在线渗析-离子色谱法测定牛乳中阴离子

目的：建立在线渗析一离子色谱直接进样测定牛乳中阴离子的方法。方法：纯牛乳样品经20倍稀释后直接进样，经在线渗析后进入分离柱测试，采用Metrohm Metrosep A Supp 5—100阴离子交换柱，以3．2mmol／LN2CO3＋1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，流速为0．70ml／min，化学抑制电导检测。结果：该方法线性范围广，相关系数均大于0．9990,相对标准偏差均小于0．6％（n=8），各离子组份的加标回收率在91％-107．4％之间。结论：该方法操作方便、准确度高、重现性好、高效自动化，对分析测试牛乳中阴离子有实用价值。     

英蓝渗析-离子色谱法分析奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐

目的:建立一种快速检测奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱分析方法。方法:称取一定量的奶粉试样用超纯水溶解定容后,通过英蓝渗析技术对试样溶液进行在线的前处理并直接进样进行离子分析。结果:该方法线性范围较宽,在方法研究的范围内,相关系数均优于0.9990,回收率在94.9%~104.2%之间,NO3-和NO2-的最小检出限分别为1.74μg/L和0.96μg/L。结论:本方法有效的去除了奶粉试样溶液中的蛋白质、脂肪以及其它复杂的有机物,较好的净化了试样溶液,具有操作简便、自动化程度高、结果准确可靠的优点。     

在线渗析-离子色谱法测定医疗机构污水中的铵氮

[目的]建立一种简便、快速分析医疗机构污水中铵氮的离子色谱测定方法。[方法]取一定量的水样用超纯水稀释定容后,通过在线渗析技术对试样溶液进行前处理并直接进行分析。[结果]铵氮在0．20-20mg／L内具有良好的线性,相关系数（r）〉0．9999,方法的检出限NH4^＋N为0．018mg／L,相对标准偏差（RSD）〈3．0％,加标回收率为96．2％-100．1％。[结论]在线渗析的前处理方法能有效去除复杂水样中的有机等干扰物,较好地净化试样溶液,该方法用于医疗机构污水中铵氮测定,快速简便,结果令人满意。     

在线渗析-紫外检测离子色谱法直接测定乳制品中亚硝酸盐及硝酸盐

目的建立一种简单快速检测乳制品中亚硝酸盐及硝酸盐的高效离子色谱法。方法选用高容量Metrosep A Supp5~250分离柱和Metrosep A Supp4/5 Guard+Metrosep A Supp RP Guard预柱,碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7ml/min,进样体积为10μl,在线渗析技术,紫外/可见光检测器。结果相关系数为r=0.9999;RSD小于3.4%;样品加标平均回收率在91.3%~109.8%之间;取液体牛奶10ml或奶粉2g,溶于100ml超纯水中,NO2-和NO3-的方法检出限分别为0.10mg/kg和0.10mg/kg。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。     

在线渗析-柱后衍生离子色谱法测定奶制品中的铬(Ⅵ)

目的:建立奶制品中的铬(Ⅵ)的离子色谱测定方法。方法:采用瑞士万通861型离子色谱仪,Lambda1010紫外/可见光检测器,METROSEP A Supp 5 100分离柱,基于铬(VI)与二苯碳酰二肼(DPC)的显色反应,柱后衍生法对奶制品中的铬(Ⅵ)进行分析。结果:采用在线渗析技术前处理样品后直接进行离子色谱分析,铬(VI)在10~100μg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限为5μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.8%,鲜奶、酸奶和奶粉的加标回收率在96.7%~103%间。结论:本方法操作简便、快速,灵敏度及精密度较高,用于奶制品中铬(Ⅵ)的分析,结果满意。     

在线渗析—离子色谱法测定牛奶中硫氰酸盐

目的:建立利用在线渗析离子色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:样品经纯水振荡、超声提取后,离心所得的清液经在线渗析后进入分离柱,采用M etrosep A Supp4阴离子交换柱,以2.5 mmol/L Na2CO3与2.0 mmo/L NaH-CO3混合溶液+3.5%丙酮作为淋洗液,化学抑制电导检测。结果:经优化实验条件,该方法线性良好,SCN-的检出限为0.023 mg/L,样品加标回收率在92%~106%之间,精密度RSD为2.8%。结论:该法能快速检测奶制品中的微量硫氰酸盐、灵敏、准确,高效自动化。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

奶粉中氯、磷的"动态透析"离子色谱法测定研究

目的：探索较为简便易行的奶粉中氯、磷同时测定的方法。方法：使用透析袋将溶解后的奶粉透析,取出分别过C18柱分离,使用9 mmol/L Na2CO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定奶粉中氯、磷两种物质。结果：选择转速为200 r/min,室温下动态透析平衡时间只要1 h左右,两物质离子色谱峰形较好,其他离子对它的干扰较小,RSD均小于5%,回收率在90%～105%之间。结论：奶粉中氯、磷的“动态透析”离子色谱法是一种较为实用的测定方法。     

高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰胆碱含量研究

目的:建立应用高效液相色谱-紫外检测器测定奶粉中磷脂酰胆碱(PC)含量的方法。方法:奶粉中PC经乙醚萃取后,采用XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v/v)为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,UV 208 nm检测。结果:奶粉中PC的平均回收率为86.4%,RSD为3.21%(n=6),线性范围为0.050~0.40 mg/m l(r=0.9990)。结论:建立的方法用于奶粉中PC含量的测定,操作简便、快速。     

英蓝渗析离子色谱法直接测定饮料中的钙

目的:建立英蓝渗析离子色谱直接测定饮料中钙的方法。方法:采用Metrosep C 4 150阳离子交换柱,压力7.5 MPa;柱温25℃,流速为1 ml/min,淋洗液为1.7 mmol/L硝酸+0.05 mmol/L2,6-吡啶二羧酸+10%乙腈,非抑制电导法检测。结果:在该色谱条件下,15 min内完成钙的分析;在1 mg/L～5 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);样品峰面积的RSD(n=7)为0.90%～1.39%;加标回收率为97.9%～104.5%。与国标测定方法进行比较,差异无统计学意义(F=0.000044,p>0.5)。结论:该方法适用于饮料中钙的检测。