微波消解－原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉

目的：建立微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。方法利用硝酸－盐酸－氢氟酸作消解液,土壤样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。结果在优化实验条件下,铅（2．0～50μg／L）、镉（0．1～1．0μg／L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0．9962,0．9971,）,检出限分别为1．48μg／L和0．062μg／L ,回收率为92．40％～102．6％,RSD为2畅63％～5畅62％。结论该方法样品处理效率高、准确性好,用于土壤中铅和镉的测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法直接测定凉茶(植物饮料)中的铅

目的建立一种石墨炉原子吸收法直接测定凉茶（植物饮料）中铅的方法。方法以磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,样品直接或经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果线性范围为0—60μg,L（相关系数r=0．9997）,方法检测限为1．8μg／L,测定样品的标准偏差为1．4—2．9,回收率91．5％～97．2％。结论采用磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定凉茶（植物饮料）中铅的含量,是测定凉茶（植物饮料）中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定麦味地黄丸中铅和镉含量

目的：考察麦味地黄丸中铅和镉的含量。方法采用微波消解法对麦味地黄丸样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定4种不同剂型61批麦味地黄丸中铅和镉的含量。结果4种不同剂型61批麦味地黄丸样品中均不同程度检测出铅和镉,铅含量为0．2～2．4μg/g,镉含量为千万分之0～10．2,浓缩丸所含镉的含量较其他剂型高。结论该方法专属性强,简便易行,灵敏度高,可用于麦味地黄丸铅和镉的限量控制。     

微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬

目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定食品中铬的分析方法。方法样品经微波消解，以磷酸铵溶液、硝酸＋抗坏血酸作混合基体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统，采用石墨炉原子吸收法测定食品中铬的含量。结果选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需求。本法铬的含量0-15．0μg／L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0．998，本法检出限为0．16μg／L。相对标准偏差为1．9％-2．6％，加标回收率为92．8％～103．8％。结论本法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于食品中铬含量的测定。     

微波消解——氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

目的研究氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅。方法采用微波消解作食品样品前处理方法，用氢化物发生原子荧光光谱法检测食品中铅。结果铅的．测定线性范围为0～80ng／ml，方法的相对标准偏差为2．32％，回收率为92．0％～102．O％。结论氢化物原子荧光光谱法准确，干扰物质少，与石墨炉原子吸收光谱法测定结果相一致。     

炉内直接消化石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铝

目的建立一种无需事先消化测定牛奶稀释样中的铝的炉内直接消化石墨炉原子吸收法。方法样品经水稀释后直接进样测定。结果方法的检出限为0．052mg／kg，样品测定的精密度小于10％。样品加标回收率为113．4％和116．1％。在石墨炉升温过程中采用分步干燥和延长干燥时间，灰化温度和原子化温度设置分别为16500C和2200℃，采用0．015mgMg（N03）2，0．05mgNH482P04，0.005mgPd（NO3）2混合溶液作为基体改进剂，在这些条件下，可以采用炉内直接消化石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铝，基体不干扰测定结果。结论建立的直接消化石墨炉原子吸收法可以测定牛奶样品中铝的含量。结果令人满意。     

土壤中铅镉的高压微波消解—三磁场塞曼石墨炉原子吸收光谱法

目的研究高压微波消解—三磁场塞曼测定土壤中的铅、镉。方法利用高压微波消解仪,用王水结合氢氟酸混合消解土壤,智能石墨赶酸仪赶酸,以磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,三磁场塞曼石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果 Pb在0～50μg/L线性范围内,相关系数为0.9 986,铅回收率93.0%～109.7%,铅的最低检出限的浓度为0.126μg/L;Cd在0～5μg/L线性范围内,相关系数为0.9 991,镉相对标准偏差在0.93%～4.73%之间,镉回收率在94.9%～101.25%之间,镉的最低检出限的浓度为0.0 096μg/L。结论高压微波消解—三磁场塞曼石墨炉原子吸收测定土壤中的铅镉具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点。     

GFAAS测定尿中铅升温程序的研究

目的 建立一个石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序。方法 通过对石墨炉干燥、灰化、原子化、净化过程的实验和研究．借助绘制吸收光度一温度曲线来确定升温程序。结果 铅含量在O．O～75．Oμg／L范围内呈线性关系。线性相关系数大于O．995，本法检出限为3．Oμg／L(取尿样O．2ml)。对铅含量为15．O、30．O、75．Oμg/L的配制样。测得方法RSD为O．78％～1．85％，标准加入回收率在96.O％～106．3％之间。结论 建立的石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序，提高了灵敏度，改善了精确度。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定荭草药材中的铅、镉、铜含量

目的：建立荭草药材中铅、镉、铜等重金属元素含量的测定方法。方法：采用微波消解的方法对荭草药材及制剂进行处理,然后用石墨炉原子吸收法测定其中的铜、铅、镉等重金属元素的含量。结果：铅、镉、铜三种元素的回收率分别为81.5%～97.2%、91.8%～96.4%及94.7%～96.1%,RSD达到4.5%～7.3%、4.9%～12.6%及5.2%～10.6%,检测限为8μg/kg、10μg/kg及11μg/kg。结论：微波消解-石墨炉原子吸收法能有效测定荭草药材和制剂中的铅、镉、铜的含量。     

钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用

目的：探讨钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用价值。方法：用氯化钯作为基体改进剂,配制标准曲线,然后对非铅接触组和铅接触组尿液测定,用同法对尿铅标样进行测定,观察其相对误差。结果：标准1（尿比重≤1．016）的标准曲线为Y=0．746X＋0．04816（r=0．9999）;标准2（尿比重1．016～1．028）为Y=0．988X-0．03418（r=-0．9999）;标准3（尿比重〉1．028）为Y=O．948X＋0．05346（r=0．9999）;三个标准曲线铅的最低检出浓度均为2．0μg／L。精密度实验中,平均浓度为（26．75±1．19）μg／L、（73．24±1．33）μg／L的两尿样,RSD分别为5．27％、3．47％。准确度试验中,浓度为30．26、50．26、70．26μg／L的加标尿样测得的回收率分别为102．28％、98．55％、97．62％。用该法测定尿铅标样ZK103—1（82．00μg／L）、ZK103—2（221．00μg／L）相对误差分别为1．70％、1．41％。用该法均可测定正常人及铅接触人群的尿铅浓度。结论：石墨炉原子吸收光谱法应用基体改进剂测定尿铅速度快,准确度、灵敏度高,结果可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的方法。方法食品样品经微波消解后,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L～20μg/L、镉浓度为0μg/L～2μg/L、铜浓度为0mg/L～0.1mg/L,范围有良好的线性关系,相关系数:rPb=0.9 995,rCd=0.9 998,rCu=0.9 992;检出限为:Pb:0.005mg/kg,Cd:0.0 003mg/kg,Cu:0.08mg/kg;相对标准偏差为Pb:2.3%,Cd:1.2%,Cu:0.92%;回收率为Pb:88.5%～93.5%,Cd:92.0%～96.8%,Cu:93.3%～97.6%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,适合日常批量检测。     

Immunoassay for Cadmium Detection and Quantification

Objective To detect cadmium in environmental and food samples by graphite furnace atomic absorption spectroscopy （GFAAS） and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy （ICPAES）. Methods An indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay （IC-ELISA） was developed based on a cadmium-specific monoclonal antibody. IC-ELISA for cadmium in environmental and food samples was evaluated. Results IC-ELISA showed an IC50 of 45.6 μg/L with a detection limit of 1.95 μg/L for cadmium, and showed a mean recovery ranging 97.67%-107.08%. The coefficient of variations for intra- and interassay was 3.41%-6.61% and 4.70%-9.21%, respectively. The correlation coefficient between IC-ELISA and GFAAS was 0.998. Conclusion IC-ELISA can detect and quantify cadmium residue in environmental or food samples.     

石墨炉原子吸收测镉和测铅时消除共存离子干扰的研究

目的探讨石墨炉原子吸收测镉（或铅）时,消除共存金属离子干扰的方法。方法配制每毫升含0.25μg镉（或铅）和250μg其它金属离子模拟样品,向石墨管进样20μL,再直接加入基体改进剂5μL,做消除共存金属离子的干扰效果实验。结果共存金属离子含量远大于被测元素镉（或铅）时,对测镉和测铅存在严重干扰,回收率在30%~76%;在石墨炉原子吸收法测镉时直接向石墨管中添加5%硫酸铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到85%以上;测铅时直接向石墨管中添加2%磷酸二氢铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到87%以上。结论本研究是石墨炉原子吸收法测镉和铅时消除共存金属离子干扰的一种快速、灵敏、准确的分析方法。适用于生活饮用水、污水、食品等分析。     

静态微分电位溶出法测定尿铅含量初探

目的　探讨静态微分电位溶出法 (静态DPSA)测定尿铅含量的可行性。方法　对 46例健康成人尿铅含量进行初评性实验。结果　标准品的铅含量在 0 .0 1～ 0 .2 5 μg范围内 ,溶出峰高与含量呈良好线性 ,回归方程为 y =5 90 .3 0x +0 .0 2 ,r =0 .9997;精密度 :S =0 .2 4～ 3 .67,CV =1.3 1%～ 4.94% ;检测下限为 0 .0 0 48μmol/L ;准确度 :回收率为 88.0 0 %～ 10 4.10 % ,平均回收率 95 .5 7%。 46例健康成人尿铅含量范围为 0 .0 0 0～ 0 .14 9μmol/L(0 .0 0～ 3 0 .87μg/L)。 结论　该法测定尿铅操作简便、快速、准确     

仁化县2000～2004年农产品中金属污染物和农药残留监测

目的 了解仁化县食物中金属污染物及农药残留污染状况。方法 2000～2004年每年分夏秋两季抽检仁化县本地生产的农产品。采用石墨炉原子吸收法（GFAAS）和氢化物原子荧光法（HGAFS）测定金属污染物，采用气相色谱法（GC）测定农药残留。结果 连续5年在仁化县采集大米、蔬菜、水果、面制品、皮蛋、肉类、猪肾、干食用菌等380多份，检测皮蛋中铅含量合格率为31．0％，大米中镉合格率为86．4％，蔬菜中铅、镉合格率分别为77．9％、80．0％，猪肾中镉污染严重，最大值达7．31mg／kg。粮食、蔬菜、水果中有机磷农药和有机氯农药的检出率和超标率均较低。结论：仁化本地生产的粮食、蔬菜等食物不同程度地存在铅、镉污染问题，应进一步开展铅、镉污染的相关研究工作。     

RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度

目的建立RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥（PB）、苯妥英钠（PHT）和卡马西平（CBZ）浓度的方法。方法色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（27.5∶27.5∶45）;流速：1.0mL.m in-1;检测波长：210nm;柱温：40℃;进样量：10μL。结果血清中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：2.64～52.75μg.mL-1、1.45～29.00μg.mL-1、1.04～20.80μg.mL-1;脑脊液中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：1.32～42.20μg.mL-1、0.73～23.20μg.mL-1、0.52～16.64μg.mL-1;血清中PB、PHT、CBZ的平均提取回收率分别为：93.17%、96.17%、94.67%,脑脊液中PB、PHT、CBZ提取回收率接近100%;日间、日内RSD均小于4%。结论本方法简单、快速、准确,适用于临床血及脑脊液浓度的检测。     

CCD—二级管陈列检测分光光度法同时测定镉和铅研究

为了同时测定有害元素铅（Ｐｂ）和镉（Ｃｄ），建立了以电荷耦合器件（ＣＣＤ）作为陈列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了Ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）卟淋与Ｐｂ和Ｃｄ显色反应的最佳条件。测定了合成试样、陶瓷及搪瓷食品容器泡液中Ｐｂ＾２＋、Ｃｄ＾２＋的含量，加标加收率为８４．４％￣１１８．６％，平均回收率为１００．８％，相对标准偏差小于９．１％。本法较常规分光光度法更为灵敏、     

低温消解-氢化物原子荧光法测定粮食中的汞

目的探讨应用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞含量。方法采用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞。结果实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0．0～10．0μg／L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为1．25％．检出限0．046μg／L,加标回收率为97．5％～103．0％。结论该方法精密度好、操作简便,适用于粮食中的汞测定。