臭氧水杀菌效果的试验观察

试验结果表明,CYF-800型臭氧水发生器可产生臭氧含量为2.02～2.16mg/L的臭氧水,水中臭氧浓度随放置时间延长而降低,半衰期约为21min。含臭氧0.21mg/的臭氧水作用5min,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀灭率分别为99.96％和99.99％;1.01mg/L时作用5min。对两种试验菌的杀灭率的均达100.00％。     

火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定

目的：本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。方法：用1％KCl和1％的SrCl2作稀释剂，采用标准曲线法测定。结果：所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准，采用此方法回收率分别为98．97％和99．39％。结论：本方法简单、准确，结果令人满意。     

折光法快速测定甘油护肤水中甘油的含量

折光法为医院制剂快速检验方法之一 ,甘油护肤水为医院常配制剂 ,其经典的法定含量测定方法为碘量法。用碘量法需硫代硫酸钠标准溶液及多种试剂 ,且费时。甘油护肤水为透明液体 ,甘油含量高 ,甘油有很强的折光性 ,符合用折光法进行含量测定。用折光法进行含量测定无需硫代硫酸钠标准溶液及多种试剂 ,且无需能源 ,避免了碘量法的缺点 ,提高了测定效率 ,结果与碘量法一致。1　仪器和试剂阿贝折光仪 (上海仪器厂 ) ,甘油 (AR) ,甘油护肤水 (石河子大学医学院第一附院制剂室 )。2　方法2 1　标准曲线的制备　精密称取甘油适量 ,加水分别配成 2…     

速率法消除胆红素干扰碱性苦味酸法测定肌酐的评价

目的正确运用速率法消除胆红素对碱性苦味酸法测定肌酐的干扰。方法在日立7080全自动生化分析仪上，利用速率法测定胆红素对肌酐测定的影响程度，设计对肌酐测定的校正方案。同时使用碱性苦味酸法和酶法测定胆红素含量不同的92例临床标本，对该方法进行初步评价。结果使用速率法校正胆红素对碱性苦味酸法测定肌酐的干扰明显提高碱性苦味酸法测定黄疸血清标本的准确性。该方法回收率为92％一105％，批内变异系数为：2．6％～11．5％批间为13．6％线性范围宽。用校正速率法和酶法同时测定胆红素含量不同的20例标本。相关系数为0．9942说明该方法同酶法同时测定结果一致。结论本法操作简单，不需要特殊试剂，标本不需要人工预处理，只需测定用碱试剂测出胆红素影响值进行校正，是肌酐测定中消除胆红素干扰较理想的方法。     

联合检测胸水染色体、腺苷脱氨酶及癌胚抗原对鉴别良恶性胸水的价值

目的：探讨联合检测胸水染色体、腺苷脱氨酶（ADA）、癌胚抗原（CEA）在鉴别良恶性胸水中的价值。方法：胸水染色体检查采用直接制片法,以中期分裂相细胞超二倍体和多倍体数目≥10％为恶性标准;ADA测定采用比色法,双＜25μ／L为恶性标准;CEA测定采用放射免疫法,以＞15μg/L为恶性标准。结果：胸水染色体、ADA、CEA检测对恶性胸水诊断的敏感性分别为73.33％、96.67％、80.00％,其特异性分别为100％、93.55％、92.31％。同时符合三的敏感性为70％,特异性为100％。符合其中之一的敏感性为100％,特异性为88.24％。结论：联合检测胸水染色体、ADA、CEA有助于提高恶性胸水的诊断率。     

N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物

用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物,N,N-二乙基对苯二胺与氯化铁作用,生成稳定的蓝色,665nm波长比色定量,检出限0.01mg/L,回收率为95.0%～103.0%,相关系数0.9996.检测结果与碘量法比较,N,N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法.更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定.     

一种改良的糖醛酸含量测定方法

用硫酸－咔唑法测定天然多糖化合物中糖醛酸含量时,发现中性糖对测定结果有影响。并提出相应的改进方法,即测定中性糖的吸收度,从样品的吸收度值减去中性糖的吸收度值,即为糖醛酸的吸收度值。     

不同采收期百合多糖的含量测定

目的:探讨百合的最佳采集时间和紫外分光光度计法测定百合多糖含量的可行性。方法:选择同一产地不同时间采集的百合10批,用苯酚-硫酸比色法测定其多糖的含量,在490 nm处使用紫外分光光度计测定吸光度。结果:样品浓度在2．4～7．2μg／mL内,多糖的浓度和吸光度有良好的线性关系(r= 0．9956),10批品种多糖含量在13．64％～28．18％范国内,以9月份采集的百合多糖含量最高。结论:百合以9月份采收为佳,紫外分光光度计法可作为测定百合含量的方法。     

碘酊中碘化钾含量测定方法的改进

采用碘酸钾液 ( 0 .0 5mol/L)测定碘酊中碘化钾的含量测定方法 ,用中性红作指示液。该法准确度高、简便、终点易观察 ,可取代测定结果偏高的硝酸银法。     

碘化钾试剂对食用盐中碘含量测定结果影响分析

目的:通过用同一瓶碘化钾试剂在不同时间对12份食用盐中碘成份分析标准物质检测,证实碘化钾试剂质量对食用盐中碘含量测定结果的影响。方法:采用GB/T13025.7-2012直接滴定法。结果:2012年5月13日检测12份食用盐中碘含量,合格率为100%,而在2013年3月5日检测合格率仅为33.3%。结论:碘化钾试剂质量对食用盐中碘含量测定结果影响很大。     

生物样本中过氧化脂质定量测定的三种方法比较

目的　探讨在生物样本体系中测定过氧化脂质 (L PO)的较理想方法。方法　用目前最常用的 FOX法 ,改进碘量法 ,TBARS法同时测定不同生物样本体系中的 L PO浓度 ,并以线型性 ,准确度 ,精确度 ,稳定性和检测效率等指标评估、比较此三种方法的优劣。样本体系包括萃取的低密度脂蛋白 (L DL) ,细胞培养上清液 ,人血浆。结果　在萃取的 L DL样本体系中 ,FOX法显示出对 L PO最敏感的检测效率 ,并具有良好的准确性和精确度。但在细胞培养上清液和人血浆中 ,改进碘量法和 TBARS法的质量评估指标则优于 FOX法。在准确度评估实验中 ,FOX法对人血浆中的加样回收率明显偏低 (6 1.92 %± 2 .92 % ,碘量法 99.0 0 %± 2 .6 5 % ,TBARS法 10 1.6 3%±12 .0 0 % ) ,重复性也差 (评估精确度的变异系数 CV:FOX法为 19.15 % ,碘量法 4 .36 % ,TBARS法 3.14 % )。在线型性评估和稳定性评估实验中 ,三种方法皆显示出良好的性能。在人血浆中 L PO浓度的测值 ,改进碘量法为(14 .189± 4 .889)μm ol/ L ,TBARS法为 (0 .936± 0 .4 6 2 )μmol/ L ,上述测值与其它作者的报道相近。结论　在相对纯净的样本体系中 ,FOX法显示出对 L PO最敏感的检测效能。但在复杂样本体系中 ,改进碘量法和 TBARS法测定 L PO的各项质量指标则优于 FOX     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的 建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法。方法 以LiChrospher C18柱，甲醇：乙酸铵为流动相，研究3种物质的色谱分离特性，并对食品样品的前处理方法进行探讨。结果建立了快速、有效的分离和样品处理方法。3种物质的浓度在0～0．100mg／ml之间呈线性关系，相关系数0．999以上，且准确度、重现性好。3种物质的回收率为90．0％～107．5％，日内相对标准偏差为2．86％～4．75％。应用于多种食品样品的测定结果令人满意。结论该方法可以用于食品样品中3种物质的测定。     

用氨敏电极测定水中氨氮含量方法的探讨

A method for the determination of NH3-N content in water by ammonia gas sensor electrode was studied systematically. Good results were obtained by adding acid to water samples until pH less than 2 for storage and adding EDTA to prevent metal ions from interference. Recoveries varied in the range of 90-104%, and the coefficients of variation less than or equal to 3.4%. The measurement range was 10(-1)-10(-4)micrograms/ml, and the detection limit 0.13 micrograms/ml. The reliability of the method was confirmed by comparison with Nesslerization (P greater than 0.5). This method is simple, rapid, accurate and can directly be applied to the determination of the content of ammonia-nitrogen in colored and turbid water samples.     

固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01～0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%～120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。     

HPLC-ELSD测定三两半药酒中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD测定三两半药酒中黄芪甲苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-水（28:72）为流动相,流速1.0ml·min^-1,柱温30℃,漂移管温度45℃,载气为N₂,流速3.5 ml·min^-1。采用外标两点法计算含量。结果:黄芪甲苷在（0.56-11.20）mg·L^-1浓度范围内有良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.4%,RSD为0.95%。结论:本方法快速简便,结果准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。     

潲水油特征成分柠檬烯的气质联用技术鉴定研究

目的建立高灵敏度的食用油脂中柠檬烯的测定方法,用于检测甄别潲水油。方法样品用正己烷溶解后倒入蒸馏器中蒸馏,收集蒸馏液后浓缩,通过气相色谱-质谱仪以SIM方式检测定量。结果测定柠檬烯方法的线性范围均为0.005~1.000mg/L,线性相关系数为0.9994,检出限为1.0ng/kg,回收率分别为81.4%～85.3%。对13个油样进行检测,对潲水油的鉴别判断正确率为100.0%。结论方法简便,灵敏度好,选择性好,可作为潲水油较为有效的鉴别手段。     

分光光度法测定血清中尿酸含量

目的建立一种简便、快速测定血清中尿酸含量的方法。方法尿酸将铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ）,其进一步与邻二氮菲生成橙红色的配合物,在510nm波长处测定其吸光度值,并详细探讨影响该显色反应的各种因素。结果在选定的最佳实验条件下,尿酸含量在0.25～7.00mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9997,精密度RSD〈3.70%,加标回收率84.0%～101.0%。结论该方法用于血清中尿酸含量的测定,结果令人满意。     

非水滴定法测定帕拉米韦原料药中帕拉米韦

目的 建立帕拉米韦三水合物原料药中帕拉米韦的测定方法。方法 以0.1 mol/L高氯酸溶液为滴定液,以冰醋酸为溶剂,采用非水滴定法进行测定。结果 帕拉米韦样品溶液6 h内稳定;重复性测定结果表明RSD值为0.07%（n=6）。结论 该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为帕拉米韦原料药的测定方法,为帕拉米韦的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的：建立人血浆中比阿培南的高效液相色谱检测方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX Bonus-RP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇和0.03%醋酸水溶液,采用梯度洗脱法;流速为1.00 ml/min;检测波长为300 nm,血浆样品处理选用5-羟基吲哚乙酸为内标,采用硫酸锌沉淀蛋白。结果：比阿培南在0.2～50.0μg/ml范围内线性良好,HPLC测定定量下限为0.2μg/ml,比阿培南和内标在血浆的保留时间分别为3.9 min和9.7 min,出峰迅速。比阿培南浓度分别为0.5、5.0和40.0μg/ml,血浆样本回收率分别为101.8%、100.8%、100.4%;精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论：本方法灵敏度高,操作简便,快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度的测定。     

气相色谱法测定血液中毒鼠强的含量

目的:对血液中的毒鼠强进行提取和检测.方法:采用酸水解及GC/FPD、GC/MS分析的方法,研究酸水解过程中的水解温度、水解强度等方面的影响,并对毒鼠强的GC/MS图谱进行解析,建立了一个定性准确、提取效率高、干扰少的毒鼠强提取分析方法.结果:毒鼠强工作曲线在0.01～0.2μm/μl之间呈线性关系,相关系数r=0.9999.与传统的液-液提取方法相比,血液样品毒鼠强的检出率提高1.69倍.结论:本方法可应用于生物样品中毒鼠强的提取和检测.