烧伤镇痛油膏质量控制研究

目的建立烧伤镇痛油膏(主要为其中的蒲黄、黄芩、丹参、白芷)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对该复方油膏中蒲黄、黄芩、丹参、白芷进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷、黄芩素、木犀草素的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;黄芩苷对照品在0.52～13.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为100.3%,RSD为2.6%;木犀草素对照品在0.13～3.3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.8%,RSD为2.9%;黄芩素对照品在0.05～1.2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.6%,RSD为2.8%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于烧伤镇痛油膏的质量控制。     

复方参金凝胶质量控制标准研究

目的:建立复方参金凝胶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了方中黄柏、金银花、蛇床子、苦参、虎杖、冰片;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸3个指标成分。结果:薄层鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸苷分别在0.12~0.60μg(r=0.999 9)、0.056μg~0.28μg(r=0.999 9)、0.08~1.60μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.04%、98.99%,RSD分别为0.97%、0.71%、0.69%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确,能够有效控制该制剂的质量。     

宁神颗粒质量控制研究

目的建立宁神颗粒(女贞子、丹参、首乌藤、香橼)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对该复方颗粒中女贞子、丹参、首乌藤、香橼进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)及柚皮苷的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;丹酚酸B对照品在0. 45～5. 63μg(r=0. 9999)范围内线性关系良好,加样回收率均值为94. 63%,RSD为0. 43%;二苯乙烯苷对照品在0. 25～5μg(r=0. 9996)范围内线性关系良好,加样回收率均值为102. 51%,RSD为0. 35%;柚皮苷对照品在0. 6～7. 50μg(r=0. 9995)范围内线性关系良好,加样回收率均值为102. 75%,RSD为0. 38%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于宁神颗粒的质量控制。     

复方白头翁汤结肠缓释片质量标准研究

目的:建立复方白头翁汤结肠缓释片的质量标准。方法:采用TLC对制剂中的白头翁、黄连和黄柏、秦皮进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中白头翁皂苷B4和盐酸小檗碱的含量。结果:白头翁、黄连和黄柏、秦皮薄层图谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,限性对照无干扰;白头翁皂苷B4在0.60～6.00μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率100.08%,RSD 0.19%;盐酸小檗碱在0.135～1.350μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.25%,RSD0.58%。结论:建立的定性、定量方法简单、重复性好,结果准确可靠,可作为复方白头翁汤结肠缓释片的质量控制方法。     

创灼膏质量标准的研究

目的建立创灼膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中冰片和防己进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果冰片、防己供试品与对照品色谱相应位置上皆有相同颜色的斑点,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱进样量在0.021~0.33μg范围内线性关系良好,Y=4 958.4X-15.594,r=0.999 8,平均加样回收率97.8%,RSD为2.34%。结论该方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

银翘退热颗粒的质量标准研究

目的:建立银翘退热颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、连翘和甘草进行鉴别;高效液相色谱法测定制剂中绿原酸含量。结果:鉴别项下阴性对照无干扰,专属性强;绿原酸在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,(r=0.9999),平均回收率为99.93%,RSD为1.10%。结论:方法专属性、灵敏、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

黄连阿胶安神胶囊质量标准研究

目的:建立胶艾炭颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对胶艾炭颗粒中的黄连、黄芩、阿胶、鸡子黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9;黄芩苷进样量在80.260~1.30 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;盐酸小檗碱进样量在0.314~1.570μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;3个待测成分的加样平均回收率分别为102.16%、102.15%、101.41%(n=6,RSD3%),RSD值分别为1.46%、1.99%、1.05%。结论:该标准能有效控制黄连阿胶安神胶囊的质量。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

二黄颗粒质量标准研究

目的:建立二黄颗粒剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别二黄颗粒中的黄芪、大黄、土茯苓;采用高效液相色谱法测定颗粒中黄芪甲苷和胡芦巴碱的含量。结果:黄芪、大黄、土茯苓的TLC图谱斑点清晰,分离度良好,专属性强,阴性对照无干扰;黄芪甲苷、胡芦巴碱分别在1.26~20.16μg(r=0.999 6)和0.126~5.040μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.82%(RSD为0.91%)和99.09%(RSD为2.15%)。结论:所建方法定性专属性强、定量准确度高,适用于二黄颗粒的质量控制。     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

丹参药材物质群薄层色谱指纹特征的提取与表达

依据薄层色谱斑点上的Rf值，斑点颜色，大小以及整个色谱的指纹分析。对不同产地，不同采收期，不同品级和不同品种的鼠尾草属植物进行鉴别；通过数码摄影实现了对丹参药材水溶性物质群和脂溶性物质群薄层色谱指纹特征的提取与表达。提出将以往数值分类法的研究成果用于中药材物质群指纹特征的表达。用信息量来量化指纹图谱的特征信息。可得出中药材真伪，优劣的判据。     

亲和色谱应用于天然活性成分筛选的研究进展

亲和色谱法(affinity chromatography)是一种利用固定相的结合特性来分离分子的色谱方法。利用化合物和固定相表面之间的某种特异性亲和力,将目标化合物从大量无亲和活性的化合物中分离出来。该方法可同时进行色谱分离和活性筛选,作为一种高通量筛选方法广泛应用于各种活性药物的筛选。该文主要针对亲和色谱的发展历史、筛选技术类型及其在天然活性成分筛选中的应用进行了综述。并就其应用前景进行讨论,以期更好地发挥亲和色谱在药物筛选中的应用。     

健脑补肾丸定性定量方法的研究

目的提高健脑补肾丸的质量标准,更好的控制产品质量。方法采用TLC法对当归、连翘、肉桂和桂枝、白术以及红参进行鉴别;用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为230 nm。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷在0.186 48～0.932 4μg的范围内线性良好;平均回收率(n=6)为96.46%,RSD为1.42%。结论该法结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

活性整合指纹图谱技术在中药研究中的应用

中药活性整合指纹图谱技术把化学分析与药理活性评价进行了有效地结合,适合于中药活性成分的筛选,可阐释中医药多成分、多靶点的作用特点。近年来活性整合指纹图谱技术在中医药研究中受到高度重视,并得到广泛的应用。简要综述了常见的几种活性整合指纹图谱技术在中药活性成分筛选方面的研究进展,并探讨中药活性整合指纹图谱技术在其发展过程中存在的问题及对策,为其进一步广泛应用提供科学依据。     

麝香质量标准初探

采用液晶b-PBPeB为GC分析的固定液,麝香的乙醚提取液在此柱上可同时分析其所含的雄酮类激素,麝香酮和胆固醇等组分。通过对13批进口麝香的比较分析,认为用本研究的方法评估麝香的的质量是简便易行、且令人满意的。     

狼疮合剂的质量控制研究

目的:建立狼疮合剂的质量控制标准。方法:对狼疮合剂中淫羊藿、鸡血藤、黄芪、白术进行薄层色谱法定性鉴别,对君药秦艽含有的龙胆苦苷进行高效液相色谱法含量测定。结果:薄层色谱图特征斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;龙胆苦苷在0. 202 5～3. 24μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为102. 56%,RSD=1. 57%(n=6),3批狼疮合剂中龙胆苦苷平均含量为1. 70 mg/m L。结论:本法准确、灵敏,重复性好,为狼疮合剂的质量控制提供了依据。     

白花败酱草黄酮类成分的高速逆流色谱快速制备

 目的应用高速逆流色谱分离纯化白花败酱草化学成分。方法利用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.6∶0.6∶1)为两相溶剂系统,主机转速800 r·min^-1,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,所得产物经高效液相色谱法检测,结构经MS、¹H-NMR和13C-NMR鉴定。结果6 h内经一步洗脱从400 mg白花败酱草乙酸乙酯萃取物中分离得到纯度高于98%的木犀草素26 mg,5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮15 mg和5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮21 mg。结论3个化合物均为首次从败酱属植物中分离得到,该分离制备法简便、快速、产物纯度高。     

反相和低压干柱柱色谱组合快速分离纯化氧化苦参碱工艺研究

 目的从中药苦参中快速分离纯化氧化苦参碱。方法采用反相C₁₈柱色谱与正相低压干柱柱色谱从苦参的醇提物中分离纯化氧化苦参碱。结果经优化操作条件的反相柱色谱可去除非极性和极性较小的成分,采用低压干柱柱色谱可快速、有效将氧化苦参碱与其他生物碱成分、极性化合物分离,获得的氧化苦参碱与标准品比较结构、性质一致。结论根据正相色谱和反相柱色谱分离特点,建立了分离纯化氧化苦参碱的方法。     

填充柱与毛细管柱气相色谱法分析活心丸中麝香酮含量的比较

使用填充柱和毛细管柱两种不同的气相色谱法，对中成药活心丸中麝香酮的含量进行了对比测定，旨在探讨两种分析方法的差异。结果表明：两种方法的操作稳定性和准确性均较好，所测出的麝香酮含量接近，相对偏差较小。考虑到方法的难易程度、分析周期和成本价格，传统的填充柱在分析测试中仍具有一定优势。     

不同产地白芍药材的指纹图谱研究

目的：建立白芍药材的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用ＨＰＬＣ方法,梯度洗脱,测定了 １０批白芍样品。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,流速 １．０ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温为 ２５℃,流动相 Ａ为乙腈;流动相 Ｂ为０．０５％磷酸水,分析时间为９５ｍｉｎ。同时利用 ＴＬＣ方法,建立１０批白芍药材的薄层色谱指纹图谱,展开剂为三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸（４０５１００．２）。结果：１０批白芍药材样品 ＨＰＬＣ指纹图谱获得包括芍药苷（９号峰）在内的 １５个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片的指纹图谱相互之间差异较小。结论：白芍药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。