不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素测定

目的根据《欧洲药典》质量标准要求,改进补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的HPLC测定方法。方法补骨脂以甲醇提取,YMC-Triart C18色谱柱(4 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),等度洗脱,体积流量为1 m L/min,检测波长为246 nm。结果补骨脂素和异补骨脂素在10~100μg/m L范围内成线性,并在Merck-Li Chrospher RP-18(4 mm×250 mm,5μm)和Waters Spherisorb ODS2 column(4 mm×250 mm,5μm)色谱柱上可重复实验结果,两成分的定量测定结果偏差分别为1.50%和1.33%。7个省和缅甸产共16批补骨脂样品中的补骨脂素和异补骨脂素含有量在1.11%(云南)和0.29%(广西)之间。结论建立的方法可符合欧盟植物药申报专属性、精密度(日间、日内)、准确度的要求。     

HPLC法测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素.方法 利用50％甲醇超声提取,甲醇-水(50∶50)为流动相,Alltima C18色谱柱,检测波长246 nm,体积流量为1.0mL/min.结果 通过对10批药材的分析,补骨脂药材中补骨脂素的平均质量分数为1.03％,异补骨脂素的平均质量分数为0.83％.结论 所建立方法方便快捷、灵敏度高,稳定性和回收率好,可为补骨脂药材质量标准的制定提供重要参考.     

快速测定不同市售补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：建立简便、快速的检测补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,并测定不同市售补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素含量。方法：采用 C18ODS 色谱柱 （1.8 μm,4.6 m m ×50.0 m m ）,流动相乙腈-水 （35 65）,流速0.5 mL· min^-1,检测波长 246 nm 。结果：5 min 内补骨脂素、异补骨脂素分离良好。在相应浓度范围内 2 种化合物的线性关系良好,r〉 0.999 7;精密度 RSD≤ 2.5%;平均加样回收率为 98% 。结论：该方法节省了分析时间和溶剂,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分析提供了一种简便快速的新手段。     

补骨脂酒制品中补骨脂素和异补骨脂素含量测定

采用薄层扫描法测定补骨脂酒制品中补骨脂素和异补骨脂素的含量。两者测定结果表明：酒浸炒＞盐酒浸炒＞生品＞酒浸蒸     

薄层扫描法测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:以氯仿-乙醇(7:3)为提取溶剂,以苯-乙酸乙酯(8:2)为展开剂,扫描波长为245nm,参与波长为400nm.结果:该方法简便、准确无干扰、重现性好.结论:该法可作为补骨脂的质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为In-tetsilODS—3柱,用甲醇-水(48∶52)为流动相,检测波长245 m。结果平均回收率分别为98.5%,RSD为2.8%;98.8%,RSD为2.5%(n=5)。结论方法简单、快捷、精确,可作为补骨脂质量检测方法之一。     

补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的高效液相色谱测定法

采用C₁₈键合相反相色谱方法,样品只经加内标定容后即可进样。RSD<2%。最低检出浓度<1μg/ml,所测补骨脂素与异补骨脂素的回收率分别是102.8%和99.5%,线性范围分别是12～200,13～210μg/ml,相关系数均为0.9999。     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

初均速法预测补骨脂药材的有效期

目的:用初均速温度加速实验法研究不同温度下药材补骨脂中有效成分补骨脂素和异补骨脂素总含量变化情况,预测补骨脂在室温(25℃)条件下的有效期,为评价其质量提供依据。方法:以lnV(V为反应初始速度)代替lnK(K为反应速率常数)对1/(T+273.15)作Arrhenius图的直线,以直线斜率求活化能Ea,直线外推得室温下贮存期。结果:补骨脂在室温条件下贮存期为0.53年。结论:高温不利于补骨脂的稳定,需置于避光阴凉处保存。     

补骨脂的超临界CO2萃取工艺优选

目的:对补骨脂的超临界CO2流体萃取工艺条件进行优化.方法:选取萃取温度、萃取压力、萃取时间为考察因素,以补骨脂素和异补骨脂素萃取率为指标,采用单因素考察及正交试验对补骨脂萃取工艺进行优选.结果:优选的工艺条件为1.5倍量95％乙醇为夹带剂,萃取温度65℃,萃取压力20 MPa,萃取时间2h.结论:优选的超临界CO2流体萃取工艺合理,可行.     

不同炮制方法对补骨脂中4类化学成分的影响

目的:采用高效液相色谱法分析补骨脂不同炮制品中7种成分的含量,研究炮制方法对补骨脂中糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚4类成分的影响.方法:采用ACUITY C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速0.4 mL·min-1,柱温50℃,检测波长246 nm,流动相乙腈0.1%甲酸水,梯度洗脱.结果:25 min内补骨脂苷、异补骨脂苷(糖苷),补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定(香豆素),补骨脂二氢黄酮(黄酮),补骨脂酚(单萜酚)分离良好.在相应浓度范围内7种化合物的线性关系良好,r均在0.9993以上;精密度RSD≤1.5%;平均加样回收率为99.2%～ 106%.结论:该方法快速、准确,适用于补骨脂不同炮制品中7种(4类)化学成分的定量分析.在4种炮制方法中,雷公炮制法较其他3种方法明显降低糖苷、黄酮、单萜酚类成分的含量,明显升高香豆素类成分补骨脂素、异补骨脂素的含量.     

多指标正交试验优选仙灵骨葆胶囊中丹参、补骨脂提取工艺

目的:优选仙灵骨葆胶囊中丹参、补骨脂提取工艺.方法:采用正交试验的方法,以丹参中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A、补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的含量为指标,多指标综合评分法处理数据,优化提取工艺中乙醇浓度、溶剂倍数、提取时间、提取次数4个因素.结果:丹参、补骨脂最佳合提工艺为加入8倍量70%乙醇,提取2次,每次1.5 h.结论:优选的丹参、补骨脂提取工艺稳定可行.     

In vivo pharmacokinetics of bakuchiol after oral administration of bakuchiol extraction in rat plasma

Ethnopharmacological relevance

Psoralea corylifolia L. (Fabaceae) was a traditional Chinese medicine for the treatment of various skin diseases such as psoriasis, vitiligo and chronic graft-versus-host, and has been proved to show anticancer, cytotoxic, anti-bacterial, cardiac, diaphoretic, diuretic, stimulant, aphrodisiac and tonic effects. Bakuchiol was one of the main active ingredients of this traditional Chinese medicine.

Aim of the study

In this paper, pharmacokinetic study was conducted to obtain pharmacokinetic parameters of bakuchiol.

Materials and methods

Bakuchiol was enriched using resin inform the ethanol extract of Psoralea corylifolia L., HPLC-UV was used to determine the concentration of bakuchiol in rat plasma at different time points after administration. The main pharmacokinetic parameters of bakuchiol in rat were obtained based on the analysis of the plasma sample.

Results

The pharmacokinetics of bakuchiol was fitted with a two-compartment model and it was eliminated relative slowly in rats.

Conclusions

The HPLC-UV method was successfully applied to study the pharmacokinetics of bakuchiol in rats.     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

目的：建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法：采用Diamonsil^TM C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL·min^-1;柱温30 ℃;DAD扫描范围190～400 nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4500 V;鞘气(N₂)流速60 a.u.;辅助气(N₂)流速20 a.u.;毛细管温度350 ℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z 90～800。结果：补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论：该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。     

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法.方法:采用Diamonsil~(TM) C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液一乙腈,梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;DAD扫描范围190～400nm;检测波长246 nm.Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N_2)流速60个单位;辅助气(N_2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90～800.结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分.结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定.     

补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的:建立补肾益脑胶囊(补骨脂,红参,茯苓等)中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长247 nm。结果:补骨脂素在0.038~0.309μg,异补骨脂素在0.036~0.295μg范围内线性关系良好,平均加样回收率:补骨脂素为99.50%,RSD为0.91%(n=5);异补骨脂素为100.52%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制补肾益脑胶囊的质量。     

薄层扫描法对癃闭舒胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的：测定癃闭舒胶囊(补骨脂，益母草，琥珀，山慈菇，金钱草和海金沙)中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法：薄层扫描法。结果：测定方法补骨脂素的平均加样回收率为97．4％，RSD=3．06％。异补骨脂素的平均加样回收率为97．6％，RSD=2．72％。结论：本法可以用于该药的质量控制。