残留有机溶剂的检测.     

毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量。方法用DB624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以丙酮为内标进行测定。结果乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为50～800(r=0.999 5)、50～800(r=0.999 1)、6～96(r=0.999 4)、50～800 mg.L-1(r=0.999 6);乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率分别为99.51%、98.97%、99.25%、99.32%;RSD为1.25%、1.14%、1.23%、1.05%(n=9)。结论本方法适用于普拉格雷中的有机溶剂残留量的测定。     

盐酸纳洛酮中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立盐酸纳洛酮原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-50毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸纳洛酮中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9998～0.9999,平均回收率为96.6%～101.9%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.10～0.19μg·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸纳洛酮中多种有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂的残留量.方法:采用HP-FFAP毛细管色谱柱,载气为氮气,流速为6 ml·min-1;分流比为5:1;程序升温;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃,进样口温度200℃;按外标法测定溶剂残留量.结果:乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯分别在100.58～1 005.80(r=0.999 9)、102.00～1 020.00(r=0.999 9)、14.66～146.60(r=0.999 9)、19.12～191.20 μg·m1-1(r=0.999 9)范围内,线性关系良好;平均回收率分别为99.1%(RSD=2.0%),98.5%(RSD=1.6%),98.9%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.1%).结论:该方法专属性好、快速、简单、结果准确,可用于瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定左旋氟比洛芬有机溶剂残留量

建立了左旋氟比洛芬原料中几种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱,程序升温,以正丙醇为内标,测定左旋氟比洛芬中乙醇、乙酸乙酯和苯的残留量.几种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.9993～1.000,平均回收率为96.5%～102.4%,检测限为0.05～2.47ng·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于左旋氟比洛芬中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定头孢尼西钠中残留有机溶剂

目的建立测定头孢尼西钠原料中多种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用气相色谱法测定头孢尼西钠中有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量；以N，N 二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，苯为内标，在OV 1301毛细管柱上程序升温可有效分离各组分，氢火焰离子化检测器检测。结果各有机溶剂在2～500 μg·mL 1范围内线性关系良好，在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇100.7%、丙酮98.58%、二氯甲烷105.4%、乙酸乙酯98.84%、四氢呋喃98.23%。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于头孢尼西钠中多种有机溶剂残留量的测定     

顶空气相色谱法测定恩曲他滨中多种有机溶剂残留量

建立恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了恩曲他滨中甲醇、乙醇、正己烷、四氢呋喃、苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992～0.9996,平均回收率为91.8%～101.8%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.002～0.36μg·ml-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于恩曲他滨中多种有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂的含量

目的建立非布索坦中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为PEG-20M填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了非布索坦原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在1.056~105.6μg.mL-1(r=0.999 8),乙酸乙酯的线性范围在1.028~102.8μg.mL-1(r=0.999 98),乙醇的线性范围在0.992~99.2μg.mL-1(r=0.999 8),N,N-二甲基甲酰胺的线性范围在0.361~36.1μg.mL-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在97.75%~102.83%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂含量

目的建立非布索坦中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为SPB-5填充柱（30 m×0.53 mm,5.0μm）,载气为氮气,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,测定了非布索坦原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺的残留量。结果6种有机溶剂完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好。其中质量浓度线性范围乙醇在129.2～1 033.6μg/mL（r=0.999 7）,二氯甲烷在15.2～121.6μg/mL（r=0.999 9）,乙酸乙酯在125.2～1 001.6μg/mL（r=0.999 8）,四氢呋喃在18.6～148.8μg/mL（r=0.999 9）,吡啶的线性范围在99.6～398.4μg/mL（r=0.999 6）;二甲基甲酰胺的线性范围在25～200μg/mL（r=0.999 2）。各残留溶剂的精密度试验的RSD均小于10%。结论该试验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

琥珀酸多西拉敏有机溶剂残留量测定的方法

目的建立琥珀酸多西拉敏原料中 8种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为 ZB- WAX Plus毛细管柱(以聚乙二醇为固定相),配备 FID检测器,程序升温,载气为氮气, 70%二甲基亚砜为溶剂,以外标法定量检测琥珀酸多西拉敏原料药中的甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量。结果在所建立的色谱条件下, 8种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性, r为 0.999 0～0.999 5,平均回收率 99.1%～101.6%,精密度相对标准偏差( RSD)均小于 10%。结论本方法操作简便,能够准确测定琥珀酸多西拉敏的有机溶剂残留量。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%～102.4%.最低检测限为0.03～0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.