东北红豆杉化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的对东北红豆杉(Taxus cuspidataSieb.et Zucc.)的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为柳杉酚(sugiol,1)、20-羟基蜕皮酮(20-hydroxyecdysone,2)、davidioside B(3)、表儿茶素(epicatechin,4)、2-去乙酰氧基-7β,9α-二去乙酰基紫杉宁J(2-deacetoxy-7β,9α-dideacetyl-taxinine J,5)、2-去乙酰氧紫杉宁E(2-deacetoxytaxinine E,6)、7-表-10-去乙酰基巴卡亭III(7-epi-10-deacetyl baccatin III,7)、7-O-β-D-木糖-10-乙酰基巴卡亭III(7-O-β-D-xylose-10-deacetyl baccatin III,8)。结论化合物3为首次从红豆杉属植物中得到,化合物1、5、7、8为首次从东北红豆杉植物中分离得到,并利用二维核磁共振技术首次对化合物6的碳谱数据进行了全归属。     

南方红豆杉化学成分的分离与鉴定

目的研究南方红豆杉(Taxus chinensis var.mairei)枝叶的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相制备柱色谱等方法进行分离纯化;运用现代波谱技术确定化合物的结构。结果从南方红豆杉枝叶甲醇提取物的氯仿萃取部分分离得到13个紫杉烷类化合物和1个非紫杉烷类化合物,分别鉴定为三尖杉宁碱(cephalomannine,1)、9α,10β,13α-triacetoxy-5α-cinnamoyoxytaxa-4(20),11-diene(2)、2-deacetoxytaxinine J(3)、13-cinnamoylbaccatin III(4)、7β,9α,10β,13α,20-pentaacetoxy-2α-benzoyloxy-4α,5α-dihydroxytax-11-ene(5)、2-deacetoxydecinnamoyl taxinine J(6)、Taxin B(7)、2α,7β,13α-triacetoxy-5α,10β-dihydroxy-9-keto-2(3-20)abeo-taxane(8)、taxuspine B(9)、taxachitriene A(10)、taxcuspine X(11)、7-epi-10-deacetyl taxol(12)、N-Methyltaxol C(13)、芹菜素(apigenin,14)。结论化合物6、9、12、13、14为首次从南方红豆杉(Taxus chinensis var.mairei)中分离得到,化合物7、8为首次从南方红豆杉枝叶分离得到。     

栽培曼地亚红豆杉针叶化学成分的分离与鉴定

目的对栽培于我国辽宁本溪的曼地亚红豆杉(Taxus media)针叶的化学成分进行研究。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱及MDS柱色谱等方法进行分离纯化,通过NMR数据分析鉴定化学结构。结果从曼地亚红豆杉针叶的乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为二萜类化合物:紫杉宁(taxinine,1)、东北红豆杉素(taxacin,2)、紫杉欧吉酚(taxa-gifine,3)、2-去乙酰氧基紫杉宁J(2-deacetoxytzxinine J,4)、东北红豆杉素I5-O-桂皮酰基三乙酸酯(5-O-cinnamoyltaxacin I triacetate,5);黄酮类化合物:芹菜素(apigenin,6)、银杏双黄酮(ginkget-in,7)、金松双黄酮(sciadopitysin,8)。结论化合物2、5、7、8为首次从栽培曼地亚红豆杉针叶中分离得到。     

东北红豆杉愈伤组织中松香烷型二萜类成分的分离与鉴定

目的明确东北红豆杉(Taxus cuspidata)愈伤组织中的化学成分,为开发可持续利用的红豆杉资源提供物质基础。方法采用硅胶柱色谱、制备型HPLC等手段对愈伤组织的乙酸乙酯和甲醇提取物进行分离和纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据并结合相关文献对化合物结构进行鉴定。结果从东北红豆杉愈伤组织中共分离得到7个松香烷型二萜化合物,分别鉴定为hinokiol(1)、美丽红豆杉素A(taxamairin A,2)、美丽红豆杉素C(taxamairin C,3)、taxayunnin(4)、margoci-lin(5)、3,20-epoxy-12-methoxy-8,11,13-abietatriene-3,7,11-triol(6)和brevitaxin(7)。结论化合物1~7均为首次从东北红豆杉植物中分离得到。     

栽培曼地亚红豆杉针叶化学成分的分离与鉴定

目的对栽培于辽宁本溪的曼地亚红豆杉(Taxus media‘Hicksii’)针叶的化学成分进行研究。方法曼地亚红豆杉针叶的乙醇提取物经大孔树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱进行分离纯化,依据1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS、HRESI-MS鉴定其结构。结果从曼地亚红豆杉针叶的乙醇提取物中分离纯化得到6个化合物,分别鉴定为二萜类化合物:5-cinnamoyl-9-acetyltaxicin-I(1)、5-cinnamoyl-10-acetyltaxicin-I(2)、5-去桂皮酰基紫杉宁J(3)、紫杉醇(4);黄酮类化合物:柚皮素(5);脂肪酸类:十六烷酸(6)。结论化合物1、2、5和6为首次从曼地亚红豆杉中分离得到。     

东北红豆杉愈伤组织中紫杉烷类化合物的分离与鉴定

目的明确东北红豆杉(Taxus cuspidata)愈伤组织中的化学成分,为开发可持续利用的红豆杉资源提供理论依据。方法采用硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等手段对愈伤组织的正己烷和乙酸乙酯提取物进行分离和纯化;根据化合物的理化性质和波谱数据并结合相关文献对化合物结构进行鉴定。结果从东北红豆杉愈伤组织中分离得到11个紫杉烷类化合物,分别鉴定为tax-uyunnanine C(1)、2α,5α,10β-triacetoxy-14β-propionyloxy-4(20),11-taxadiene(2)、2α,5α,10β-tri-acetoxy-14β-isobutyryloxy-4(20),11-taxadiene(3)、2α,5α,10β-triacetoxy-14β-(2′-methyl)butyrylo-xy-4(20),11-taxadiene(4)、云南红豆杉甲素(yunnanxane,5)、紫杉醇(paclitaxel,6)、taxol C(7)、baccatin VI(8)、1β-deoxybaccatin VI(9)、taxayuntin C(10)、baccatin I(11)。结论化合物9、11为首次从东北红豆杉愈伤组织中分离得到,化合物1-4、8-10尚未在东北红豆杉中发现。     

东北红豆杉愈伤组织中紫杉烷类化合物的分离与鉴定(2)

目的进一步明确东北红豆杉(Taxus cuspidata)愈伤组织中的化学成分,为开发可持续利用的红豆杉资源提供物质基础。方法采用硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等手段对愈伤组织的甲醇提取物进行分离和纯化;根据化合物的理化性质和波谱数据并结合相关文献对化合物结构进行鉴定。结果从东北红豆杉愈伤组织甲醇提取物中分离得到7个紫杉烷型二萜类化合物,分别鉴定为taxusin(1)、2α-acetoxytaxusin(2)、14β-hydroxytaxusin(3)、2-deacetyltaxuyunnanine C(4)、10-deacetyltaxuyunnanine C(5)、7-表-紫杉醇(7-epi-taxol,6)、cephalomannine(7)。结论化合物1~5,7为首次从东北红豆杉愈伤组织中分离得到,化合物3~5尚未在东北红豆杉中发现。     

生地黄化学成分的分离与鉴定

目的对生地黄的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等分离手段对生地黄95%乙醇提取物乙酸乙酯萃取层进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为7-羟基异喹啉(7-isoquinoli-nol,1)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(5-hydroxy-2-pyridinemethanol,2)、6-甲基-3-吡啶醇(6-methyl-3-pyr-idinol,3)、红景天苷(salidroside,4)、地黄苷C(rehmaionoside C,5)、地黄苷A(rehmaionoside A,6)、腺嘌呤核苷(adenosine,7)、腺嘌呤(adenine,8)、尿嘧啶核苷(uridine,9)及β-谷甾醇(β-sitosterol,10)[1]。结论化合物1-4为首次从地黄属植物中分离得到。     

芫花化学成分的分离与鉴定

目的对芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc.)的化学成分进行研究。方法采用减压硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、聚酰胺柱色谱、开放ODS柱色谱及制备高效液相色谱等方法对芫花干燥花蕾体积分数为95%的乙醇溶液提取物进行提取分离,通过理化常数测定、波谱数据分析等方法对化合物进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为(-)-杜仲树脂酚[(-)-medioresinol,1]、(-)-丁香树脂醇[(-)-syringaresinol,2]、(-)-松脂醇[(-)-pinoresinol,3]、3',4',7-三甲氧基木犀草素(luteolin-3',4',7-trimethyl ether,4)、6,8-二羟基山柰酚(6,8-dihydroxykaempferol,5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,6)、椴苷(tiliroside,7)和椴苷-7-O-β-D-葡萄糖苷(tiliroside-7-O-β-D-glucoside,8)。结论化合物1、4、5、8为首次从瑞香属植物中分离得到。     

吉祥草化学成分的分离与鉴定

目的对吉祥草的化学成分进行分离与鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效液相制备等方法分离纯化,所得化合物通过理化常数测定及光谱分析等手段鉴定其化学结构。结果分离得到8个化合物,分别为diosphenol(1)、N-benzoyl-L-phenylalaninol(2)、大豆素(daidzein,3)3、'-羟基大豆苷元(3'-hydroxydaidzein,4)、bis(2-ethylhexyl)phthalate(5)、邻苯二酸二正丁基酯(1,2-Benzenedicarboxylic acid,dibuty ester,6)、丁香脂素(syringaresinol,7)、刺五加酮(ci-wujiatong,8)。结论化合物1为新的天然产物2,-8为首次从该属植物中分离得到。     

芫花花蕾化学成分的分离与鉴定

目的对中药生品芫花(Daphne genkwaSieb.et Zucc.)花蕾中的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、制备HPLC、重结晶等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从芫花花蕾体积分数95%乙醇提取物中分离得到10个化合物。分别鉴定为8-甲氧基山奈酚(8-methoxykaempferol,1)、柚皮素(naringenin,2)、芫花素(genkwanin,3)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(velutin,4)、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷(genkwanin-5-O-β-D-glucoside,5)、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷(genkwanin-O-β-D-pri-meveroside,6)、(-)-松脂素((-)-pinoresinol,7)、(-)-落叶松脂素((-)-lariciresinol,8)、(-)-双氢芝麻脂素((-)-dihydrosesamin,9)、瑞香烷型二萜酯-7(daphnane-type diterpene ester-7,10)。结论化合物1为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物2,9,10为首次从芫花中分离得到。     

红松松针化学成分的分离与鉴定

目的研究红松松针的化学成分,为松属植物的化学分类学研究提供依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从红松松针中分离得到10个化合物,分别鉴定为epirhododendrin(1)、(+)-rhododendrol(2)、覆盆子酮(frambinone,3)、massonianoside E(4)、松脂醇(pinoresinol,5)、罗汉松脂醇(matairesinol,6)、bornylp-coumarate(7)、salicifoliol(8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、胡萝卜苷(daucosterol,10)。结论化合物1和8为首次从松属植物中分离得到,2~7为首次从红松松针中分离得到。     

新疆雪莲化学成分的分离与鉴定

目的对新疆雪莲的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的新疆雪莲乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为大苞雪莲内酯(involucratolactone,1)、11α,13-dihydrozaluzanin-C(2)、dihydrozaluzanin-C(3)、7β-羟基谷甾醇(7β-hydroxysitosterol,4)、7β-羟基豆甾醇(stigmast-5,22-dien-3β,7β-diol,5)、山奈酚(kaempferol,6)、高车前素(hispidulin,7)、粗毛豚草素(jaceosidin,8)。结论化合物3、5为首次从风毛菊属植物中分离得到,化合物2、4为首次从新疆雪莲植物中分离得到。     

红松松针中木脂素类成分的分离与鉴定

目的研究红松松针中的木脂素类成分,为松属植物的化学分类学研究提供依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从红松松针中分离得到8个化合物,分别鉴定为(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃木糖苷((+)-isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside,1)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((+)-isolariciresinol-9-O-β-D-glucopyranoside,2)、7S,8R-苏式-3′,4,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8R-threo-3′,4,9′-trihydroxy-3-methoxy-4′,7-epoxy-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside,3)、7S,8R-苏式-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8R-threo-3′,9,9′-trihydroxy-3-methoxy-4′,7-epoxy-neolignan-4-O-α-L-rhamnopyranoside,4)、7R,8S-赤式-4,7,9-三羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7R,8S-erythro-4,7,9-trihydrox-y-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,5)、7S,8S-苏式-4,7,9-三羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8S-threo-4,7,9-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、7S,8S-苏式-3′,4,7,9-四羟基-3-甲氧基-8-O-4′-新木脂素-9′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7S,8S-threo-3′,4,7,9-tetrahydroxy-3-methoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-α-L-rhamnopyranoside,7)、7R,8S-赤式-3′,4,9,9′-四羟基-3-甲氧基-8-O-4′-新木脂素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7R,8S-erythro-3′,4,9,9′-tetrahydroxy-3-methoxy-8-O-4′-neolignan-7-O-β-D-glucopyr-anoside,8)。结论化合物1~8均为首次从红松中分离得到。     

芫花醋炙品中黄酮类成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc)药用植物资源。方法用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶LH-20柱色谱、HPLC分离纯化;根据理化性质和NMR谱数据鉴定其结构。结果从醋炙芫花的乙醇提取物中分离得到9个黄酮类化合物,分别鉴定为芫花素(genkwanin,1)、3′-羟基芫花素(3′-hydroxy-genkwanin,2)、芹菜素(apigenin,3)、洋芹素-4′,7-二甲醚(4′,7-dimethylapige-nin,4)、椴苷(kaempferol-3-β-D-(6-O-trans-p-coumaroyl)glucopyranoside,5)、4′,5-二羟基-3′,7-二甲氧基黄酮(4′,5-dihydroxy-3′,7-dimethoxyflavone,6)、4′,5,7-三甲氧基黄酮(4′,5,7-trimethoxyfla-vone,7)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,8)、3′,4′,5,7-四甲氧基黄酮(3′,4′,5,7-tetramethoxyflavone,9)。结论化合物1~9均为首次从芫花醋炙品中分离得到,化合物7、8为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物9为首次从芫花中分离得到。     

辽藁本化学成分的分离与鉴定

目的对辽藁本(Ligusticum jeholense Nakaiet Kitag.)的化学成分进行分离与鉴定。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱分离纯化,经理化常数和谱学方法鉴定结构。结果得到7个化合物,分别鉴定为阿魏酸(ferulic acid,1)、异阿魏酸(isoferulic acid,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、香草酸(vanillic acid,4)、柑橘黄酮(tangertin,5)、川陈皮素(nobiletin,6)、3′,4′,3,5,7-五甲氧基黄酮(3′,4′,3,5,7-pentamethoxy flavone,7)。结论化合物2、5、6为首次从藁本属植物中分离得到,化合物3、4、7为首次从辽藁本中分离得到。     

瘤果黑种草中黄酮类成分的分离与结构鉴定（I）

目的 研究中药瘤果黑种草（Nigella glandulifera Freyn et Sint.）全草的化学成分。方法 采用正相硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果 从瘤果黑种草体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定5个黄酮类化合物,分别为quercetin 3-[6-feruloyl-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside]（1）、quercetin 3-sophorotrioside（2）、quercetin 3-glucosyl(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside（3）、quercetin 3-(6-feruloylglucosyl)(1→2)-galactosyl(1→2)-glucoside（4）、芦丁（rutin,5）。结论 化合物1、2首次从黑种草属植物中分离得到,化合物3、4首次从瘤果黑种草中分离得到。并首次对化合物1的碳谱数据作了全归属。     

野独活茎化学成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用野独活(Miliusa balansae Fin. et Gag.)药用植物资源。方法用质量分数为80%的乙醇提取,用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶LH-20柱色谱分离纯化;通过NMR谱和薄层色谱等鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了10个化合物,分别为尿囊素(allantion,1)、(+)-衡州乌药碱(coclaurine,2)、1-N-甲基乌药碱(1-N-methylcoclaurine,3)、鹅掌揪碱(liriodenine,4)、腺嘌呤核苷(adenine riboside,5)、尿嘧啶核苷(uridine,6)、蔗糖(sucrose,7)、葡萄糖(glucose,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、胡萝卜苷(daucosterol,10)。结论除化合物4外,其他化合物均为首次从野独活属植物中分离得到。     

Isolation and identification of chemical constituents from Taxus cuspidta Sibe et Zucc

Three compounds were isolated from the extract of Taxus cuspidta Sibe et Zucc with the column chromatography on silica gel and preparative HPLC methods. Their structures were identified according to the physicochemical properties and spectral analysis, and they were identified as (E)-1-methoxy-2-O-(p-coumaroyl)-myo-inositol (1), 2-deacetoxy-7beta, 9a, 10beta-trideacetyltaxinine J (2) and (3aS, 4aR, 6S, 8S, 8aS, 9R, 10R, 10aS)-benz[f]azulene-6, 8, 9, 10 (3H)-terol, 3a, 4, 4a, 5, 6, 7, 8, 8a, 9, 10-decahydro-10a-(1-hydroxyl-1-methylethyl)-1, 8a-dimethyl-5-methylene (3). Among them, compound 1 was a new compound, and compounds 2, 3 were two novel natural products.     

水蓼化学成分的分离与鉴定

目的对中药水蓼的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的水蓼全草乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为蒲公英萜酮(taraxerone,1)、木栓烷醇(friedelanol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、3β,13β-二羟基-11-烯-28-乌索酸(3β,13β-dihydroxy-urs-11-en-28-oic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、(-)-clovane-2,9-diol(7)、槲皮素(quercetin,8)、槲皮苷(quercitrin,9)、芦丁(rutin,10)。结论化合物5、7为从蓼属植物中首次分离得到,化合物1～4为从水蓼中首次分离得到。