工作场所空气中二氟一氯甲烷直接进样-气相色谱测定方法

目的:建立工作场所空气中二氟一氯甲烷的直接进样-气相色谱测定方法。方法:空气中的二氟一氯甲烷用注射器采集,直接进样,以30 m×0.32 mm×0.25μm QC3/AC-1毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果:二氟一氯甲烷浓度在0.48μg/ml～7.7μg/ml范围内线性较好,回归方程Y=10281x+981.73,相关系数r为0.9996,方法的检出限为0.16μg/ml,直接进样的最低检出浓度160 mg/m3。结论:该方法各项指标均达到GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南的要求。方法准确可靠、简单可行,适用于作业场所空气中二氟一氯甲烷的测定。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室及现场实验。结果100mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量7.4mg,当乙酸丁酯的浓度为83.5～168.1mg/m3时,采样效率均达99.98%～100%;样品在炭管中可保存8d,方法的重现性好;不同浓度的相对标准偏差为2.1%～5.6%;平均解吸效率为92.44%～97.82%;方法的最低检测浓度为0.8mg/m3;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测。     

工作场所空气中六氯丁二烯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中六氯丁二烯的测定方法.方法 以活性炭吸附管采集空气中的六氯丁二烯,以正己烷溶剂解吸,经HP-5毛细色谱柱分离,μ-ECD测定.结果 六氯丁二烯线性范围0.07～3.26 μg/ml,相对标准偏差2.52%～4.68%,回归方程为Y=5.25X-12.6,r=0.9993,方法最低检出浓度为3.33×10-3 mg/m3(采样体积以3 L计),解吸效率为91.8%～93.8%,相对标准偏差为3.01%～3.85%,采样效率为100%,穿透容量为1.0 mg,低温避光保存,样品可稳定7 d.结论 该方法各项指标均能达到<工作场所空气中毒物检测方法研究规范>的要求,现场应用试验也得到了相符性结论.该方法适用于工作场所空气中六氯丁二烯的检测.     

应急快速检测空气中对-特丁基甲苯气相色谱测定方法的研究

目的建立应急快速检测空气中对-特丁基甲苯气相色谱测定方法。方法用注射器采集工作场所空气中的对-特丁基甲苯,直接进样,经30m×0.53mm×0.25μm FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果本方法在0～320μg/ml范围呈线性关系;样品在注射器中可保存5h,方法的重现性好;不同浓度对-特丁基甲苯测定结果的相对标准偏差为0.65%～1.98%;回归方程式为Y=26437+4836X,r=0.9994;方法的最低检出浓度为1.12 mg/m3。空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、邻二甲苯在本方法条件下不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第四部分:工作场所空气中化学物质检测方法》(GBZ/T210.4-2008)的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

测定工作场所空气中二氧化硫的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中SO2。方法用装有10.0 ml浓度为5.73 g/L的过氧化氢溶液的多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的SO2,吸收液直接通过在线超滤系统自动过滤后经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以SO2氧化后生成的硫酸根保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果硫酸根的浓度在2～25μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=39.34 X-17.72,相关系数r为0.999 3。方法的检出限以硫酸根记为9.6 ng,以SO2记为6.4 ng（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法对空气中SO2的最低检出浓度为0.43 mg/m＾3。方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.16%～1.87%;方法的平均采样效率为（99.24±0.21）%;穿透容量≥2.90 m;方法能准确地检测SO2标准气的浓度;样品至少在4℃可保存7d。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到指南的要求。     

工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法.[方法]活性炭吸附空气中丙烯,热解吸后采用气相色谱(FID)测定丙烯浓度.[结果]空气中丙烯的浓度在46～363 mg/m3时,相对标准偏差为1.1%～2.3%(n=6);回归方程y=1 659 25 273x,相关系数r=0.999 9;检出限为3.0×10-2 μg/ml(进样1ml);平均解吸效率为91.6%～93.9%;穿透容量(BTV)为2.6mg;100mg活性炭吸附274μg的丙烯,密闭放置3d,回收率89.8%;采样效率100%.[结论]本方法适用于工作场所空气中丙烯的浓度测定.     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立一种测定工作场所中磷酸的离子色谱法。方法工作场所空气中的磷酸用微孔滤膜采集,用水超声洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,用离子色谱仪检测。结果磷酸的保留时间为16.70 min,在1.00～10.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差在0.54%～3.70%,加标回收率为97.5%～103.0%。结论离子色谱法操作简单,重复性好,回收率、灵敏度均能满足工作场所空气中磷酸的检测要求。     

工作场所空气中二乙基甲酮气相色谱测定方法的研究

[目的 ]建立工作场所空气中二乙基甲酮的气相色谱测定方法。 [方法 ]硅胶管吸附空气中二乙基甲酮 ,热解吸后气相色谱 (FID)测定。 [结果 ]空气中二乙基甲酮的浓度在 3 5 6mg/m3 ～ 14 2 3mg/m3 时 ,变异系数在 5 7%～ 8 4%(n =3 6) ;回归方程y =-65 5 +72 77x ,r >0 .9999;检测限 5 0× 10 -4μg(n =6,进样 10 0 μl) ;平均解吸效率 91 4% ;穿透容量 (BTV) >5 6mg ;10 0mg硅胶吸附 14 15 μg二乙基甲酮 ,密闭放置一周 ,回收率 85 1% ;采样效率≥ 99 1%。[结论 ]本方法适用于工作场所空气中二乙基甲酮的浓度测定。     

工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定方法.方法 采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱,用乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果 该方法在0～10.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=5206.1x-104.7,相关系数r=0.9999.检出限为0.006μg/ml,最低检出浓度为0.001 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);平均加标回收率为98.3％～102.5％;批内精密度为1.96％ ～4.39％,批间精密度为2.76％～5.87％;平均解吸效率为99.0％～103.3％,采样效率为94.0％,样品在室温下至少可保存15d.结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中毒死蜱的检测.     

工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定方法。方法根据《工作场所有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)进行采样,3.6 mmol/L的Na2CO3溶液作淋洗液和采样吸收液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法(电导检测器)测定。结果在0.05~2.0 mg/L的范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;检出限为0.005 mg/L;样品加标回收率为98%~103%,精密度为1.2%。该方法能简便、快捷有效地测定空气中的氟化氢浓度。结论该方法采样简单、操作快捷、准确度精密度好,适合于工作场所空气中大批量氟化氢样品的测定。     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的溶液采集—气相色谱测定方法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法DMF和DMA的分离效果好;线性范围分别为1.1～132.3和0.8～132.0mg/L,线性方程分别为：Y=0.4927X＋0.22（r=0.9994）和Y=0.6552X＋0.36（r=0.9992）;检出限分别为1.1和0.8;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.3%～1.7%和1.4%～1.7%;平均加标回收率分别为98.0%～98.9%和98.8%～100.4%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

工作场所空气中正戊烷、正庚烷和正辛烷的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法正戊烷、正庚烷、正辛烷线性范围分别为0.3～3131、0.3～3418和0.3～7025mg/L,线性方程分别为：Y=1.910X＋23.00（r=0.99991）、Y=2.251X-10.64（r=0.99998）和Y=2.305X-34.45（r=0.99997）;检出限均达到0.3mg/L;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0.2%～0.6%、0.4%～0.8%和0.4%～0.8%;平均解吸效率分别为98.0%～105.2%、99.1%～101.4%和98.7%～99.3%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的测定。     

工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究

[目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148（r=0.9999）。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m（3采样体积7.5L）;解吸效率86%～91%;穿透容量〉7.75mg（200mg硅胶）;样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。     

工作场所空气中4种丙烯酸酯类化合物的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,GC标准曲线法定量。结果4种丙烯酸酯类化合物分离完全,线性、重现性良好,方法检出限为0．16～0．27wg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．11～0．18mg／m^3。结论方法准确、灵敏,适用于工作场所空气中多种丙烯酸酯类化合物的测定。     

工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化物的离子色谱同时测定法

目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化氢的方法。方法以多孔玻板吸收管采样,选择最佳仪器条件、合适的流动相,用离子色谱法测定盐酸、硫酸和氟化氢的含量。结果盐酸、硫酸、氟化氢的检出限分别为0．06、0．35、0．08mg／L,各物质的相对标准偏差均在4．36％以下,平均回收率在95．O％-102．2％之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,精密度好。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

梧州市人工宝石加工行业使用氢氟酸的现状调查

目的了解梧州市人工宝石加工行业氢氟酸使用的状况,为防治该行业接触氢氟酸可能引起的职业病,提出职业病防治干预措施。方法采用横断面调查,随机抽样方法,对人工宝石加工作业场所中氢氟酸挥发到空气中的氟化氢浓度进行检测。结果检测2家企业加工厂的氟化氢浓度为0.014～2.780mg/m3,最高容许浓度的超标率为17.65%,4家家庭作坊的氟化氢浓度为0.099～7.852mg/m3,最高容许浓度的超标率为42.86%。结论梧州市人工宝石加工行业接触氢氟酸目前仍缺乏规范的职业病防治管理措施,为预防职业病的发生,有待于有关部门制订和组织实施有效的职业病防治干预措施。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢

目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯基醚(OP)–硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢的方法。方法:OP体系中硝酸银与硫化氢反应生成稳定的硫化银,用于测定作业场所空气中硫化氢。结果:硫化氢浓度在0.05 mg/m3～8.00 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2)=0.9995,回收率在99.4%～100%范围,相对标准偏差在0.86%～3.5%(n=6)范围。结论:用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢,具有操作简便、稳定、灵敏、准确等特点,结果满意。