炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛含量的影响

目的:研究炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响,探讨女贞子酒制过程中多糖和5-HMF含量的变化规律.方法:对女贞子生品和加黄酒炖制不同时间(4、8、12、16、20、24 h)酒炖品中多糖和5-HMF含量进行测定比较.结果:6种酒炖品中多糖含量较生品降低5.54%～49.88%;女贞子生品中5-HMF含量仅有0.015%,而6种酒炖品中5-HMF含量较生品增加2 146.67%～7 326.67%;且随着炖制时间的延长,炮制品中多糖含量逐渐降低、5-HMF含量逐渐增加.结论:炖制时间对女贞子中多糖和5-HMF含量均有显著影响,女贞子炮制后可产生5-HMF.     

炖制时间对女贞子中红景天苷含量的影响

目的：研究炖制时间对女贞子中红景天苷含量的影响。方法：以红景天苷含量为指标,对女贞子生品及加黄酒炖制不同时间（4,8,12,16,20,24h）的炮制品进行比较。用HPLC测定红景天苷含量。结果：6种酒炖品中红景天苷含量较生品增加1．19～11．88倍;且随着炖制时间的延长,炮制品中红景天苷含量逐渐升高。结论：炖制时间对女贞子中红景天苷含量有较大的影响,女贞子炮制后可产生红景天苷。     

基于UPLC技术的女贞子中主要成分炮制变化规律研究及酒女贞子特色质量标准的探讨

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)进行分离,乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0. 5 m L·min^-1,柱温40℃。在上述色谱条件下2成分分离良好,红景天苷和特女贞苷分别在10. 19~326,49. 53~1 585 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为103. 4%,101. 7%,RSD分别为0. 81%,0. 79%。不同炮制时间的酒女贞子中红景天苷的含量随炮制时间延长逐渐升高,而特女贞苷含量则随炮制时间延长逐渐降低。27批次女贞子药材中红景天苷的质量分数在0. 042 5%~0. 192 4%,特女贞苷在0. 829 7%~5. 218%;25批酒女贞子中前者在0. 229 2%~1. 045 8%,后者在0. 743 8%~3. 645 4%。与女贞子药材相比,酒女贞子中特女贞苷含量和红景天苷含量的比值明显减小。依据实验结果,该文暂定女贞子药材中特女贞苷不低于0. 80%,特女贞苷含量/红景天苷含量不小于15;而酒女贞子中红景天苷不低于0. 20%,特女贞苷不低于0. 70%,二者比值不大于8。该文所建立方法的简便可靠,可用于女贞子样品中红景天苷和特女贞苷的测定,所建立的标准可区分女贞子和酒女贞子。     

不同炮制方法对女贞子化学成分的影响

目的考察不同炮制方法对女贞子主要化学成分特女贞苷和齐墩果酸含量的影响。方法用同一批次女贞子进行炮制加工,采用反相高效液相色谱法,对女贞子生品、酒制女贞子、醋制女贞子和盐制女贞子中的特女贞苷和齐墩果酸进行含量测定。结果女贞子生品及3种不同炮制品中特女贞苷含量依次为盐制女贞子(1.997 5%)女贞子生品(1.600 7%)酒制女贞子(1.144 6%)醋制女贞子(0.894 6%)。女贞子生品及3种不同炮制品中齐墩果酸含量依次为酒制女贞子(1.120 2%)盐制女贞子(0.924 6%)醋制女贞子(0.913 2%)女贞子生品(0.899 8%)。结论女贞子不同炮制方法对其特女贞苷和齐墩果酸的含量有一定影响。     

女贞子炮制过程中2种三萜类成分及水溶性低分子糖含量变化规律研究

目的:研究不同炮制条件对女贞子中三萜类成分齐墩果酸、熊果酸及低分子糖含量的影响,探讨女贞子酒制过程中齐墩果酸、熊果酸及低分子糖含量的动态变化规律。方法:对女贞子生品、清蒸品、酒蒸品及不同加热时间酒炖品中齐墩果酸、熊果酸和低分子糖含量进行测定比较。结果:女贞子经不同方法炮制后齐墩果酸和熊果酸含量无明显变化,而水溶性低分子糖含量增加,且随着炖制时间的延长,炮制品中低分子糖含量逐渐增加。结论:炮制对女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量无明显影响,对低分子糖含量有显著影响。     

基于层次分析法及多指标正交试验优选酒炖女贞子炮制工艺

目的优选酒炖女贞子的炮制工艺。方法采用HPLC法同时测定红景天苷、特女贞苷、齐墩果酸,以层次分析法(AHP)、多指标综合评分法结合正交试验考察黄酒用量、闷润时间、炖制时间对酒炖女贞子炮制品质量的影响,优选女贞子酒炖工艺的技术参数。结果黄酒用量及炖制时间对酒女贞子成品质量具有显著影响,闷润时间对结果无显著影响。酒炖女贞子的最佳炮制工艺为每100克女贞子加黄酒30 g,闷润30 min,炖制8 h。结论优选的炮制工艺合理可靠,为规范女贞子饮片的炮制加工提供了参考,建立的同时测定女贞子中3种成分的定量方法简便快速、重复性好,可用于女贞子饮片的质量控制。     

女贞子酒蒸过程中4种裂环环烯醚萜苷类成分的动态变化

目的探讨女贞子酒蒸过程中4种裂环环烯醚萜苷类成分的动态变化规律。方法采用HPLC梯度洗脱的方法同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间炮制品(4,8,12,16,20,24 h)中特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷的量。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长235 nm;体积流量1.0 m L/min。结果特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷依次在0.035 5¹.78μg、0.004 121.78μg、0.004 12⁰.206μg、0.011 20.206μg、0.011 2⁰.560μg、0.001 460.560μg、0.001 46⁰.072 8μg范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均回收率在97.7%0.072 8μg范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均回收率在97.7%¹00.0%之间。在24 h之内,随着酒蒸时间的延长,4种苷类成分均呈现逐渐降低的趋势。结论炮制对女贞子中裂环环烯醚萜苷类成分含有量具有显著影响,女贞子酒蒸后特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷均产生质变。研究结果为揭示女贞子的炮制机理提供了实验依据。     

不同产地酒女贞子红景天苷、特女贞苷含量测定及聚类分析

目的:研究不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,为女贞子饮片质量标准提供依据.方法:采用HPLC测定不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,运用聚类分析法,结合SPSS统计软件对测定结果进行综合分析.比较不同产地女贞子炮制前后含量变化.结果:通过高效液相色谱测定得到红景天苷在0.1～0.5 mg范围内呈良好的线性关系...     

女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的 研究女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)的含量变化.方法 制备不同炮制条件的女贞子,采用HPLC法测定女贞子生品及炮制品中5-HMF的含量.结果 女贞子生品未检测到5-HMF,炮制后产生5-HMF,不同炮制品中的含量依次为:酒炖品＞清蒸品＞酒蒸品,且随蒸制时间延长含量增加.结论 首次建立了HPLC测定女贞子中5-HMF含量的方法,该法稳定可靠,可用于其质量控制;蒸制方法和蒸制时间均对5-HMF的含量变化有影响,这种改变是否与炮制增效有关,值得进一步研究.     

超高效液相色谱法测定女贞子不同炮制品中女贞苷含量

目的:建立分析女贞子中女贞苷的超高效液相色谱的定量分析方法。方法:采用UPLC测定女贞子生品和各炮制品中女贞苷的含量。结果:女贞苷线性范围25μg.mL-1～800μg.mL-1(r=0.9990),平均回收率(n=5)为99.10%(RSD=2.1%)。女贞子生品及各炮制品中女贞苷的含量在1.07%～1.20%,炮制方法对其含量有影响但变化不大。结论:所建立的灵敏快速的UPLC方法可用于测定女贞子药材及其炮制品中女贞苷的含量,为女贞子药材及其炮制品质量控制提供参考。     

山茱萸不同工艺炮制品中莫诺苷含量的比较

目的:比较炮制对山茱萸莫诺苷含量的影响。方法:高效液相法。结果:除清蒸品以外,酒炖品、酒蒸品、酒蒸加压品莫诺苷含量均低于生品。结论:不同的炮制工艺对莫诺苷的含量有一定影响。     

均匀设计法优选双藤痹痛凝胶膏剂的基质处方

目的：分析女贞子酒蒸过程中3种裂环环烯醚萜苷类成分的动态变化规律。方法：采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间（4,8,12,16,20,24 h）炮制品中新女贞苷、木樨榄苷-11-甲酯和女贞酸含量,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）梯度洗脱（0~19 min,12%~25%A）,检测波长235 nm。结果：新女贞苷、木樨榄苷-11-甲酯、女贞酸的线性范围分别为0.034 5~3.450,0.005 86~0.586,0.028 6~2.860 μg,平均加样回收率分别为99.49%,99.02%,97.80%。女贞子酒蒸后新女贞苷、木樨榄苷-11-甲酯含量显著降低,而女贞酸含量显著升高;在24 h内,随着蒸制时间的延长,新女贞苷、木樨榄苷-11-甲酯含量逐渐降低,而女贞酸含量逐渐升高后达稳定状态。结论：女贞子酒蒸后新女贞苷、木樨榄苷-11-甲酯产生质变,女贞酸发生量变,为科学阐释女贞子炮制机制及其饮片的规范化管理提供实验依据。     

女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的变化规律

目的:探讨女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间(4,8,12,16,20,24 h)炮制品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、红景天苷、酪醇及羟基酪醇的含量。结果:在24 h内,随着酒蒸时间的延长,松果菊苷含量逐渐降低,红景天苷含量逐渐增加,酪醇、羟基酪醇含量均先逐渐升高后达到稳定状态,而毛蕊花糖苷含量呈先升高后降低的趋势,以红景天苷含量变化最为显著。结论:炮制对女贞子中苯乙醇类成分含量具有显著影响;女贞子酒蒸后,松果菊苷、毛蕊花糖苷产生质变,红景天苷、酪醇、羟基酪醇发生量变。为揭示女贞子的炮制机制与女贞子饮片的规范化炮制及研发提供了实验依据。     

蒸制工艺对酒女贞子外观性状和主要成分的影响

目的:探究女贞子酒制过程中外观性状及主要成分随蒸制时间的变化规律,为修订《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版酒女贞子含量测定的方法提供依据。方法:按《中国药典》 2015年版方法制备不同蒸制时间的酒女贞子样品,结合PANTONE色卡观察酒女贞子性状变化,采用高效液相色谱法(HPLC)对样品中特女贞苷、红景天苷、酪醇、松果菊苷、毛蕊花糖苷、芦丁6个成分含量进行测定,采用统计软件分析酒女贞子蒸制过程中性状、主要成分随蒸制时间的变化规律。结果:随蒸制时间的增加,酒女贞子颜色逐渐加深,并伴有白霜,酒蒸6～24 h的样品符合《中国药典》 2015年版酒女贞子性状标准,蒸制时间超过12h时,酒女贞子的性状不再发生变化;女贞子在酒蒸过程中,特女贞苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量降低,芦丁含量略有下降,红景天苷和酪醇含量升高。结论:经酒制后,女贞子外观性状、内在成分均发生明显变化,两者存在一定相关性,可反映女贞子的炮制质量,建议以含量相对较高、含量差异较小且生物活性强的红景天苷作为酒女贞子含量测定的指标成分。     

酒制女贞子生产工艺研究

目的:以数控蒸煮锅为蒸制设备,优选酒制女贞子的最佳生产工艺条件。方法:采用高效液相色谱法测定女贞子中有效成分特女贞苷的含量,比较特女贞苷的含量和酒蒸后成品外观性状为评定指标,通过正交实验的方法优选酒制女贞子的最佳生产工艺条件。结果:特女贞苷的线性范围为0.2954～1.4770μg。回收率为98.2%,RSD=0.8105%。正交实验结果表明女贞子的最佳炮制工艺方案为黄酒拌后润1 h,110℃蒸制8 h,焖一夜,在80℃下干燥。结论:酒制女贞子生产工艺在生产中具有实用价值,符合GMP 《药品生产管理规范》要求。     

特女贞苷与红景天苷的大鼠在体胃肠吸收比较

特女贞苷与红景天苷是女贞子炮制前后含量变化较大的2种活性成分。为探讨女贞子炮制增效机制,该实验采用大鼠在体胃肠灌流模型,用HPLC测定给药后不同时间点大鼠胃与小肠灌流流出液中特女贞苷与红景天苷含量并计算吸收速率常数和吸收百分率,结果在特女贞苷的胃肠灌流流出液中均可检出其次级苷红景天苷。特女贞苷与红景天苷在小肠中的吸收速率常数分别为0.055 3,0.144 2 h^-1,4 h累计吸收率分别为24.46%,60.14%,在胃中吸收速率常数分别为5.70,8.26 h^-1,4 h累计吸收率分别为34.21%,47.23%。实验证明特女贞苷在大鼠胃与小肠内均可被代谢为红景天苷,红景天苷较特女贞苷更利于胃肠吸收。结果提示女贞子炮制后补肝肾药效增强与特女贞苷转化为红景天苷后更利于机体吸收有关。     

女贞子炮制前后环烯醚萜苷类成分转化机制研究

目的:探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:采用LC-TOF/MS法,通过对照品定位、质谱数据、文献参照,分析女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷)模拟清蒸品的化学成分。液相色谱采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为A(乙腈)-B(0.1%甲酸溶液),梯度洗脱,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230 LC-TOF/MS联用系统,Dual ESI离子源,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸,oleonuezhenide模拟清蒸品中还检出了特女贞苷、红景天苷和特女贞苷异构体,女贞次苷模拟清蒸品中还检出了红景天苷和女贞次苷异构体。与oleonuezhenide模拟清蒸品成分比较,女贞苷G13模拟清蒸品的成分增加了女贞次苷和女贞次苷异构体,oleopolynuzhenide A模拟清蒸品的成分增加了oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷和女贞次苷异构体。结论:oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷性质不稳定,加水、加热可使其水解生成其次级苷和苷元。女贞子酒蒸后补肝肾作用增强与女贞子中环烯醚萜苷类成分在炮制过程中发生水解转化密切相关。     

酒制对女贞子饮片主要化学成分含量的影响

目的:分析酒制对女贞子饮片中主要化学成分含量的影响,为完善女贞子及酒女贞子饮片的质量标准提供实验依据。方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长224 nm,柱温35℃,对女贞子及酒女贞子饮片中主要化学成分进行定量分析。结果:与相同企业或同一企业同一批次女贞子饮片比较,酒女贞子饮片中特女贞苷和橄榄苦苷的含量均明显降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量有不同程度的升高;其中红景天苷、酪醇及羟基酪醇的质量分数分别升高了200%,5%,40%以上。结论:酒制后女贞子饮片化学成分含量的变化主要是由于特女贞苷在高温及水蒸气的作用下会水解生成红景天苷,红景天苷进一步水解生成酪醇;橄榄苦苷在高温下不稳定,同样发生水解,生成羟基酪醇;从而导致特女贞苷和橄榄苦苷的含量显著降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量增高。     

LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分

目的:通过LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(特女贞苷、新女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷)模拟清蒸品的化学成分,探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:色谱条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,7%~12%A;5~20 min,12%~25%A;20~30 min,25%~40%A;30~35 min,40%~100%A),流速0.2 m L·min-1,柱温25℃,进样量3μL,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230型LC-TOF/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。通过对照品定位、质谱数据及文献参照分析4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸;特女贞苷模拟清蒸品中还检出红景天苷和2种特女贞苷异构体;新女贞苷模拟清蒸品中鉴定出了3,4-二羟基苯乙基-β-D-葡萄糖苷;橄榄苦苷和女贞苷模拟清蒸品中分别检出其各自的苷元羟基酪醇和酪醇。结论:女贞子中环烯醚萜苷类成分性质不稳定,加水、加热可使其水解生成次级苷或者苷元,特女贞苷在模拟炮制过程中可转化为其异构体。女贞子酒蒸后补肝肾药效增强与其环烯醚萜苷类成分水解密切相关。     

近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量

目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。