石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0．16μg·L^-1,铬浓度在0～20μg·L^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．9％。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。     

明胶空心胶囊中铬含量测定方法研究进展

目的:为加强明胶空心胶囊的质量控制提供参考。方法:通过查阅近5年国内外相关文献资料,对明胶空心胶囊中铬含量测定方法的研究进展进行综述。结果:明胶空心胶囊中铬含量测定方法主要有原子吸收分光光度(AAS)法、分光光度(UV)法、X射线荧光分析(XRFA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法;采用石墨炉原子吸收分光光度(GF-AAS)法时样品的消解方法主要有微波消解法、炉内消解法和高压消解法等。结论:GF-AAS是测定明胶空心胶囊中铬含量的法定方法,UV、XRFA和ICP-MS可以作为其补充。其中ICP-MS作为一种新的检测方法,不仅可以测定明胶空心胶囊中的铬含量,还可以同时测定胶囊壳中其他多种有毒有害元素的含量和进行价态分析,应用前景广阔。     

石墨炉原子吸收光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度分析,从而找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:明胶空心胶囊中铬的含量为0.843 μg·g-1,扩展不确定度为0.045μg·g-1(包含因子k=2).结论:不确定度主要由标准曲线拟合及标准液的配制所引入.     

原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的分析原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059 1999）中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,从而得出测定结果的扩展不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.05 μg•g－1,扩展不确定度为0.10 μg•g－1,明胶空心胶囊中铬的含量为 （1.65±0.10） μg•g－1（K＝2）。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中铬浓度的测定影响,因此,原子吸收分光光度仪的稳定性是测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析。     

湿法消解-AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的：建立原子吸收分光光度（ AAS）法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品湿法消解处理后,采用AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在5～80ng· mL －1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;平均回收率为100.8％（n＝6）,RSD为5.8％。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量。方法采用铬空心阴极灯,微波消解样品,测定条件:波长357.9 nm,狭缝0.7 nm,灯电流10 mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果铬浓度在2~50 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993,n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于化妆品乳液中铬的含量测定。     

微波两步消解-石墨炉原子吸收光谱法快速检测明胶空心胶囊中的铬

目的探讨明胶空心胶囊中铬的快速检测方法。方法采用微波两步消解一石墨炉原子吸收光谱法快速测定胶囊中的铬。结果该方法线性关系良好,r=0．9994,检出限为0．47ng／mL,平均回收率为97．6％。结论该方法测定空心胶囊中铬的含量快速、灵敏、准确、重现性好,可实现明胶空心胶囊中铬的快速检测。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在1~200ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.2%。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

明胶空心胶囊中铬元素检测方法的改进

目的:针对2010年版中国药典标准中样品消解时间长,效率低等问题,改进明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法:采用预消解-微波消解制备样品溶液;石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铬浓度在0～80 ng.mL-1之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9990;平均加标回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:本改进方法具有快速、准确、重现性好、操作简单及环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊铬元素的定量检测。