不同产地穿心莲药材高效液相指纹图谱的比较研究

目的建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考.方法采用HPLC色谱法,测定了11个不同产地穿心莲药材样品.色谱条件Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.2%甲酸(B)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254 nm.结果以9个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%,建立了操作简单、分离度佳、重复性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异.结论所建立的穿心莲色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别研究.     

真元颗粒干浸膏HPLC-DAD指纹图谱和HPLC-MS/MS定性研究

目的:应用HPLC-DAD建立真元颗粒干浸膏的指纹图谱分析方法,并进行药材归属研究;利用HPLCMS/MS法对色谱峰进行定性研究。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.2 m L/min(0~70 min),0.8 m L/min(70~150 min);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:以甘草苷为参照峰,确定了40个共有峰,10批次真元颗粒干浸膏指纹图谱相似度良好(≥0.989),且对27个色谱峰进行了成分定性分析。结论:该方法简便可靠,为全面有效控制真元颗粒质量提供了依据。     

热毒宁注射液的GC/MS指纹图谱

目的:建立热毒宁注射液GC指纹图谱,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性,为该中药注射剂生产工艺过程及成品质量控制提供有效的方法。方法:毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。结果:测定热毒宁注射液挥发性成分,标出其中8个共有峰,说明了其药材归属,并采用GC/MS对主要色谱峰进行了初步定性。结论:建立了GC法测定热毒宁注射液挥发性成分指纹图谱的方法,该方法准确、重现性好,为热毒宁注射液挥发性成分的质量控制提供了依据。     

羊耳菊药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立羊耳菊药材的高效液相指纹图谱,并对共有色谱峰进行指认,为其质量控制方法提出科学依据。方法:采用HPLC-DAD检测法,Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱;柱温45℃;检测波长325 nm;流速0.3 m L·min-1。结果:对10批羊耳菊药材进行测定,标定了17个共有峰,指认了其中5个共有峰,10批羊耳菊药材的相似度均在0.95以上。结论:该方法可靠、简便,可用于羊耳菊药材的质量评价。     

白花丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立白花丹参药材的HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长270nm,流速1.0mL/min。结果:在选定的色谱条件下,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)确定14个色谱峰构成白花丹参药材指纹图谱的特征峰。结论:该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好。     

尿毒清颗粒HPLC 指纹图谱研究

目的 建立尿毒清颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨共有特征峰的药材所属.方法 利用二极管阵列检测器,色谱柱为Synergi(4 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,通过药材阴性和阳性对照试验进行原药材与成品的相关性研究.结果 建立23 个共有特征峰的HPLC 指纹图谱,确定了指纹图谱中共有特征峰的药材归属.结论 本研究有助于提高该制剂的质量控制水平.     

通化县产细辛的HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同产地细辛药材的指纹图谙,为控制细辛药材质量提供依据。方法:采用Agilent 1100色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长287 nm。结果:5个不同产地细辛药材的指纹图谱有25个共有峰,通过与对照指纹图谱R的保留时间比较确定了其中6个峰,并用相似度评价软件计算得到的相似度为0.771～0.941。结论:虽然不同产地药材指纹图谱具有一定差异,但HPLC指纹图谱仍可以用作细辛药材的质量控制。     

热毒宁注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立热毒宁注射液HPLC-UV指纹图谱测定方法及多指标成分含量测定分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,指纹图谱检测波长为225nm、多指标成分含量测定检测波长为237nm、324nm.结果:在同一色谱条件下,采用不同的检测波长,分别进行指纹图谱的测定、多指标成分(栀子苷、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸等9个成分)的含量测定;指纹图谱中确定了14个共有峰,10批热毒宁注射液的指纹图谱平均相似度为0.95以上;含量测定结果表明,10批热毒宁注射液中9个成分的含量均一、稳定.结论:通过系统的方法学验证,该方法能够准确、快捷的测定热毒宁注射液的指纹图谱及多成分含量;该方法分别从定性定量的角度全面的反映热毒宁注射液中的主要成分及其变化情况,提高了热毒宁注射液内在质量控制水平.     

脑血宁注射液中栀子药材HPLC指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立脑血宁注射液中栀子药材的指纹图谱。方法采用phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm和440 nm。结果建立了脑血宁注射液中栀子药材的HPLC指纹图谱,并确定了14个共有峰,共有峰的参数符合中药注射剂指纹图谱技术要求的有关规定。不同产地栀子共有峰的峰面积比值存在一定的差异。结论该方法准确可靠,为脑血宁注射液的质量控制提供了依据。     

黄芪药材RRLC-UV-MS指纹图谱研究

目的:建立黄芪的RRLC/UV-MS指纹图谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL.min-1,进样量0.5μL;柱温30℃;检测波长254 nm。结果:建立了黄芪药材RRLC/UV-MS指纹图谱分析方法,对11批样品进行了分析,其相似度均达到0.92以上,并对其中7个色谱峰进行了初步归属。结论:本方法快速高效,可用于黄芪指纹图谱的测定,并为其全面质量控制提供参考。     

更年安的抗氧化作用

更年安７ｇ、３．５ｇ／（ｋｇ．ｄ）灌服小鼠，连续３０ｄ，能抑制动物脑、心、肝组织内和血清中过氧化脂质及脑、心、肝组织内脂褐质的生成，并提高小鼠红细胞内超氧化物歧化酶的活性，对小鼠全血中谷胱甘让过氧化物酶活性也有升高作用。上述结果说明，更年安有抗氧化作用。     

中药外敷治疗恶性胸水50例

应用中药外敷治疗恶性肿瘤胸水５０例，取得胸水完全吸收１０例，部分减２１例的良好疗效，该方法对缓解临床症状，改善生存质量也有较好作用。     

恶性肿瘤患者甲床紫晕与舌下络脉变化的对比观察

甲床紫晕指甲半月远侧甲床上的紫色晕带,宽约2mm以上。伴指压反应延迟者,多见于肺癌、肺转移癌、肝癌、全身转移癌等重症肿瘤及肺心病、支气管哮喘及慢性支气管炎等阻塞性肺疾患,辨证均属血瘀证。铸型标本显示甲床有三级血管弓,第一级弓发出直行血管,血流为瀑布样直流,不易瘀滞;第二级弓发出的微血管互相交叉吻合形成网眼,血流变缓,其弓正当甲半月远侧,在气滞血瘀微循环障碍时易形成甲床紫晕。通过与吉下络脉同步观察,认为两者均可作血瘀证体征。     

心肌康临床应用及实验研究

一文报告应用心肌康治疗病毒性心肌炎，原发性扩张型心肌病，冠心病（心绞痛）气阴两虚证１１９例的临床结果，并随机设对照组８６例进行对照观察。结果表明，心肌康疗效满意，对３种病疗效优于对照组，尤其在治疗和改善心气阴两两虚证方面，疗效明显优于对照组（Ｐ＜０．００５）。通过心肌康的药效学实验，说明该药对大鼠实验性钴心肌病模型有一定的保护和治疗作用，通过急，慢毒安全性实验评实其无任何毒性，临床应用安全可靠。     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

密花石斛与马鞭石斛不同药用部位的色谱指纹图谱研究

目的:研究并比较密花石斛、马鞭石斛药材不同部位的指纹图谱.方法:采用HPLC/UV与HPLC/MS技术对二药的不同部位(茎、根、苗)进行色谱指纹图谱研究.结果:建立了密花石斛茎、根、苗与马鞭石斛茎、苗的HPLC/UV指纹图谱,并用HPLC/MS对其色谱峰进行了初步归属.结论:所建立的方法可用于密花石斛、马鞭石斛茎、根、苗指纹图谱的测定,并为其全面质量控制及化学成分研究提供参考.     

大叶紫薇叶和果实中三萜酸的HPLC/UV/MS指纹图谱比较

目的:采用HPLC/UV/MS对大叶紫薇叶和果实中三萜酸类成分指纹图谱进行了比较.方法:采用LunaC18柱(2.6mm×250 mm,5μ);乙腈与0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1.结果:大叶紫薇叶和果实中都含有2α-羟基熊果酸和2α-羟基齐墩果酸,大叶紫薇叶中含有熊果酸,而果实中含有齐墩果酸.结论:本方法可用于大叶紫薇叶和果实的质量控制.     

芍药甘草汤配伍意义的药动学研究

目的：通过检测给予芍药、甘草单方或合剂芍药甘草汤后,动物血浆中芍药苷、甘草次酸的药动学参数,探索芍药甘草汤配伍的合理性。方法：将芍药、甘草及芍药甘草汤制成水煎液,分别灌胃给予SD大鼠,采用HPLC／MS／MS法测定大鼠血浆中芍药苷、甘草次酸的血药浓度,并计算主要药动学参数。结果：与单方相比,给予芍药甘草汤后大鼠血浆中甘草次酸的达峰时间提前,峰浓度增加;芍药苷达峰浓度提高、相对生物利用度增加;两成分均出现半衰期缩短现象。结论：臣药甘草促进了君药芍药中芍药苷的吸收,提高了它的体内浓度与含量,这可能是复方芍药甘草汤解痉、镇痛、镇静等功效强劲有力的体内药动学依据。君药芍药提前助燃了臣药甘草中甘草次酸在体内出现的时间和数量,这也可能是复方芍药甘草汤抗溃疡、解痉、抗炎等功效迅速高效的体内药动学依据。本实验从药动学角度证明了芍药甘草汤配伍的合理性。     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

LC/MS/MS分析人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度

目的:建立高效液相—质谱联用法测定人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度。方法:液相:色谱柱为Hypu-rity C18柱(Thermo Hypersil-Keystone 2.1mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:1‰甲酸=85:15;流速为0.2m l.m in-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃。质谱:离子源为ESI源,源电压5.0 KV;加热毛细管温度275℃;鞘气(N2)流速30m l.m in-1;辅助气流速5m l.m in-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子分别为219(内标左羟丙哌嗪)、191(利培酮)和207(9-羟基-利培酮)。结果:利培酮(R IS)线性范围为0.1~50ng.m l-1,最小检出浓度为0.05ng.m l-1。9-羟基-利培酮线性范围为0.1~50ng.m l-1,最低检出浓度为0.05ng.m l-1。提取回收率均大于50%。日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、灵敏,准确,可用于利培酮和9-OH-利培酮血药浓度检测和药代动力学研究。