用反相高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量

建立一种用反相高效液相色谱法检测复方制剂中头孢氨苄和甲氧苄啶含量的方法 .头孢氨苄浓度为 0 .0 5～ 2 .0 0mg/mL、甲氧苄啶浓度为 0 .0 1～ 0 .40mg/mL时存在良好的线性关系 .头孢氨苄回收率为 10 0 .4% ,RSD =0 .5 8% (n =7) ;甲氧苄啶回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .6 2 % (n =7) .     

双波长与一阶导数分光光度法联用测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄与TMP含量

建立紫外可见光光度法同时测定头孢氨苄/甲氧苄啶的方法。方法：应用双波长法,选择甲氧苄啶的等吸收点262nm、284nm为头孢氨苄的测定波长;应用一阶导数光谱法,以234nm(谷）处的半振幅为甲氧苄啶定量依据,消除头孢氨苄的干扰。结果：头孢氨苄的线性范围10～95ug/ml,甲氧苄啶2～40ug/ml,平均回收率分别为99.95%和100.13%。二者日内、日间精密度的RSD均小于2%。结论：本方法快速、简便、结果准确,可作为复方头孢氨苄胶囊的含量测定     

复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量的荧光法测定

采用H点标准加入荧光法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶的含量。线性范围.0ug/ml,平均回收率为103.98%。     

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量

目的:介绍一种用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的方法。方法:以Shim-Pack CLC-ODS(150m m ×6m ,10μm) 为色谱柱,甲醇 水(70∶30) 为流动相,检测波长262nm ,外标法定量。结果:头孢氨苄浓度线性范围为100～900μg/ml ,相关系数r= 0 .9999 ,方法回收率为99 .9 % ,RSD为0 .72 % 。结论:方法简便快速,结果准确可靠,可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法     

HPLC测定复方头孢氨苄中的头孢氨苄和甲氧苄啶含量方法的改进

目的对HPLC测定复方头孢氨苄胶囊中的头孢氨苄和甲氧苄啶含量方法进行改进并与原药品标准规定的溶媒萃取法进行比较。方法以0.025mol/L的磷酸(用20%的NaOH调节pH=3.0)-乙腈(88∶12)为流动相,以ODSC18柱为色谱柱,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,检测波长为235nm。结果头孢氨苄在10～150μg/ml(r=0.99996)、甲氧苄啶在2～30μg/ml(r=0.99996)的浓度范围内呈线性关系;平均回收率分别为99.94%、99.47%;RSD分别为0.5%、0.4%。HPLC法与溶媒萃取法所测含量较为接近。结论与溶媒法相比较,HPLC法操作简单、快速、准确、灵敏度较高且两个主成分的分离度高。     

双波长与一阶导数分光光度法联用测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄与TMP含量

目的:建立紫外可见分光光度法同时测定头孢氨苄/甲氧苄啶的方法。方法:应用双波长法,选择甲氧苄啶的等吸收点262nm、284nm为头孢氨苄的测定波长;应用一阶导数光谱法,以234nm(谷)处的半振幅为甲氧苄啶定量依据,消除头孢氨苄的干扰。结果:头孢氨苄的线性范围10~95μg/ml,甲氧苄啶 2~40μg/ml,平均回收率分别为 99.95%和 100.13%。二者日内、日间精密度的RSD均小于2%。结论:本方法快速、简便、结果准确,可作为复方头孢氨苄胶囊的含量测定。     

转换曲线分光光度法测定复方头孢氨苄片的含量

目的：建立一种简便快速测定复方头孢氨苄片两组分含量的方法。方法：采用转换曲线分光光度法,以稀醋酸为溶剂直接测定。结果：头孢氨苄平均回收率为99.5%,RSD=0.65%;甲氧苄氨嘧啶平均回收率为100.3%,RSD=0.59%(n=5)。结论：该方法简便,快速、准确。     

HPLC法测定头孢氨苄甲氧苄啶颗粒含量的方法改进

目的头孢氨苄甲氧苄啶颗粒是由头孢氨苄和甲氧苄啶组成的复方制剂,本实验用HPLC法同时测定其两种成分的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（80：20）为流动相,检测波长为235nm,流速为每分钟0.8ml,理论塔板数按头孢氨苄峰计数应不低于3000。结果头孢氨苄在10.00～50.00μg/ml,甲氧苄啶在2.00～10.00μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系,头孢氨苄的加样平均回收率为99.43%,RSD为0.28%,甲氧苄啶的加样平均回收率为99.21%,RSD为0.61%。结论与原标准相比,所得的头孢氨苄,甲氧苄啶两种成分峰面积与其浓度呈良好线性关系,峰形对称,拖尾因子小,结果比较准确。     

旋光法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

目的:建立快速测定头孢氨苄胶囊含量的方法。方法:以水为溶剂,采用旋光法测定头孢氨苄胶囊含量。结果:头孢氨苄在1.5~7.5 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系,回归方程C=-0.0012 0.6877X(r=1.0000),平均回收率100.2%,RSD为0.65%(n=9)。结论:本法简便易行,结果准确,可作为头孢氨苄胶囊的质控方法。     

自身对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法分别采用自身对照法与对照品对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的溶出度。结果头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定自身对照法在8.6～86μg.mL-1呈线性(r=0.9999,n=6),回收率101.9%,RSD=0.5%;与对照品对照法相比简便易行,同时也能反映样品溶出的真实情况,达到质量控制目的。结论本法稳定、简便、准确、可行。     

高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。     

头孢氨苄缓释片含量测定方法的改进

目的建立头孢氨苄缓释片含量测定最佳条件的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Wondasil C18（4．6mm×250mm,5μm）分析柱。以磷酸盐缓冲液（pH6．8）-甲醇（80：20）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为260nm。结果头孢氨苄浓度在3．92～58．85μg/ml范围内与峰面积呈现良好关系,平均回收率99．6％,RSD为1．1％（n=5）。结论本法准确度高,专属性强,操作简便,可用于头孢氨苄缓释片的含量测定。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄缓释片的含量

目的建立测定头孢氨苄缓释片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS2分析柱（200mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（pH=7.4）-甲醇（75∶25）为流动相,检测波长为254nm。结果头孢氨苄质量浓度在0.024～0.487g/L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.42%,RSD为1.42%（n=6）。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,可作为头孢氨苄缓释片的含量测定方法。     

头孢氨苄缓释片的研制

目的:制备头孢氨苄缓释片,通过溶出度试验研究其生物利用度和药代动力学。方法:Eudragit Ⅱ和HPMC作为缓释材料制备头孢氨苄缓释片,并与日本进口头孢氨苄缓释片(Syncl SR tablets)进行了体外释放度比较。结果:本制备品与进口片溶出结果相似,经人体生物利用度研究表明,头孢氨苄缓释片比普通胶囊口服后能明显推迟达峰时间,并降低峰浓度(P<0.01),缓释片与普通胶囊的AUC_0→24之间没有显著性差异(P>0.05)。缓释片相对于普通胶囊生物利用度为(104.90±8.35)％。结论:体内和体外实验结果表明本品达到预期效果。     

头孢氨苄的等速电泳法测定

探索建立等速电泳法测定头孢氨苄的方法，方法用带有电导和２５４ｎｍ紫外检测器的毛细管等速电泳仪，在ＰＨ８．９－１０．０的电解质系统中测定头孢氨苄。结果将头孢氨苄、７－ＡＤＣＡ和θ苯基甘氨酸进行了有效分离，测定头孢氨苄含量的线性范围为１－１２μｇ，ｒ＝０．９９９８，平均回民率在９８％－１０１％之间，ＲＳＤ≤１．３％。结论方法简便，快速，准确度，精度密度，可排除α－苯甘氨酸，７－ＡＤＣＡ和其它杂质的干扰     

头孢氨苄胶囊的分光光度测定

利用头孢氨苄与钼酸铵在沸水浴加热的９ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中发生显色反应,其逍度与吸收度呈良好的线性关系的性质,以分光光度法测定了头孢氨苄胶囊的含量。方法简便,快速,条件易于控制。平均回收率为９９．９３％,ＲＳＤ为０．２８％。     

头孢氨苄缓释片的研制

目的:制备头孢氨苄缓释片,通过溶出度试验研究其生物利用度和药代动力学。方法:EudragitⅡ和HPMC作为缓释材料制备头孢氨苄缓释片,并与日本进口头孢氨苄缓释片(Syncl SR tablets)进行了体外释放度比较。结果:本制备品与进口片溶出结果相似,经人体生物利用度研究表明,头孢氨苄缓释片比普通胶囊口服后能明显推迟达峰时间,并降低峰浓度(P<0.01),缓释片与普通胶囊的AUC_(0→24)之间没有显著性差异(P>0.05)。缓释片相对于普通胶囊生物利用度为(104.90±8.35)％。结论:体内和体外实验结果表明本品达到预期效果。     

头孢氨苄胶囊的人体生物等效性研究

目的研究不同厂家的头孢氨苄胶囊在人体内的生物等效性。方法对18名健屎志愿耆旱剂量口服给于不同生严厂豕的头记氨卞颗粒,以高效液相色谱法测定其血药浓度经时过程。结果受试制剂与参比制剂中头孢氨苄主要药代动力学参数达峰时间（Tmax）分别为（56．67±18．23）min和（61．67±24．62）min,峰浓度（Cmax）分别为（31．08±6．41）μg／mL和（29．95±6．56）μg／mL,0～300min药时曲线下面积（AUC0-300）分别为（3074．56±516．01）μg／（mL·min）和（3069．21±469．81）μg／（mL·min）。结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性。