复方人参乳膏制备及质量控制

目的制备复方人参乳膏剂。方法采用微波协助萃取中草药中皂苷有效成分;应用回流法—蒸馏法提取当归有效成分。利用薄层色谱法定性鉴别中草药中皂苷有效成分,紫外分光光度法测定总皂苷含量;采用常温留样观察法考察其稳定性。结果中草药提取工艺方便、快速、制备工艺简单,制剂稳定性好。皂苷线性范围为:0~250μg.L-1,r=0.9991,平均回收率为98.29%,RSD为1.72%。结论制剂制备方法可行,质量稳定可控,可应用于临床。     

复方人参片中人参皂苷的定性鉴别与含量测定

目的:建立复方人参片中人参皂苷Re的定性鉴别与人参皂苷Rb1的含量测定方法,为复方人参片的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,对人参皂苷Re进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长为203nm,对人参皂苷Rb1进行含量测定。结果:薄层色谱分离良好,斑点清晰。人参皂苷Rb1在4.82~24.10μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.54%,RSD为2.73%。结论:所建立的方法灵敏度高、专属性强、准确、可靠,能有效地控制复方人参片的质量。     

复方石乌止血散质量标准研究

目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.     

蒲金凝胶剂的制备及其质量标准的研究

目的:建立蒲金凝胶剂的制备工艺及其质量标准。方法:以卡波姆为辅料制备蒲金凝胶剂;采用薄层色谱法(TLC)和显色反应对蒲金凝胶剂进行定性鉴别;用HPLC对绿原酸进行含量测定。结果:薄层色谱和显色反应鉴别可检出样品中相应的薄层斑点和颜色特征。绿原酸在0.2～1.2μg样品含量与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 6(n=5),平均回收率在99.6%,RSD 1.38%(n=6)。结论:本制剂制备工艺简单,质量稳定,质控方法可行。     

复方仙草颗粒的质量标准研究

目的:建立复方仙草颗粒的质量标准。方法:采用显微鉴别、薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中人参皂苷Rb1的含量。结果:显微鉴别中三七特征明显,具有专属性,重现性好。大黄、三七的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。人参皂苷Rb1在1.045～10.45μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.02%,RSD=1.45%(n=6)。结论:本法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于复方仙草颗粒的质量控制。     

复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。     

维药降糖孜亚比提片定性定量方法研究

目的:建立维药降糖孜亚比提片的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对鹿茸、人参和石榴皮进行薄层鉴别。采用高效液相色谱法对人参中特征成分人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1进行含量测定。结果:薄层色谱中,定性鉴别斑点清晰,且阴性无干扰,方法稳定可靠。人参皂苷Rg_1对照品在0.0151~0.4840 mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率(n=6)为96.20%,RSD为1.58%;人参皂苷Re对照品在0.0584~0.9340 mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为102.14%,RSD为1.64%;人参皂苷Rb_1对照品在0.0689~1.1020mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为97.15%,RSD为1.36%。结论:采用该方法专属性好,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于维药降糖孜亚比提片的质量控制。     

参辛胶囊质量标准研究

目的研究复方制剂参辛胶囊的质量标准。方法采用HPLC法对参辛胶囊中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re进行含量测定，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（95：405），检测波长203nm。采用薄层色谱法对制剂中的主要药味人参、羚羊角、细辛等进行定性鉴别。结果人参皂苷Rg1线性范围为1．032～9．288μg（r=0．9998，n=5），平均回收率为99．76％，RSD=2．10％。人参皂苷Re线性范围为0．850～7．650μg（r=0．9998，n=5），平均回收率为96．24％，RSD=1．67％。薄层图谱斑点清晰，可鉴别出与人参、细辛对应的斑点，阴性对照无干扰。结论该方法准确、重现性好，可用于参辛肢囊的质量控制。     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

复方血栓通片的质量标准及其稳定性研究

目的制订复方血栓通片的质量标准并考察前3批产品的稳定性。方法采用薄层色谱法（TLC）对制剂中三七、黄芪、玄参、丹参进行鉴别,对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行含量测定,并留样观察2年。结果制剂的TLC斑点清晰,重复性好;人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1浓度与吸收度呈线性关系,平均回收率为97.36%,精密度试验RSD=0.32%。留样考察2年,崩解时限最高为13 min,含量测定每片人参皂苷Rg1＋人参皂苷Rb1总量最低为17.2 mg,各项指标均符合规定。结论复方血栓通片质量标准切实可行,产品在有效期2年内质量稳定。     

复方减肥胶囊质量标准研究

目的建立复方减肥胶囊质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中山楂和大黄进行鉴别；采用高效液相色谱法对人参皂苷Rgl进行含量测定，以乙睛-水（25：75）为流动相；波长203nm，流速1mL／min。结果山楂和大黄具有良好的鉴别特征，阴性未见干扰；人参皂苷Rgl在0．184～1．84μg范围呈良好的线性关系，相关系数r=0．9998。平均加样回收率为96．91％（n=6），RSD=2．1％。结论建立了复方减肥胶囊薄层色谱鉴别方法和含量测定方法，该方法专属性强，稳定性高，可用于复方减肥胶囊的质量控制。     

五倍子凝胶剂制备及质量标准研究

目的:制备五倍子凝胶剂,并建立其质量分析标准。方法:用薄层色谱法对五倍子凝胶剂进行定性鉴别,并采用HPLC法,以没食子酸为指标,测定凝胶剂样品中没食子酸的含量。结果:薄层色谱鉴别的斑点清晰,阴性对照无干扰;没食子酸在质量浓度19.2～240.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.53%,RSD为0.33%(n=5)。结论:该研究的制备工艺简单,制得的五倍子凝胶剂成品质量稳定,且质量控制方法可行。     

复方丹参微丸的质量标准研究

目的：研究复方丹参微丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别了复方丹参微丸中丹酚酸B及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、和三七皂苷R1;同时采用高效液相色谱法对微丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,和三七皂苷R1进行了含量测定。结果：在选择的薄层色谱条件下,斑点显色清晰、分离度好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三七皂苷R1分别在67．92～679．2、66．93～669．3、30．16～301．6μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别为97．98％、99．95％、98．52％。结论：建立的方法可以作为控制复方丹参微丸质量标准。     

中药益气养阴复方定心胶囊的质量工艺研究

目的:探究定心胶囊质量工艺测定的研究方法。方法:以高效液相色谱法检测人参皂苷Rg1在中药益气养阴复方定心胶囊中的含量并通过薄层色谱鉴别法对处方中的丹参,黄芪和酸枣仁三位药材进行检测鉴别。结果:在薄层色谱中可检出丹参,黄芪和酸枣仁的特征斑点。人参皂苷Rg1在2.156~10.078μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,精密度RSD=1.90%(n=5),重复性试验RSD=1.29%(n=5),其平均加样回收率为97.37%(RSD=1.90%,n=5)。结论:该方法准确性高,便于重复,易于操作,适合用于定心胶囊的质量检测。     

心痛宁片质量标准研究

目的:建立心痛宁片(人参、丹参等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别心痛宁片中丹参、姜黄、熊胆粉;高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg1、Re进行定量分析。结果:薄层色谱法均能对丹参、姜黄、熊胆粉进行专属性定性分析;含量测定人参皂苷Rg1平均回收率97.18%,人参皂苷Re平均回收率96.74%(n=5)。结论:所建立的方法可准确地进行定性和定量检测,方法可靠、重复性好,可有效控制心痛宁片的质量。     

人参皂苷中三醇类皂苷分离及含量测定

目的:对人参皂苷中三醇类皂苷成分进行分离提纯和含量测定。方法:采用柱层析分离人参总皂苷中三醇类皂苷,并采用薄层色谱法、UV法、HPLC法测定其含量。结果:三醇型皂苷在0.5~5μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系(R2=1),平均回收率为99.44%,RSD=1.23%(n=9)。人参总皂苷中三醇类皂苷含量为15.68%。结论:该方法操作简便、精密度高,为人参三醇类皂苷成分的进一步研究应用提供了参考依据。     

九蒸九晒人参质量标准研究

目的:建立九蒸九晒人参的质量标准。方法:采用经验、显微鉴别法对该饮片性状、粉末显微特征进行描述;采用薄层色谱法,分别以人参皂苷Rh4、20S-人参皂苷Rg3及20R-人参皂苷Rg3作为对照,对该饮片进行定性鉴别,检查了水分和总灰分;参考《中国药典》(2015年版)人参总皂苷的方法建立了特征图谱,HPLC条件为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,0min(30%A),80min(80%A),检测波长203nm,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量20μL,以20S-人参皂苷Rg3、20R-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rk1和人参皂苷Rg5色谱峰保留时间与人参皂苷Rh4保留时间的比值,确定该饮片特征图谱;采用紫外分光光度法,对该饮片的人参总皂苷含量进行测定。结果:该饮片性状、粉末显微鉴别、薄层鉴别方法具有较好的专属性,水分为6.88%～10.22%,总灰分为3.18%～3.51%,特征图谱方法可靠,人参总皂苷含量为2.4854%～3.0964%。结论:根据实验结果建立了九蒸九晒人参的质量标准,其定性定量方法可靠,结果准确科学,所建标准可以用于九蒸九晒人参的质量控制。     

愈伤灵胶囊质量标准研究

目的:建立愈伤灵胶囊的质量(当归、冰片,三七等)标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中的当归、冰片,采用HPLC梯度洗脱法同时测定本制剂中三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱可鉴别出当归、冰片的特征斑点。HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.104 6~1.987μg,0.407 6~7.744μg,0.414 8~7.881μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.7%(RSD=0.6%)、人参皂苷Rg1为99.5%(RSD=0.5%),人参皂苷Rb1为100.1%(RSD=0.7%)。结论:HPLC梯度洗脱法同时测定多种皂苷,方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

益心舒胶囊质量标准

目的:建立益心舒胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对人参、丹参、五味子和黄芪进行定性鉴别;用高效液相色谱法对人参皂苷Rg1,Re进行含量测定,采用Merk RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长203 nm。结果:本品定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,易于识别;人参皂苷Rg1在进样量为0.399 2～3.992 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),人参皂苷Re在进样量为0.395 6～3.956 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);人参皂苷Rg1、人参皂苷Re加样回收率平均达99.6%,RSD 1.9%。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制益心舒胶囊的质量。     

益脑片的质量标准研究

目的:建立益脑片的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别益脑片中五味子、灵芝、人参、远志药材,采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg1与人参皂苷Re进行定量分析.结果:薄层色谱法均能对五味子、灵芝、人参、远志进行专属性定性分析,含量测定人参皂苷Rg1与人参皂苷Re平均回收率分别为98.77%和97.22%.结论:所建立的方法可准确地进行定性和定量检测,方法可靠、重复性好,可有效控制益脑片的质量.