不同生长月份女贞子中特女贞苷含量的动态差异

目的:探讨不同月份女贞子中特女贞苷的含量差异。方法:采收10~12月份的女贞子,阴干后,分别称取20 g女贞子,先经石油醚脱脂2次,0.5 h/次,然后以80%乙醇提取2次,3 h/次,合并提取液并浓缩,将浓缩后的提取液经D-101大孔树脂柱纯化,分离得到目标成分,进行含量测定。结果:11月份女贞子中特女贞苷含量达到最高。     

不同产地酒女贞子红景天苷、特女贞苷含量测定及聚类分析

目的:研究不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,为女贞子饮片质量标准提供依据.方法:采用HPLC测定不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,运用聚类分析法,结合SPSS统计软件对测定结果进行综合分析.比较不同产地女贞子炮制前后含量变化.结果:通过高效液相色谱测定得到红景天苷在0.1～0.5 mg范围内呈良好的线性关系...     

HPLC测定女贞子中特女贞苷的含量及指纹图谱的建立

目的:研究市售不同产地的女贞子特女贞苷含量的差异,完善女贞子药材的行业质量标准。方法:用高效液相色谱法鉴别测定23批市售女贞子药材中特女贞苷的含量,并建立女贞子指纹图谱。结果:22批女贞子的特女贞苷含量符合《中华人民共和国药典》标准,只有1批低于《中华人民共和国药典》标准;其中安徽产的女贞子中特女贞苷含量最高,达3.74%,而江苏产的N07女贞子中特女贞苷含量最低,仅为0.35%。结论:23批市售女贞子的含量测定和指纹图谱结果表明,该方法简便,快速,可靠,为女贞子行业质量标准的完善和提高提供了参考。     

基于UPLC技术的女贞子中主要成分炮制变化规律研究及酒女贞子特色质量标准的探讨

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)进行分离,乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0. 5 m L·min^-1,柱温40℃。在上述色谱条件下2成分分离良好,红景天苷和特女贞苷分别在10. 19~326,49. 53~1 585 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为103. 4%,101. 7%,RSD分别为0. 81%,0. 79%。不同炮制时间的酒女贞子中红景天苷的含量随炮制时间延长逐渐升高,而特女贞苷含量则随炮制时间延长逐渐降低。27批次女贞子药材中红景天苷的质量分数在0. 042 5%~0. 192 4%,特女贞苷在0. 829 7%~5. 218%;25批酒女贞子中前者在0. 229 2%~1. 045 8%,后者在0. 743 8%~3. 645 4%。与女贞子药材相比,酒女贞子中特女贞苷含量和红景天苷含量的比值明显减小。依据实验结果,该文暂定女贞子药材中特女贞苷不低于0. 80%,特女贞苷含量/红景天苷含量不小于15;而酒女贞子中红景天苷不低于0. 20%,特女贞苷不低于0. 70%,二者比值不大于8。该文所建立方法的简便可靠,可用于女贞子样品中红景天苷和特女贞苷的测定,所建立的标准可区分女贞子和酒女贞子。     

近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量

目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。     

特女贞苷与红景天苷的大鼠在体胃肠吸收比较

特女贞苷与红景天苷是女贞子炮制前后含量变化较大的2种活性成分。为探讨女贞子炮制增效机制,该实验采用大鼠在体胃肠灌流模型,用HPLC测定给药后不同时间点大鼠胃与小肠灌流流出液中特女贞苷与红景天苷含量并计算吸收速率常数和吸收百分率,结果在特女贞苷的胃肠灌流流出液中均可检出其次级苷红景天苷。特女贞苷与红景天苷在小肠中的吸收速率常数分别为0.055 3,0.144 2 h^-1,4 h累计吸收率分别为24.46%,60.14%,在胃中吸收速率常数分别为5.70,8.26 h^-1,4 h累计吸收率分别为34.21%,47.23%。实验证明特女贞苷在大鼠胃与小肠内均可被代谢为红景天苷,红景天苷较特女贞苷更利于胃肠吸收。结果提示女贞子炮制后补肝肾药效增强与特女贞苷转化为红景天苷后更利于机体吸收有关。     

女贞子成分女贞总苷提取工艺优化

目的:优化女贞子中女贞总苷的提取工艺。方法:以每次实验得到的女贞子女贞总苷的量为评价指标,采用正交试验方法,从提取温度、料液比、提取时间3个因素考察对女贞子女贞总苷提取的影响。结果:影响女贞子女贞总苷提取量的因素中,提取温度和提取时间是主要因素,料液比次之,且3个因素均存在显著性差异。结论:女贞子女贞总苷水提的最佳条件为提取温度70℃,提取时间3 h,料液比1∶8,用此优化工艺可从女贞子中提取到含量较高的女贞总苷。     

HPLC测定生新发胶囊中特女贞苷的含量

目的建立测定生新发胶囊中特女贞苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为hgilentTC—C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（35：65）,流速为1．0mL／min,检测波长为224nm。结果特女贞苷线性范围为0．15—0．90μg,平均加样回收率为l00．35％,RSD=1．43％。结论本方法准确、可靠、重复性好,能测定生新发胶囊中特女贞苷的含量,可作为生新发胶囊质量控制的含量检测方法。     

酒制对女贞子饮片主要化学成分含量的影响

目的:分析酒制对女贞子饮片中主要化学成分含量的影响,为完善女贞子及酒女贞子饮片的质量标准提供实验依据。方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长224 nm,柱温35℃,对女贞子及酒女贞子饮片中主要化学成分进行定量分析。结果:与相同企业或同一企业同一批次女贞子饮片比较,酒女贞子饮片中特女贞苷和橄榄苦苷的含量均明显降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量有不同程度的升高;其中红景天苷、酪醇及羟基酪醇的质量分数分别升高了200%,5%,40%以上。结论:酒制后女贞子饮片化学成分含量的变化主要是由于特女贞苷在高温及水蒸气的作用下会水解生成红景天苷,红景天苷进一步水解生成酪醇;橄榄苦苷在高温下不稳定,同样发生水解,生成羟基酪醇;从而导致特女贞苷和橄榄苦苷的含量显著降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量增高。     

玉苓消渴茶中特女贞苷含量的高效液相色谱测定

目的建立玉苓消渴茶中女贞子有效成分特女贞苷的高效液相色谱测定方法。方法采用大连依利特HypersilODS2-C18(5μm,200 mm×5.0 mm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸溶液(29∶71)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长224nm。结果特女贞苷在0.117 1～2.342 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.5%。结论该法简便准确,专属性好,可作为该制剂中特女贞苷的定量分析方法。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

HPLC测定女珍颗粒中特女贞苷的含量

目的:建立女珍颗粒中特女贞苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以甲醇-水(40∶ 60)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长224 nm.结果:特女贞苷在0.306 25～0.918 75 μg与峰面积呈良好的线性关系,Y=4×10-7X-1.51 ×10-2(r=0.999),平均回收率为98.00％,RSD 1.48％,每6 g制剂含女贞子以特女贞苷(C31H42O17)计,不得低于15.0 mg.结论:该方法简便、可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定六味五灵片中特女贞苷的含量

目的:采用HPLC法测定六味五灵片中特女贞苷的含量.方法采用Agilent ZORBAX SB(250 mm × 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长224 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃.结果:特女贞苷在0.2466～3.699 μg范围内线性关系良好,线性关系方程为:Y=1233200X+2.4764×104,r=0.9999.特女贞苷平均回收率为99.96％,RSD 0.58％.结论:方法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于测定六味五灵片中特女贞苷的含量.     

HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立调脂胶囊中特女贞苷含量测定方法。方法:采用HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷含量,色谱柱:YMC ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),检测波长:224 nm,柱温:30℃,流速:1.0 m L·min-1。结果:特女贞苷在0.1630~2.445μg范围线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.25%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法准确、简便、重复性好、专属性强,可用于测定调脂胶囊中特女贞苷的含量。     

正交试验法优选酒蒸女贞子最佳炮制工艺

目的:优选酒蒸女贞子的最佳炮制工艺。方法:采用正交试验设计,以齐墩果酸、特女贞苷为含量指标综合评判,研究女贞子酒蒸工艺的三个关键因素即蒸前润制时间(A)、黄酒用量(B)和蒸制时间(C)对成品质量的影响,优选女贞子酒蒸工艺的技术参数。结果:蒸制时间(C)和黄酒用量(B)是女贞子炮制的关键因素,蒸前润制时间(A)对结果无显著影响,影响程度大小顺序为C>B>A。结论:女贞子蒸法炮制工艺为C3B2A1:取净女贞子加入其重量20%的黄酒拌匀,润制或不润,蒸或炖8h,取出,干燥。     

反相高效液相色谱法测定仙鹿口服液中特女贞苷含量

目的:建立仙鹿口服液中特女贞苷的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent SB-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.1％磷酸溶液,0～10 min,A:13％;10～35 min,A:13％→20％;35～50 min,A:20％...     

^(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响北大核心CSCD

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。     

基于层次分析法及多指标正交试验优选酒炖女贞子炮制工艺

目的优选酒炖女贞子的炮制工艺。方法采用HPLC法同时测定红景天苷、特女贞苷、齐墩果酸,以层次分析法(AHP)、多指标综合评分法结合正交试验考察黄酒用量、闷润时间、炖制时间对酒炖女贞子炮制品质量的影响,优选女贞子酒炖工艺的技术参数。结果黄酒用量及炖制时间对酒女贞子成品质量具有显著影响,闷润时间对结果无显著影响。酒炖女贞子的最佳炮制工艺为每100克女贞子加黄酒30 g,闷润30 min,炖制8 h。结论优选的炮制工艺合理可靠,为规范女贞子饮片的炮制加工提供了参考,建立的同时测定女贞子中3种成分的定量方法简便快速、重复性好,可用于女贞子饮片的质量控制。     

炖制时间对女贞子中红景天苷含量的影响

目的：研究炖制时间对女贞子中红景天苷含量的影响。方法：以红景天苷含量为指标,对女贞子生品及加黄酒炖制不同时间（4,8,12,16,20,24h）的炮制品进行比较。用HPLC测定红景天苷含量。结果：6种酒炖品中红景天苷含量较生品增加1．19～11．88倍;且随着炖制时间的延长,炮制品中红景天苷含量逐渐升高。结论：炖制时间对女贞子中红景天苷含量有较大的影响,女贞子炮制后可产生红景天苷。