HPLC法测定左卡尼汀氯化钠注射液中左卡尼汀的含量

目的 建立测定左卡尼汀氯化钠注射液含量的HPLC法.方法 采用Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以庚烷磺酸钠-磷酸盐缓冲液-乙腈(555mg:955ml:55ml)为流动相,检测波长为225nm,流速1ml/min.结果 左卡尼汀在200～2000ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.88%,RSD为1.07%.结论 本方法快速、准确,可用于注射用左卡尼汀的含量测定.     

UPLC法测定注射用左卡尼汀含量

目的 UPLC法测定注射用左卡尼汀含量,缩短检验周期,提高检验效率.方法 利用超高效液相色谱法,BEH C18色谱柱(50×4.6mm,1.7μm,waters公司),乙腈-磷酸氢二铵缓冲溶液(16:84)为流动相,柱温为35℃;流速0.3mL·min-1,检测波长为225nm.结果 左卡尼汀在质量浓度0.8~1.2mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.8%.结论 本方法 简单、快速、准确,可用于注射用左卡尼汀的含量测定.     

反相离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量

目的:建立离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至3.0,加水至2000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]-甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为215 nm。结果:左卡尼汀杂质A与主药峰得到良好分离,分离度达到1.772,在1～100μg·mL-1的范围内,杂质A浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.9996(n=6),3批左卡尼汀注射液中杂质A的平均含量为0.0052%。结论:该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定左卡尼汀片的溶出含量

目的建立高效液相色谱法测定左卡尼汀片的溶出含量。方法采用氨基色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾溶液(6.81g/L,用氢氧化钠调pH值至4.7)∶乙腈(35∶65);流速1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:205nm;进样量:20μL。结果左卡尼汀在浓度0.189～0.756mg/mL的范围内,线性关系良好(r=0.9999),溶出度平均回收率为100.17%,RSD值为0.39%(n=9)。结论本方法简便易行,结果准确可靠,专属性强,适用于左卡尼汀片的溶出含量测定。     

高效液相色谱法测定左卡尼汀原料中的有关物质

目的建立HPLC法测定左卡尼汀中有关物质。方法采用Thermo APS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含磷酸二氢钾质量浓度为6.81 g·L~(-1),用氢氧化钠试液调节pH值至4.7)-乙腈(体积比为35∶65);检测波长为205 nm;柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果左卡尼汀和杂质A得到有效分离,分离度>1.5,流动相不干扰测定;左卡尼汀的检出限和定量限分别为15μg·L~(-1)和50μg·L~(-1),左卡尼汀杂质A的检出限为0.19μg·L~(-1);杂质A在质量浓度0.95~47.5μg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 3)。结论建立的方法可用于左卡尼汀原料中有关物质的测定。     

柱前衍生化HPLC法测定血清中左卡尼汀的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法。方法血清样品乙腈(内含10%甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2 h后进样5μl。色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm,流动相为10%异丙醇的甲醇-水(内含1.6 mmol.L-1柠檬酸和4 mmol.L-1三乙醇胺),体积比(80∶20),流速0.85 ml.min-1,紫外检测波长260 nm。结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X 1E 06,r=0.999 9,线性范围为15~250μmol.L-1。结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法。HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人左卡尼汀缺乏症的临床工作。     

注射用乙酰左卡尼汀含量及有关物质的测定

目的建立注射用乙酰左卡尼汀含量测定和有关物质分离测定的HPLC检验方法。方法以μ Bondapak NH2(300mm×3.9mm)为色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.8)(65∶35)为流动相,检测波长205nm。结果乙酰左卡尼汀、左卡尼汀和丁烯酰三甲铵乙内盐分离良好,乙酰左卡尼汀平均回收率为104.6%,RSD为2.0%(n=9)。结论本法结果准确,分离效果好,重复性好。     

LC—MS／MS法测定犬血浆中左卡尼汀

目的:建立 Beagle 犬血浆中左卡尼汀浓度的 LC-MS/MS 测定方法。方法:待测血浆50 μL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液10μL进样分析。流动相为甲醇-0.05%醋酸溶液(30:70),色谱柱为江苏汉邦氰基柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL·min~(-1),LC-MS/MS 多反应离子检测,正离予模式,用于定量分析的离子分别是左卡尼汀 m/z 162.2→84.7[M H]和茶碱 m/z 181.2→124.0[M H]。结果:血浆中杂质不干扰样品和内标的测定,样品分析时间小于5 min,左卡尼汀的线性范围为0.5～200μg·mL~(-1),方法的回收率人于80%,批内和批问的 RSD 均小于10%,稳定性符合生物样品测定要求。结论:该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于血药浓度的测定和药代动力学研究     

HPLC法同时测定注射用艾迪（冻干）中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立注射用艾迪(冻干)中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(19∶81),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg_1浓度在20～200μg·mL~(-1),人参皂苷Re浓度在10～100μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9996;平均回收率分别为100.3%和97.6%(n=9)。结论:本法快速,准确,重复性好,可作为注射用艾迪(冻干)的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量。方法采用ODS2色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol.L-1四丁基溴化铵溶液(116∶861∶23)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长293nm,外标法计算含量。结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg.mL-1~200μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=55667.78X 10.32886,r=0.99998;系统精密度RSD为0.1%(n=6)。结论本方法操作简便、快捷,方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求,适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定。     

盐酸丙酰左卡尼汀注射剂中有关物质及含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀有关物质和含量。方法色谱柱为Angilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.006 mol/L辛烷磺酸钠溶液(每1 000 mL加三乙胺10 mL,磷酸调pH至2.9)-甲醇(95∶5),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果主峰与相邻杂质峰能完全分离,质量浓度为1.003 6～20.072 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5);平均回收率为99.71%,RSD为1.26%(n=9);最低检测限为0.038 88 g/L。结论方法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀的有关物质和含量。     

注射用盐酸万古霉素有关物质检查方法的改进

目的:改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相A的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(96∶3∶1),流动相B的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70∶29∶1);流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,...     

注射用丹红（粉针剂）色谱指纹图谱研究

目的:建立注射用丹红(粉针剂)HPLC色谱指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法,以原儿茶醛为内参照物,色谱柱:Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0min时A-B(100∶0),80min时A-B(67∶33),85min时A-B(60∶40),100min时A-B(60∶40),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:280nm。结果:在色谱指纹图谱中,确定了19个共有峰,建立了注射用丹红(粉针剂)共有模式,各批丹红(粉针剂)与共有模式相似度均在0.99以上。结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液的含量及有关物质

目的:建立简便快捷的左卡尼汀注射液含量及有关物质测定方法。方法:采用AlltechBrava Amino色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,以0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(25∶75)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长205 nm。结果:左卡尼汀与各有关物质及降解产物色谱峰分离度良好,各杂质峰互不干扰。左卡尼汀、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D质量浓度分别在436.2~2 617、3.5~87.4、2.8~56、1.79~44.8、2.54~50.8μg·m L-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.0%、100.1%、101.6%、95.7%和102.5%,其定量限(S/N=10)分别为167.50、4.20、22.40、60.48和30.48 ng。结论:方法学验证结果表明,本法可用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

高效液相色谱法用于左卡尼汀注射液的含量检测

目的 建立检测左卡尼汀注射液含量的高效液相色谱法. 方法 左卡尼汀含量测定采用Diamonsil C18（200 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以庚烷磺酸钠-磷酸盐缓冲液-乙腈（555 mg∶955 mL∶55 ml）为流动相,检测波长为225 nm,流速1 ml/min. 结果 左卡尼汀含量测定在200～2 000 ng范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.88%,RSD为1.07%. 结论 高效液相色谱法检测左卡尼汀注射液的含量具用快速、准确、重复性强等特点,值得推广应用.     

HPLC法测定注射用左卡尼汀的含量

目的：建立HPLC法测定注射用左卡尼汀的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸11.5ml,加1mol/L氢氧化钠溶液100ml,加水稀释至2000ml,用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至2.4）-甲醇-庚烷磺酸钠（980ml：20ml：0.555g）,检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于1200。结果：左卡尼汀在0.28mg/ml～2.26mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.9%。RSD为0.92%。结论：此方法快捷、准确,可作为注射用左卡尼汀质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶的含量

目的:建立测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶的高效液相色谱分析方法。方法:采用Vydac 208TP54-C8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相A为0.1%三氟乙酸,B为乙腈-水(90∶10,含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温45℃,检测波长为280 nm。结果:尖吻蝮蛇血凝酶浓度在2.5～30μg·mL-1(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.5%。结论:该方法可以为注射用尖吻蝮蛇血凝酶的质量控制提供依据。     

HPLC测定微球中盐酸左氧氟沙星的含量

目的建立测定壳聚糖微球中盐酸左氧氟沙星含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent 1200型高效液相色谱仪,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:30℃,流速:1.0 mL.min 1,流动相:0.04 mol.L 1磷酸溶液(三乙胺调pH值为4)-乙腈(85∶15),检测波长:293 nm。结果盐酸左氧氟沙星浓度在1.021~51.15μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 6),日内和日间精密度RSD均<2%(n=5),平均加样回收率为99.1%,RSD为0.72%。结论本方法简便易行、灵敏度高、重复性好,结果准确可靠,适用于壳聚糖微球中盐酸左氧氟沙星含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀片中盐酸丙酰左卡尼汀的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)用于测定盐酸丙酰左卡尼汀片中盐酸丙酰左卡尼汀的含量。方法 色谱柱为Thermo Hypersil Aps-2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(35∶65),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果 盐酸丙酰左卡尼汀在0.505 0～5.050 2 g·L-1(r=0.9999)浓度范围内线性良好,平均加样回收率为100.1%。结论 该文建立的方法专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于盐酸丙酰左卡尼汀片的质量控制和评价。     

RP-HPLC法测定注射用重组人甲状旁腺素含量

目的:建立RP-HPLC法测定注射用重组人甲状旁腺素的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax 300SB C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.2 mol.L-1硫酸盐缓冲液(pH2.3)-乙腈(75∶25),流速0.8 mL.min-1,检测波长为214 nm,柱温为40℃。结果:线性范围:在10~30μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),最低检出限为20 ng,平均回收率为99.8%(n=9)。结论:本方法准确,重复性好,可为注射用重组人甲状旁腺素质量评价提供较为可靠的分析方法。