乌药的化学成分研究

目的研究乌药的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱Sephadex LH-20进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果从80%乙醇提取物中分离并鉴定了4个化合物,分别为乌药醚内酯、异乌药内酯、乌药内酯和去甲异波尔定。结论首次对异乌药内酯的波谱信号进行了归属。     

HPLC法测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量

目的采用HPLC法同时测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的进样量分别在0.06～0.56μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.53μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.51μg（r=0.9993,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。乌药内酯的平均回收率为99.12%,RSD为2.49%;乌药醚内酯的平均回收率为103.34%,RSD为1.59%;异乌药内酯的平均回收率为99.27%,RSD为3.58%。结论该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

正交试验法优选醋制乌药炮制工艺

目的：研究醋制乌药炮制工艺,为其规模化生产提供试验数据。方法：采用正交设计对用醋量、闷润时间、烘烤时间、烘烤温度4因素3水平进行考察,采用HPLC测定醋制乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量。结果：乌药的最佳炮制工艺为：每100g乌药加醋20g,闷润90min后,60℃烘烤2h。在本实验条件下,烘烤温度对指标成分含量的影响具有非常显著性意义,烘烤时间和闷润时间的影响有显著性意义。结论：本试验对规范醋制乌药炮制工艺具有一定的指导意义。     

不同形态乌药根的特征图谱比较及多成分含量测定

目的 建立不同形态乌药根指纹图谱和6种成分定量分析的测定方法,为其质量控制提供更可靠的方法和依据.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;检测波长210hm;柱温30 ℃;进样量10μL....     

不同产地和采收时间乌药药材中有效成分的含量测定

目的测定不同产地和采收时间乌药药材中有效成分的含量。方法采用2010版中国药典方法测定不同产地和采收时间乌药药材中去甲异波尔定和乌药醚内酯的含量。结果检测了17批不同产地和采收时间的乌药药材。结论湖南产的乌药样品中去甲异波尔定含量明显高于浙江和江西产的乌药样品,3个地区乌药药材的乌药醚内酯含量差异无统计学意义。     

乌药干浸膏质量标准研究

目的研究乌药干浸膏的质量标准。方法采用TLC法对制剂中乌药进行定性鉴别；采用HPLC法对制剂中乌药醚内酯进行含量测定。HPLC法条件：HypersilODS2柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（56：44），检测波长为235nm，流速为0．5mL·min^-1，柱温为20℃。结果采用TLC法可鉴别出与乌药对照药材相对应的位置上，显相同颜色的斑点；乌药醚内酯在0．08～0．40μg（r=0．9996）呈良好的线性关系；平均加样回收率为99．50％，RSD=2．69％。结论所建立的质量标准鉴别测定专属性强，定量方法简便、准确，可以用来评价乌药干浸膏的质量。     

乌药不同炮制品中乌药内酯含量测定

目的对乌药生品及不同炮制品中乌药内酯的含量进行考察。方法采用高效液相色谱法对乌药生品及不同炮制品进行定量分析,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水(35∶25∶40,v/v);检测波长:235nm;柱温:40℃;流速:1mL/min。结果乌药内酯的含量以醋炙品为最高,麸炒品为最低。结论乌药不同炮制品的内在质量有明显差异。     

乌药药材的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定乌药中乌药内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4．6min,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（26：20：54）,流速：1ml·min^-1,检测波长：235nm。结果：乌药内酯在0．05～1．07μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为104．9％,RSD=2．15％。结论：此方法灵敏、准确,可用于乌药的质量控制。     

HPLC法测定缩泉胶囊中乌药醚内酯的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定缩泉胶囊中乌药醚内酯含量的方法。方法采用Shimadzu高效液相色谱仪,C18色谱柱;流动相为乙腈：水（56∶44）,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。结果乌药醚内酯在4.8-10.8μg范围内,呈现出良好的线形关系,r=0.9998;平均回收率98.2%,RSD为0.88%（n=5）。结论本方法操作简单易行,专属性强,准确可靠,可用于缩泉胶囊的质量控制。     

两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究

目的：采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法：分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果：两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义（P〈0.05）。结论：离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。     

乌药总生物碱在大鼠体内的药代动力学研究

目的:考察乌药总生物碱提取物中的主要活性成分去甲异波尔定及其代谢物去甲异波尔定-9-O-α-葡萄糖醛酸苷在大鼠体内的药代动力学特征。方法:18只SD大鼠随机分为3组,分别口服79.4,158.7和238.1 mg.kg-1的乌药总生物碱,以超高效液相色谱质谱法测定血浆中去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的血药浓度。采用PK-solution软件,以非房室模型计算药代动力学参数。结果:大鼠口服不同剂量乌药总碱,去甲异波尔定及其葡萄糖醛酸苷的血浆Cmax分别为(0.10±0.06),(0.10±0.05),(0.15±0.11)μg.mL-1和(9.23±3.33),(11.88±3.87),(12.42±2.52)μg.mL-1;Tmax分别为(10.83±9.70),(7.50±2.74),(9.17±5.85)min和(40.83±10.21),(50.83±35.41),(52.50±8.22)min;AUC0-∞分别为(5.38±1.24),(8.06±5.63),(8.22±2.77)mg.min.mL-1和(3 071.99±1 036.37),(6 469.75±3 068.94),(6 947.36±2922.44)mg.min.mL-1。结论:大鼠口服79.4～238.1 mg.kg-1乌药总碱提取物,去甲异波尔定在体内吸收和代谢非常迅速,其原型药物和葡萄糖醛酸结合物在体内呈线性动力学特征。     

大黄、虎杖、何首乌止血作用的比较研究

目的采用多批次商品药材混合粉末水提物比较大黄、虎杖、何首乌的止血作用。方法将10批次的大黄、虎杖、何首乌药材粉碎,分别将10批次的同种药材等比混匀,以各药材的混合粉末水提物给药。采用毛细玻管法测定小鼠的凝血时间,计算凝血时间缩短率。结果大黄、虎杖、何首乌均有缩短小鼠凝血时间的作用,且随着剂量的增加作用增强。结论多批次商品药材混合的方法适用于不同药材间同一药效的比较,既节约资源,又增强了代表性和重复性。实验结果表明,大黄的止血作用最强,其次为虎杖,何首乌最弱。     

HPLC法测定不同来源地黄中梓醇的含量

目的建立地黄中有效成分梓醇的HPLC测定方法,测定不同来源地黄药材中的梓醇含量。方法采用高效液相色谱法,选用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1.0 ml.min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果梓醇在25～250 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率95.66%,RSD为1.52%(n=9)。结论不同来源地黄中有效成分梓醇的含量差异较大,生地黄中的梓醇含量高于熟地黄中梓醇含量。     

当归和丹参对家兔心肌缺血再灌注损伤的保护作用

目的:观察丹参、当归及当归加丹参对家兔心肌缺血再灌注损伤的保护作用.方法:结扎兔冠状动脉左室支中段,制成急性缺血再灌注模型.缺血10min时,分别iv丹参注射液、当归注射液和当归注射液加丹参注射液,观察在急性缺血及再灌注状态下心功能及血浆肌酸磷酸激酶(CPK)和丙二醛(MDA)变化.结果:丹参、当归及丹参加当归都可以使模型兔心电图Ⅱ导联∑ST段压低;LVSP,±dp/dt_(max)和增强,血浆CPK和MDA降低.结论:尽管3种治疗对心肌缺血再灌注心肌损伤都有保护作用,但当归丹参1:1配伍应用与两单位药单用比较并无统计学差异,说明中药配伍的严格性.     

附子与炙甘草和生甘草配伍其水煎液中乌头类生物碱溶出率的比较

对附子、附子与炙甘草、附子与生甘草的水煎液进行定量分析。其结果:附子与炙甘草同煎较附子单煎其乌头类生物碱的溶出率降低28.68％;附子与生甘草同煎其溶出率降低81.18％。     

地黄不同提取工艺中梓醇含量的比较

目的:比较地黄中梓醇提取的不同方法,以优选出梓醇提取的最佳方法,建立含有地黄中梓醇含量测定方法。 方法:分别采用超声波提取、溶剂提取、加热回流提取地黄中梓醇,并用HPLC测定梓醇含量。结果:超声波法提取测得地黄中梓醇含量最高,梓醇在40~400 μg·ml^-1范围内有良好线性关系(r=0.997 6),平均加样回收率为97.24%。结论:超声法简便,准确,重现性良好,可用于地黄中梓醇含量测定。     

HPLC法测定白芍不同饮片中芍药苷的含量

目的比较加工炮制对白芍不同饮片中芍药苷含量的影响.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Nova-Pak C18,流动相:甲醇-水溶液(30:70);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:230 nm,柱温为25℃.结果各样品中,以生白芍中芍药苷含量为高(4.12%);各炮制品中以麸炒白芍中芍药苷含量为高(2.67%).加样回收率为99.49%,RSD为0.46%,相关系数r=0.999 6.结论白芍临床以麸炒制品入药为宜.