复方鸡骨草颗粒中栀子苷的HPLC含量测定

目的建立高效液相色谱法测定复方鸡骨草颗粒中栀子苷的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定。用Shim-pack C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(12∶88)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果栀子苷保留时间约为12 min左右,与其他峰的分离度大于1.5。栀子苷的线性范围为0.15～3.00μg,r=0.999 9,平均加样回收率为99.10%(n=5)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,可用于复方鸡骨草颗粒中栀子苷的含量测定,以确保该药的安全、合理使用。     

高效液相色谱法测定鱼腥草中黄芩苷的含量

目的应用高效液相色谱法测定鱼腥草中黄芩苷的含量。方法建立高效液相色谱法测定鱼腥草注射液中的黄芩苷含量的方法与效果。高效液相色谱的条件为:色谱柱:DiamonsilC18;流动相:甲醇-2%磷酸(65:35);检测波长:278nm:流速:1.0ml/min;柱温:25℃;进样量为20μL。结果清感利咽颗粒线性回归方程为Y=6.83X+1.3866,色谱条件灵敏度高、分离度好。结论高效液相色谱法灵敏度高、选择性强、简便快速,可推广成为中药样品的测定含量方法。     

基于超高效液相色谱的清开灵注射液多指标成分定量指纹图谱研究

本研究在清开灵注射液高效液相色谱指纹图谱分析方法基础上,基于超高效液相色谱,建立清开灵注射液多波长多指标成分定量指纹图谱分析方法。遵循Lc/dp(色谱柱柱长/填料粒径)相近以获取与HPLC相近的柱效和分离效果的原则选择色谱柱,并以分离度、理论塔板数和拖尾因子等系统适用性参数为指标,优化调整流速、柱温、进样体积、梯度时间、梯度陡度和采样频率等色谱条件,同时测定了清开灵注射液中尿苷、鸟苷、腺苷、色氨酸、绿原酸、栀子苷、京尼平龙胆二糖苷和咖啡酸等成分含量。实验结果表明,经方法转换建立的清开灵注射液超高效液相色谱分析方法可用于其化学成分的全息定量表征,方法快速、准确、灵敏度高。本研究为其他中药复杂物质体系HPLC和UHPLC分析条件相互转换提供理论和实验依据。     

妇安消疹洗液中落新妇苷的含量测定

目的:建立妇安消疹洗液中落新妇苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%冰醋酸溶液( 39:61);检测波长:291 nm,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:落新妇苷在0.05～1.60 mg·ml-1的范围内线性关系良好 (r=0.999 8),平均回收率为97.7%,RSD为1.2%(n=6).结论:所建方法简便快捷,专属性强,适用于妇安消疹洗液中落新妇苷的含量测定.     

HPLC测定丹参提取物中丹酚酸A含量

目的 用高效液相色谱对丹参提取物中丹酚酸A的含量进行测定.方法 采用色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水(24:76);体积流量1.1 mL·min-1;波长286 nm,柱温30 ℃.结果 丹酚酸A进样量在1.1～10.96 μg内线性良好,r=0.999 6,理论板数5.5×103 .平均加样回收率为101%,丹酚酸A分离度较好,保留时间较短.结论 本法操作简单,结果可靠,能准确测定丹参提取物中丹酚酸A含量.     

双标线性校正技术用于天麻多成分色谱峰的定性分析

建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析.选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰3巴利森苷E和峰6巴利森苷A两个成分为参照物,使用双标线性校正法(...     

HPLC法测定米格列奈钙中的R-异构体含量

目的:采用高效液相色谱法测定米格列奈钙中的R-异构体的含量.方法:使用Sumichiral OA-3100R手性色谱柱,流动相为正己烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸(80:18:2:0.5),流速 1.0 mL·min -1,检测波长 259 nm,柱温35℃,进样量 20 μL,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响. 结果:米格列奈钙与R-异构体,分离度为2.26,理论塔板数为5165.结论:该法简便,准确,能有效地进行米格列奈钙中的R-异构体的定量分析.     

基于质量源于设计理念优化龙黄泻肝颗粒中栀子苷的分析方法

目的 运用质量源于设计理念开发优化龙黄泻肝颗粒中栀子苷的高效液相色谱分析方法.方法 通过Plackett-Burman设计实验研究流动相中乙腈比例、磷酸体积分数、流速、柱温、进样量对栀子苷色谱峰分离度的影响,筛选关键分析参数;通过中心组合设计优化关键分析参数,建立分析设计空间.结果 流动相中乙腈比例、流速为关键分析参数...     

高效液相色谱法测定罗汉茶中落新妇苷的含量

目的建立高效液相色谱测定药材罗汉茶中落新妇苷含量的方法。方法选用色谱柱为L ichrospher C-18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%醋酸水溶液(v/v,45∶55);检测波长291 nm;流速1.0 mL.m in-1;柱温25℃。结果落新妇苷进样量在0.182~1.093μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995,n=6);落新妇苷的加样回收率为98.60%(RSD=2.49%)。结论该法简便、准确、可靠,可用于罗汉茶药材的质量控制。     

高效液相-质谱联用法不同色谱柱测定马钱苷和芍药苷的比较分析

目的:HPLC-MS法比较Phenomenex Kinetex C18(150 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱、Wondasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对马钱苷和芍药苷分离效果。方法:以甲醇-0.02%甲酸(28∶72)为流动相;流速为0.7 mL.min-1;柱温30℃。先后采用2种不同色谱柱,对马钱苷和芍药苷标准溶液及含药血浆样品进行分析测定,比较其保留时间tR、理论塔板数N、拖尾因子Tf。结果:Phenomenex Ki-netex C18色谱柱和Wondasil C18色谱柱测定血浆样品马钱苷和芍药苷,保留时间分别为19.652、16.893 min(马钱苷)和18.467、19.459 min(芍药苷),理论塔板数分别为86 033、16 886(马钱苷)和81 342、17 523(芍药苷),拖尾因子分别为1.03、1.1(马钱苷)和1.02、1.13(芍药苷),2种色谱柱最低定量限分别为2.5 ng.mL-1和5 ng.mL-1。结论:Phenomenex Kinetex C18色谱柱,峰形尖锐,灵敏度较高,理论塔板数较大,但保留时间与Wondasil色谱柱相近。     

高效液相色谱法测定宫炎康颗粒中芍药苷含量

目的建立测定宫炎康颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为AgilentTCC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230 nm。结果芍药苷的理论板数大于3 000,进样量在0.08~1.21μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.92%,RSD为1.80%(n=5)。结论该方法简单、重复性好、精密度高,可有效控制药品的质量。     

高效液相色谱法同时测定甲倍霜中甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定甲倍霜中甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。DiamonsilTM C18分析色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm,柱温30℃。结果:甲硝唑和丙酸倍氯米松的理论板数、分离度、线性关系和回收率、稳定性等均达到定量测定要求。结论:用高效液相色谱法同时测定甲倍霜中甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量,操作简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定黄氏响声丸中连翘苷的含量

目的 建立测定黄氏响声丸中连翘苷含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱:Phenomenex Gemini-NX C18(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:228 nm,进样量:10μl,流动相为乙腈-水(20:80),流速1.0 ml/min,柱温为30℃.结果 连翘苷在11.775...     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。     

HPLC法同时测定四季感冒片中5种有效成分的含量

目的:建立一种高效液相色谱方法同时测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、迷迭香酸、连翘苷5种有效成分的含量。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为283 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测量度长为283 nm,进样量为10μl.结果:5种有效成分分离度较好;线性关系良好;加样回收率在95.0%~105.0%。结论:建立的方法准确可靠,简便有效,可用于四季感冒片的质量控制。     

土茯苓和肿节风不同比例配伍后对其落新妇苷含量的影响

目的：研究土茯苓与肿节风不同比例配伍对落新妇苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定落新妇苷的含量。色谱柱为Diamonsil C₁₈（2）（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%乙酸（20：80）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为291 nm,进样量10 μL。结果：土茯苓和肿节风配伍共同煎煮,当土茯苓和肿节风的配伍比例为1：1、3：1时,提取液中落新妇苷的含量明显增加;当土茯苓和肿节风的配伍比例为1：3时,提取液中落新妇苷的含量显著降低;其他配伍比例时,含量增加不明显。两药单煎合并也有一定的增溶作用。结论：土茯苓和肿节风配伍提取对落新妇苷的含量有一定的影响,临床使用时以1：1或3：1配伍入药为佳,尽量避免1：3配伍入药。     

清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为其科学的评价和质量控制提供实验依据。方法通过高效液相色谱方法,采用伊利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,分析时间90 min,并采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2010版)软件对10批样品进行图谱处理。结果以26号峰黄芩苷为参照物,共标出36个共有峰,色谱峰分离度良好,并指认7个色谱峰,分别为没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、咖啡酸、芍药苷、甘草苷和黄芩苷。结论该实验建立的指纹图谱方法准确,简单,稳定易操作,且专属性强,可作为清血解毒合剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定裸花紫珠中毛蕊花糖苷含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定裸花紫珠中毛蕊花糖苷的含量。方法:采用ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液:乙腈(77∶23),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为334 nm,进样量取10μL。理论板数为6 193,分离度为4.1。结果:毛蕊花糖苷浓度在10.18～402.39μg(r=0.999 9,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为96.13%,RSD=1.38%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为裸花紫珠中毛蕊花糖苷含量测定提供了科学、专属的方法。     

罗红霉素分散片中辅料峰的定性研究

目的考察高效液相色谱中溶质的保留行为,以更好地对溶质进行定性。方法采用不同仪器、不同色谱柱、不同配比流动相、不同柱温及不同流速测定罗红霉素分散片中辅料峰糖精钠的保留行为。结果流速对辅料峰糖精钠的保留行为有一定影响,其他各因素影响不大;各因素对罗红霉素的保留行为影响较大。结论罗红霉素分散片中辅料糖精钠在色谱柱上基本不保留,在一定的流速范围内可以用保留时间直接对糖精钠定性。     

HPLC法测定补气生血口服液中三种组分的含量

目的建立以高效液相色谱测定补气生血口服液中黄芪甲苷、二苯乙烯苷和阿魏酸含量的方法。方法三组分均采用phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;黄芪甲苷测定的流动相为水-乙腈(60:40);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;ELSD检测器;漂移管温度:105℃;气流速度:2.5 L/min。二苯乙烯苷与阿魏酸测定流动相为乙腈-水(20:80);流速1.0 mL/min;检测波长:248 nm;柱温30℃。结果补气生血口服液中黄芪甲苷在0.22~5.72μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为91.2%。在相同色谱条件下,二苯乙烯苷与阿魏酸分离度好,二苯乙烯苷在9.83~393.00μg/m L范围内、阿魏酸在1.015~50.756μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率分别为90.7%和92.8%。结论该方法简便、快捷、专属性强,为其质量控制与含量测定提供了重要参考。