口腔溃疡含片中青黛的薄层色谱鉴别方法研究

目的建立一种青黛的薄层色谱鉴别方法,以毒性较低的溶媒替代展开剂中毒性较大的苯。方法采用正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂,替代原展开剂苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1）。结果正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂,色谱更清晰,分辨度高,专属性强,重现性好。结论本方法简便快捷、斑点更清晰、展开剂毒性小,提高了口腔溃疡含片中青黛的薄层色谱鉴别方法。     

定量结构-活性关系在混合体系毒性预测中的发展(英文)

目的:预测麻醉型化合物卤代苯混合体系的毒性。方法:采用发光细菌对卤代苯的单一体系和混合体系进行毒性试验;利用特定的公式计算了混合物的分配系数;建立了混合体系的定量构效关系。结果:(1)建立了单一化合物的正辛醇/水分配系数与毒性的关系。(2)建立了二元混合体系的分配系数与毒性之间的定量结构模型。(3)用二元混合体系的QSAR模型预测了其它不同组份和不同毒性比例的混合体系毒性。结论:QSAR能很好地预测麻醉型化合物卤代苯混合体系的毒性,并且有助于该类化合物的混合体系毒性作用的评价。     

高效液相色谱法测定顺苯磺阿曲库铵的异构体和有关物质

目的:建立顺苯磺阿曲库铵异构体和有关物质的测定方法。方法:色谱柱Krornasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长280nm;梯度洗脱法。结果:顺苯磺阿曲库铵主峰能将异构体及相关杂质完全分离。结论:本方法简便、准确,可用于顺苯磺阿曲库铵异构体及有关物质的检查。     

阿苯达唑工作参照品的测定

目的建立测定阿苯达唑参照品含量的方法。方法用二极管阵列检测器优化检测条件,采用两种色谱条件,从对照品纯度与参照品归一两个方面测定。通过C18色谱柱反相分离,流动相分别用乙腈-水(磷酸调pH4.5)(55:45)和甲醇-水(磷酸调pH4.5)(65:35)测定阿苯达唑及相关物质的含量。结果阿苯达唑含量为99.8%。结论所建测定方法灵敏,能互相印证,结果准确可靠,可作为阿苯达唑工作参照品含量控制的定量方法。     

卤代苯对酵母菌毒性的定量构效关系研究

为研究卤代苯对酵母菌的毒性 ,运用 AMI量子化学方法计算了 13个卤代苯化合物的电子结构 ,探讨了卤代苯对酵母菌毒性的定量构效关系 ,获得了一个线形显著方法 :log( 1/C) =-0 .2 64 -1.71X10 - 5Ee( R=0 .90 13)。结果显示 ,卤代苯对酵母菌的毒性与化合物的电子总能量有较好的线形关系。     

色谱-质谱联用技术用于遗传毒性杂质检测的研究进展

遗传毒性杂质种类繁多且通常痕量存在于药物中,而色谱-质谱联用技术具有相对更高的灵敏度和选择性,极适用于分析药物中的遗传毒性杂质。主要介绍了如何根据遗传毒性杂质的极性、挥发性、热不稳定性等理化性质建立合适的色谱-质谱联用技术,并综述了气相色谱、液相色谱、超高液相色谱、亲水性相互作用色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳色谱6种色谱技术与质谱联用在遗传毒性杂质（如亚硝胺类、磺酸酯类、卤代烷烃类等）检测中的研究进展,从而为建立科学合理的遗传毒性杂质检测方法提供参考。     

高纯度单体制备及结构鉴定芹菜籽中3种苯酞成分

目的 分离和鉴定芹菜籽中苯酞类化合物。方法 采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱方法分离纯化苯酞类化学成分,用波谱分析技术鉴定化合物结构。结果 从芹菜籽中分离制备得到3种主要的苯酞类化合物,分别鉴定为芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯。结论 采用该法制备的样品纯度大于98%,可作为对照品使用。     

煎煮方法和药物配伍对附子毒性的影响

目的:探讨煎煮时间、煎煮溶剂和配伍对附子毒性的影响。方法以心律失常为指标,考察煎煮时间、煎煮溶剂和与甘草、干姜配伍对附子毒性的影响。同时,采用HPLC法测定附子各种不同处理方法中乌头类生物碱的含量。结果煎煮时间延长、醇提和与干姜、甘草配伍均能使附子的毒性降低,附子的毒性与3号色谱峰位置的生物碱呈显著相关性(r=0.91)。结论煎煮时间、煎煮溶剂和配伍对附子毒性均有影响,而3号色谱峰位置的生物碱可能是总乌头类生物碱中毒性较强的物质。     

苯唑西林钠碱性降解物的分析研究

目的:应用液相色谱-三重四极杆质谱分析苯唑西林钠的碱性降解物。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;液相出口分流20%进入四极杆质谱,以电喷雾电离源正离子模式(ESI+)进行质谱数据采集。结果:得到苯唑西林钠碱性降解物液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测苯唑西林钠碱性降解物中4个主要组分分别为苯唑西林的青霉噻唑酸及其异构体、苯唑西林的脱羧青霉噻唑酸以及6-APA与苯甲异唑酰氯的缔合物。结论:本方法灵敏、可靠、快速,为杂质控制和工艺改进提供了有力帮助,对苯唑西林钠质量的提高及杂质含量控制指标的制订具有重要的指导意义。     

HPLC法测定三苯双脒肠溶片的含量及有关物质

目的建立三苯双脒肠溶片的含量及有关物质检测的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.35),检测波长为388nm,流速为0.8mL.min-1。结果三苯双脒的浓度在0.0253～0.1516mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.38%,定量限为30.36ng,检测限为9.11ng。结论高效液相色谱法测定三苯双脒肠溶片中的三苯双脒含量和有关物质,该方法准确度和精密度高,适合应用于该制剂的质量控制。     

不同干燥方法对鸡蛋花挥发油化学成分的影响

目的对比鸡蛋花不同干燥方法对其挥发油成分的影响。方法采用水蒸汽蒸馏法进行挥发油提取,并用气相色谱质谱联用技术对挥发油进行了分离和鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果挥发油提取率:鲜品0.15%、阴干0.05%、晒干0.02%。气相色谱鉴定出58种成分,最后确定28种,主要为橙花叔醇、金合欢醛、苯甲酸苄酯、水杨酸苯甲酯、苯甲酸香叶酯、橙花基芳樟醇异构体、α-异戊酸松油酯等。结论鸡蛋花的干燥方法阴干优于晒干,既保存了挥发油的含量也降低了毒性成分。鸡蛋花挥发油易受日照、温度、放置时间的影响,因此加工过程中应严格按照规范操作。     

栀子提取物中大孔吸附树脂的苯残留量检查

目的测定栀子提取物中大孔吸附树脂残留的苯是否符合限量要求.方法使用气相色谱仪,采用DB-624毛细管色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,测定苯.结果栀子提取物中未检出苯,检出限为0.06mg·L-1.结论该方法简便、准确、重复性好,可用于栀子提取物的质量控制.     

羟苯磺酸钙对去甲斑蝥素致血管内皮细胞毒性拮抗作用的研究

目的 探讨羟苯磺酸钙对去甲斑蝥素致血管内皮细胞损伤的影响,并测定羟苯磺酸钙的有效拮抗作用浓度.方法 将体外培养人脐静脉内皮细胞系完全随机分为对照组、毒性组和干预组.对照组用DMEM培养基培养48 h;毒性组用含去甲斑蝥素浓度为50μmol/L的DEME培养基培养48 h;干预组分为7组,分别加入含羟苯磺酸钙5、10、20、60、80、100和200 mmoL/L的DMEM培养基中再培养46h.测定细胞存活率.结果 干预组细胞存活率随着羟苯磺酸钙剂量的增加而升高,羟苯磺酸钙剂量达80 mmol/L时,细胞存活率明显升高.四甲基偶氮唑盐微量酶反应比色法测定的干预组(5 mmol/L)细胞存活率与毒性组相近,差异无统计学意义(P＞0.05),干预组(200 mmol/L)细胞存活率高于毒性组,组间比较差异有统计学意义[(69.4±3.8)％比(49.5±1.0)％,P＜0.05].结论 去甲斑瞀素抑制内皮细胞增殖,降低细胞存活率,当羟苯磺酸钙的浓度为80 mmol/L时,对去甲斑蝥素的毒性具有明显拮抗作用,能有效保护血管内皮细胞.     

当归化学成分的HPLC-MS/MS分析

目的分析当归中的主要化学成分。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法对当归中一些主要化学成分进行定性研究，并对当归中苯酞类化合物的质谱裂解规律进行了初步探讨。色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为水(含甲酸0.5%)-乙腈(含甲酸0.5%)，流速为1.0 mL·min^-1，进样量为2 μL。质谱的离子源为电喷雾离子源，采用正离子模式。结果初步推测出阿魏酸、9个已知的苯酞类化合物和一个未知的苯酞二聚物的衍生物。结论通过液相色谱-质谱联用分析可获得苯酞类化合物的丰富的结构信息，为这些化合物的定性提供了一种快速有效的方法，也为当归药材的质量控制提供更多科学依据。     

反相高效液相色谱法测定阿苯达唑片中阿苯达唑含量

目的建立阿苯达唑片中阿苯达唑的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以十八烷基键合硅胶柱为色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾6．8g加水至l000mL，用磷酸调节pH值至3．4）-乙腈（60：40），检测波长为295nm。结果理论塔板数按阿苯达唑峰计算大于4000，阿苯达唑进样量在0．012～0．69μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为99．66％，RSD为0．18％。结论该方法准确可靠，重现性好，可用于阿苯达唑片的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨苯蝶啶片的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨苯蝶啶片的含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Waters Symmetry C18(150×4.6mm,3,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.02mol.L-1醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 4.0)(6∶4);检测波长:360nm;流速:1.0mL.min-1。结果氨苯蝶啶在8.72~87.20μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.0218μg.mL-1,平均回收率分别为100.2%;RSD分别为0.60%.结论本方法专属性好,准确,灵敏,适用于氨苯蝶啶片的含量测定,结果可靠。     

中药制剂中添加化学药品格列苯脲的HPLC-MS检测方法

目的考察降糖类中药制剂中添加化学药品格列苯脲的检测方法。方法大气压化学电离质谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-1g·L-1甲酸溶液(65∶35),流速为0.5mL·min-1,选择离子检测:m/z494,柱温为25℃。结果该方法可准确测定中药制剂中的格列苯脲。结论高效液相色谱质谱联用测定方法灵敏、准确,且简便、快速,符合样品测定要求。     

双苯氟嗪中杂质的结构分析

目的:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-PDA)法对双苯氟嗪中的杂质进行结构分析。方法:采用C18柱,甲酸铵溶液(用甲酸调节pH至3.2)-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1,柱温45℃,MS/MS和PDA分别检测。结果:双苯氟嗪中的主要杂质有效分离,通过解析获取的质谱和紫外信息,结合原料合成工艺,对其中3个未知杂质的结构进行了推断。结论:本实验分离鉴别了双苯氟嗪中的主要杂质,为双苯氟嗪的质量控制和工艺优化提供了参考。     

厚朴等药材TLC条件的优选试验

目的探讨厚朴等药材的薄层色谱(TLC)条件。方法对厚朴、厚朴花、竹节参、荜茇、豆蔻等5种药材的TLC展开系统进行优化试验,选择低毒、低污染的试剂替代《中国药典》2005版含苯系统,并与原系统比较分离检测效果。结果新系统的薄层色谱分离效果好,鉴别特征明显、专属性强,多数优于原含苯系统,已被《中国药典》2010版采用。结论所建的TLC方法简便、安全、环保。     

高效液相色谱法测定口腔溃疡护理凝胶中苯甲醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定口腔溃疡护理凝胶中苯甲醇的含量。方法供试品溶液制备采用甲醇提取。含量测定色谱条件采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-水(50:50,v/v);检测波长257 nm;流速1.0 m L·min-1;进样量20μL;柱温40℃。结果苯甲醇在60.44~241.8μg·m L-1与峰面积线性关系良好。苯甲醇的平均回收率97.9%~98.6%,RSD均<1%。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。