超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发性化学成分的研究

采用超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法从肉豆蔻中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分及相对含量,对两种提取方法所得的挥发油进行比较.水蒸气蒸馏法提取挥发油主要成分为β-蒎烯、松油烯-4-醇、α-蒎烯、γ-松油烯、β-水芹烯等;超临界CO2萃取法提取的挥发油主要成分为:肉豆蔻酸、肉豆蔻醚、松油烯-4-醇、α-蒎烯、黄樟醚等.     

维药肉豆蔻衣挥发油的气相色谱-质谱分析

目的:研究维吾尔药肉豆蔻衣挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从肉豆蔻衣中提取挥发油成分,挥发油得率为14.1%(mL/g)。所得挥发油用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分离鉴定。结果:共鉴定出43种化学成分,占检出量的97.80%。应用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。结论:肉豆蔻衣中的挥发油的主要成分为萜类及其衍生物,其中含量较高的有:肉豆蔻醚(14.19%)、β-水芹烯(11.18%)、4-萜品醇(9.61%)、异枞油烯(8.71%)、α-蒎烯(7.97%)、黄樟醚(6.84%)等。通过与肉豆蔻挥发油中的主要成分相比较,可发现二者成分相似,但相对含量有所不同。     

不同产地细辛挥发油的GC-MS分析

目的:采用GC-MS法分析3个不同产地细辛挥发油的化学成分,为其质量评价提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取细辛挥发油,经正己烷萃取后,采用GC-MS法分析鉴定细辛中主要挥发油的化学成分,并进行比较。结果:3个不同产地的细辛挥发油中,共鉴定出18种相同成分,主要包括甲基丁香酚、黄樟醚、爱草醚、3,5-二甲氧基甲苯、α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、优香芹酮、肉豆蔻醚和榄香脂素。结论:3个产地细辛挥发油主要成分为甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等,但各种成分比例存在差异。     

细辛挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的:研究细辛的挥发性成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取细辛中的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出93个化学成分,其中46个化学成分匹配度都在85%以上,占挥发油总量的78.81%。其中含量高于1%的成分有12个,以黄樟醚含量最高(18.18%),其次是甲基丁香酚(15.48%)、3,5-二甲氧基甲苯(11.34%)、3,4,5-三甲氧基甲苯(7.51%)、β-蒎烯(3.24%)、(1S)-(+)-3-蒈烯(3.01%)、(1R)-(+)-α蒎烯(2.54%)、反油酸(2.33%)、肉豆蔻醚(2.00%)、优葛缕酮(1.96%)、桉叶油醇(1.38%)和4-烯丙基苯甲醚(1.33%)。结论:细辛挥发油主要化学成分为不饱和烯烃以及醛、酮、酚类等不饱和含氧化合物,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

苕叶细辛挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析苕叶细辛挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取苕叶细辛挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对苕叶细辛挥发油的化学成分进行分离鉴定。结果:鉴定出68种组分,占总峰面积的92.18%。其主要挥发性化学成分为:莰烯(13.48%)、α-蒎烯(12.44%)、β-蒎烯(11.07%)、2-莰醇(8.12%)、反式-β-金合欢烯(5.91%)、榄香脂素(5.38%)、5-(2-丙烯基)1,3-苯并间二氧杂环戊烯(3.06%)、肉豆蔻醚(2.95%)、喇叭烯(2.47%)、桉叶油精(2.33%)、绿叶醇(2.25%)、α-红没药烯(2.04%)、乙酸龙脑酯(1.36%)等。结论:该结果为进一步开发利用苕叶细辛提供科学依据。     

不同炮制品肉豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的：分析不同炮制品(蒸制、面煨、面炒、滑石粉煨、土煨和麸煨)肉豆蔻挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC毛细管柱色谱法进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果：分别检出58～104个色谱峰,鉴定出76个化合物,占挥发油总量的98.32%～99.99%。其中,单萜类化合物占挥发油总量的69.15%～97.24%,芳香类化合物占挥发油总量的2.06%～25.51%。结论：印度尼西亚产肉豆蔻及其炮制品挥发油中的主要成分为单萜类化合物及其衍生物；芳香类化合物为次要化学成分。挥发油中存在致动物基因毒性和突变性物质黄樟醚和α-细辛醚、致幻物质肉豆蔻醚和榄香脂素,提示肉豆蔻的使用应慎重。肉豆蔻炮制技术中,麸煨有可取之处,有发展前途。     

细辛挥发油成分与CYP1A2酶的分子对接分析

目的:研究细辛中黄樟醚、肉豆蔻醚、甲基丁香酚、细辛脑四种挥发油成分以及黄樟醚活性中间体和肉豆蔻醚活性中间体同CYP1A2酶的作用方式。方法:通过"Cocktail"探针底物法筛选细辛挥发油成分对CYP1A2,CYP2D6,CYP2E1,CYP3A4和CYP2C19 5种人肝微粒体酶的抑制作用。采用半柔性分子对接的方式研究挥发油成分及中间体与CYP1A2酶的结合能力。结果:结果表明挥发油成分对CYP1A2具有较强的抑制作用。分子对接评分结果分别为3. 048 7 kcal·mol~(-1)(黄樟醚),6. 016 4 kcal·mol~(-1)(肉豆蔻醚),16. 969 2 kcal·mol~(-1)(甲基丁香酚),16. 013 8 kcal·mol~(-1)(细辛脑),23. 923 3 kcal·mol~(-1)(黄樟醚活性中间体)和25. 594 3 kcal·mol~(-1)(肉豆蔻醚活性中间体)。结论:分子对接结果表明黄樟醚中间体和肉豆蔻醚中间体与CYP1A2酶的结合能力最强。进一步确定了黄樟醚和肉豆蔻醚是CYP1A2酶的基于机制性抑制剂,与本课题组前期的IC_(50)-shift及谷胱甘肽捕获实验的结果一致。     

不同产地细辛挥发油成分的GC-MS分析

目的分析不同产地细辛挥发油主要化学成分的差异,为细辛的鉴别及开发利用提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取细辛挥发油,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定,面积归一化法计算各化学成分的相对百分含量。结果从7个不同产地细辛挥发油中共鉴定了55种化合物。主要有效成分为甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯、1,2,3-三甲氧基-5-甲基苯、肉豆蔻醚和榄香素等。不同产地细辛挥发油的有效成分含量具有一定的差别。其中延边产细辛挥发油的主要药理活性成分甲基丁香酚的含量最高,能达到47.58%,且含毒性成分黄樟醚和肉豆蔻醚相对较低。结论延边产细辛作为一种传统的道地药材,可能具有良好的镇咳、祛痰、镇静、镇痛等治疗效果,且安全性高。     

星点设计-响应面法优化石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺

目的:优选石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺,为该部位的有效利用提供参考。方法:以挥发油包合率、包合物得率和包合物中α-细辛醚质量分数的综合评分为评价指标,采用星点设计-效应面法考察包合时间、包合温度、主客体配比对石菖蒲挥发油HP-β-CD包合工艺的影响,以红外光谱法(IR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对该包合物进行质量评价。结果:石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的最佳包合工艺为包合时间3.85 h,包合温度30.06℃,HP-β-CD与石菖蒲挥发油投料比8.69∶1。挥发油包合率79.74%,包合物得率87.47%,包合物中α-细辛醚质量分数2.266 mg·g~(-1)。石菖蒲挥发油包合前后GC-MS图谱的整体相似度高。结论:IR和GC-MS分析包合物结果证明包合物制备成功,石菖蒲挥发油在包合前后成分变化不大。星点设计-效应面法适用于石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的工艺优化。     

独活挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析我国中药材GAP基地之一所种植独活挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取独活挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果:检出229个色谱峰,鉴定出88个化合物,占挥发油总量的78.23%。结论:独活挥发油的单萜类化合物及其衍生物中,3-蒈烯(8.89%)、间-聚伞花素(4.99%)、β-水芹烯(8.35%)等是主要成分,占总挥发油量的22.23%;倍半萜类化合物及其衍生物中,桉叶烷-4(14),11-二烯(4.36%)、α-芹子烯(1.36%)、喇叭醇(1.14%)、α-甜没药萜醇(6.03%)和1,8-二甲基-4-异丙基-螺环[4.5]+-8-烯-7-酮(4.37%)等是主要成分,占总挥发油量的17.26%。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.