高效液相色谱法测定人血浆中塞来昔布的浓度

目的:建立测定人血浆中塞来昔布浓度的高效液相色谱法.方法:以美国迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(85:15),流速为0.8 mL·min-1,检测波长254 nm,以醋酸乙酯为提取剂.结果:塞来昔布高、中、低(800.0,200.0,25.0μg·L-1)3种浓度的平均回收率分别为100.15%,95.31%,92.20%,日内、日间差RSD均低于6%;分析方法的最低检测浓度为10.0μg·L-1,线性范围为25.0～1 000.0 μg·L-1.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中帕瑞昔布的浓度

目的:建立测定人血浆中帕瑞昔布的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,血浆以无水乙醚提取后进样测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(92:8),内标为布洛芬,流速为1.0mL·min-1,检测波长为209nm,最小进样间隔为30min。结果:帕瑞昔布血药浓度在73.69～442.16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992);方法回收率为97.26%～99.24%,提取回收率为79.27%～80.51%,日内和日间RSD均≤2.10%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可以满足帕瑞昔布血药浓度的测定要求。     

高效液相色谱法检测注射用帕瑞昔布钠中有关物质

目的建立检测注射用帕瑞昔布钠有关物质的HPLC检测方法。方法色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为215 nm。结果在调整后的流动体系下,帕瑞昔布峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置12 h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;伐地昔布低、中、高浓度的回收率分别为100.2%、100.3%、99.4%。结论该方法准确、可靠、重现性好,可用于该药品的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中伐昔洛韦的方法学研究

目的建立人血浆中伐昔洛韦活性代谢物阿昔洛韦的高效液相色谱测定法.方法Shim-Pack CLC-ODS(150mm×4.6 mm,5 μm)分析柱,水-甲醇-冰乙酸(9910.4,v/v)为流动相,检测波长254 nm,流速1.5 mL·min-1;血浆样品经20%高氯酸溶液沉淀蛋白后直接进样.结果阿昔洛韦血浆药物浓度在0.099～5.660mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4.萃取回收率大于73%,方法回收率大于98%.日内RSD＜7%,日间RSD＜11%.结论本法简便、准确、重现性好,可用于临床伐昔洛韦血药浓度的定量监测.     

帕瑞昔布对开颅手术中七氟烷呼出浓度及麻醉恢复的影响

目的:观察帕瑞昔布对神经外科开颅术中七氟烷呼气末浓度和麻醉恢复的影响。方法:采用随机、双盲、对照的方法,选择择期行神经外科全麻开颅手术的患者137例,随机分为帕瑞昔布组(P组,n=72)和对照组(C组,n=65)。芬太尼-丙泊酚-维库溴铵麻醉诱导插管。手术开始前10min,P组和C组分别静注帕瑞昔布40mg(10mL)或生理盐水10mL。切皮前,头皮浸润0.5%罗哌卡因20mL。调节七氟烷吸入药浓度,维持平均动脉压(MAP)在基础值的-20%~10%。记录术中七氟烷吸入和呼气末浓度,术中及麻醉恢复期各时间点的MAP和心率(HR)、术中总入液量、总出液量、出血量及尿量,观察术后呼之睁眼、指令运动、定向力恢复的时间以及麻醉恢复期不良反应。结果:2组患者的七氟烷呼气末浓度在锯骨、剪硬膜、颅内操作时差异较大(均P<0.01)。从停止吸入麻醉到睁眼、指令运动、定向力恢复的时间P组较C组缩短(均P<0.01)。P组高血压、寒战的发生率低于C组(P<0.05或P<0.01)。结论:术前静注帕瑞昔布40mg能够显著减少术中七氟烷呼气末浓度,维持血流动力学平稳,缩短麻醉恢复时间,减少恢复期的不良反应。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定人血浆中阿托伐他汀的浓度.方法 采用Nova-pak C18色谱柱（3.9×150mm,4μm）;流动相为甲醇-0.02 mol·L-1,醋酸铵缓冲液（63：27,V/V）;流速为0.9mL·min-1;检测波长245nm;柱温为30℃;血浆样品用乙酸乙酯提取浓缩后分析,黄体酮为内标.结果 阿托伐他汀的血药浓度在1.0～535.0ng·mL-1范围内回归方程为y=0.1366x＋0.0484（r=0.9992）,检测限为0.5ng·mL-1 （S/N≥3）.阿托伐他汀在2.0、201.1、535.0ng·mL-1三种浓度水平的平均回收率分别为100.8%、101.1%、99.5%,日内和日间RSD均小于2.80%.结论 本法准确、快速、稳定,适用于阿托伐他汀的血药浓度检测.     

高效液相色谱法测定塞来昔布胶囊中塞来昔布的含量

目的 　建立测定塞来昔布胶囊中塞来昔布含量的反相高效液相色谱法。 方法 　以美国 Dikma公司 Diamonsil TMC1 8反相柱 ( 2 5 0 mm×4.6mm,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -超纯水 ( 85∶ 15 ,V/V) ,流速为 0 .8m L· min- 1 ,检测波长 2 5 4nm,柱温 40℃ ,进样量为 5 μL。考察了流动相不同配比对塞来昔布色谱行为的影响。 结果 　塞来昔布与胶囊剂辅料及其杂质可完全分离 ;分析方法的定量测定下限为 2 5μg· m L- 1 ,线性范围 :2 5～ 10 0 0 μg·m L- 1 ,回归方程为 C=1.86× 10 - 2 F+1.84× 10 - 1 ,r=0 .999( n=8) ,平均回收率为 98.2 3 %,RSD=0 .47%。 结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速、可用于塞来昔布胶囊的含量测定     

帕瑞昔布钠超前镇痛对开腹子宫切除术后自控静脉镇痛的影响

近年来,超前镇痛在临床上得到了研究和应用,但其有效性仍存在争议。帕瑞昔布钠作为第1种注射用选择性环氧化酶-2(COX-2)抑制剂已用于术后镇痛。本研究通过观察帕瑞昔布超前镇痛对开腹子宫切除术后自控静脉镇痛效果的影响,探讨帕瑞昔布作为超前镇痛用药的有效性和安全性。     

高效液相色谱法测定人血浆中美洛昔康的浓度

目的建立测定人血浆中美洛昔康的高效淮相色谱法。方法采用YWGC18色谱法(250mm×4.6mm,5μm),以吡罗昔康为内标物,0.2mol/L醋酸铵-甲醇(1:1)为流动相,检测波长为360nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃。结果美洛昔康在高,中,低(800.0,200.0,25.0μg/L)3种浓度的平均回收率分别为98.86%,94.21%,92.54%,日内,日间差RSD分别为1.31%～5.67%和1.52%～4.07%,在25.0～1000.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9995).,最低检测浓度为20.0μg/L(S/N=3)。结论该方法灵敏,准确,简单,快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中咪唑立宾的浓度

目的：建立测定人血浆中咪唑立宾的高效液相色谱法。方法：样品预处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为Phenomenex Luna NH_2(4．6 mm×250 mm,5μm)；流动相为乙腈-甲醇-0．1%三氟乙酸(85∶5∶10,V∶V∶V)；流速为1．5 mL·min~(-1)；柱温为30℃；紫外检测波长为280 nm。结果：血浆内源性杂质和常用合并用药对待测物的测定无干扰。咪唑立宾的线性范围为0．1～10 mg·L~(-1)；日内、日间RSD均小于9%；样品3次冻融,以及在提取前后4℃下24 h内稳定性均良好。结论：该法快速、灵敏、准确,可用于咪唑立宾的药动学研究及常规治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度(英文)

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度。方法:分析柱采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶三乙胺∶磷酸∶(21∶77.5∶1∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm,内标为羟氯喹。结果:阿莫地喹和羟氯喹的保留时间分别为5.82min,8.56min。该法在10～1000μg·L-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998,n=9),最低检测限为5μg·L-1,提取回收率为75.5%～82.7%,方法回收率为97.0%～104.8%。日内精密度的RSD<6.0%,日间精密度的RSD<7.5%。结论:该法简单,灵敏适合于阿莫地喹的药动学研究。     

高效液相色谱法与微生物法测定人血浆中氧氟沙星浓度的比较

目的 :比较高效液相色谱法 (HPLC)和微生物法测定氧氟沙星血药浓度。方法 :8名健康受试者单剂量静脉滴注氧氟沙星注射液 2 0 0mg ,分别用HPLC法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果 :HPLC法线性范围为 0 .12 5～ 5mg·L- 1,回收率为 (93±s 5 ) %～ (10 6± 7) % ,日内、日间相对标准差 (RSD)分别为 3.9%～ 7.4 %和 3.0 %～ 7.7% ;微生物法线性范围为 0 .12 5～ 5mg·L- 1,回收率为(99± 3) %～ (10 7± 6) % ,日内、日间RSD分别为2 .8%～ 3.9%和 3.4 %～ 8.0 %。受试者平均血药浓度和主要药动学参数差异无显著性。结论 :2种方法精密度和回收率基本一致 ,均可用于氧氟沙星血药浓度的测定     

高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度。方法以罗哌卡因为内标,色谱柱为Hypersil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈(87:13,V:V,pH=3.4),流速2.0 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温40℃。结果标准曲线方程为Y=0.310 1 X+ 0.008 9,r=0.999 7,左布比卡因的质量浓度在0.012 5～2 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.01 mg·L~(-1);方法回收率在96%～105%之间;日间、日内精密度RSD均<5%。结论本方法可用于临床上左布比卡因血药浓度的监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定注射用法罗培南在健康人血浆和尿中的浓度

目的:建立测定人血浆和尿中注射用法罗培南浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法:血浆样品经10%三氯醋酸沉淀蛋白,尿样直接稀释,以替硝唑为内标,采用乙腈:0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.5,16:84,V:V)为流动相,经Zorbax XDB-C_8柱分离,318 nm波长检测。结果:法罗培南的血浆样品和尿样线性范围分别为0.1～50 mg·L~(-1)和0.5～250 mg·L~(-1),提取回收率分别为51.2%～54.9%和99.6%～104%,日内、日间精密度(RSD)均低于9.14%。结论:本方法准确性好、操作简单,可满足药动学研究的要求。     

高效液相色谱法测定阿伐斯汀在小猎兔犬的血药浓度

目的:建立测定Beagle(小猎兔)犬血浆中阿代斯汀药物浓度的测定方法。方法:Beagle犬单次经口给予阿代斯汀胶囊8 mg后,以高效液相色谱法测定其血药浓度,采用DASv2．0软件拟合其药动学参数。结果:阿伐斯汀的血药浓度范围在3．4～572μg·L~(-1)内线性关系良好;定量限为3．4μ,g·L~(-1),日内和日间误差均不超过15％。结论:高效液相色谱法测定阿伐斯汀血药浓度,方法简单、准确,可以用于阿伐斯汀在Bealge犬的药动学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中熊去氧胆酸的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定人血浆内的熊去氧胆酸浓度的方法。方法：采用Shimadzu VP-ODS(4．6 mm×150 mm,5μm)色谱柱；柱温25℃；流动相为(A)乙腈-水(含5 mmol·L~(-1)的乙酸铵)(35：65,V/V),(B)乙情；梯度程序为0～2min,A：B=94：6；2～4．5min,A：B= 80：20：4．5～7min,A：B=94：6；流速为1．0 mL·min~(-1)；通过液相串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测；离子极性监测负离子(-)；检测离子为熊去氧胆酸m/z 391．1 [M-H]~-→391．1[M-H]~-,盐酸西替利嗪(内标)m/z 387．1[M-H]~-→387．1[M-H]~-。结果：熊去氧胆酸的最低定量限为40．144μg·L~(-1),线性范围为40．14～12 043μg·L~(-1)(r=0．995)。结论：该方法简便、灵敏度高,可以用来进行熊去氧胆酸的人体药动学和生物等效性研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS-MS)的方法测定人血浆内黄豆苷元的浓度,并应用于药动学研究和生物等效性评价。方法:以木犀草素为内标,甲醇(含0．2%乙酸)为蛋白沉淀剂,采用Merck LiChroCART C_(18)色谱柱分离,通过LC-MS-MS电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测,离子极性监测为负离子,用于定量分析的离子分别为黄豆苷元m／z 252．9,木犀草素m／z 284．8。结果:血浆中的杂质不干扰黄豆苷元和木犀草素的测定,线性范围为0．1004～80．32μg·L~(-1)(r=0．994 0),血浆中黄豆苷元的绝对回收率大于80%,浓度为0．4016,4．016和40．16μg·L~(-1)的QC样品的批内和批间精密度RSD均小于10%。结论:该方法简便准确、灵敏度高,可以用于黄豆苷元的人体药动学研究和生物等效性评价。     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为13mmol·L-1澳化四丁基铵-乙腈(51:49,V/V),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长305nm,发射波长405nm。结果:氟伐他汀在1-1000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994)。日内和日间RSD均低于10％。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于氟伐他汀的体内分析和人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定依托度酸及其在大鼠的药动学(英文)

目的 :建立测定依托度酸浓度的高效液相色谱法并研究该药在大鼠体内的药动学。方法 :血浆 2 0 0 μL加入 1 0 0mg·L-1 内标 (奥沙普秦) 50 μL ,酸化后用乙酸乙酯∶正己烷 (1∶1 9)提取。采用C1 8分析柱 ,以乙腈∶水∶三乙胺 (1 6∶84∶0 .0 0 2 )为流动相 ,流速为 1 .0mL·min-1 ;检测波长 2 80nm。大鼠按依托度酸 2 0mg·kg-1 剂量灌胃 ,给药前及给药后 5 ,1 0 ,2 0 ,30min和 1 ,3,6 ,1 2 ,2 4 ,48,72h采血 ,测定血浆药物浓度。绘制血药浓度 -时间曲线图并计算主要药动学参数。结果 :依托度酸与内标物的保留时间分别为 5 .2 8min和 6 .80min ;依托度酸浓度在1 .0～ 1 0 0 .0mg·L-1 范围内与依托度酸/内标物的峰面积比呈良好线性关系 ,回归方程为 :Y =0 .0 32 2 7C +0 .0 0 1 2 8,r =0 .9999,n =7。本法高、中、低浓度的绝对回收率为 73 .4 %～ 80 .5 % ,方法回收率在 97.3%～1 0 6.0 % ,日内RSD <4% ,日间RSD <8%。依托度酸的药动学参数为Tmax=0 .2 8h± 0 .1 3h ;Cmax=69mg·L-1 ± 5mg·L-1 ;T1 /2 =1 6 .9h± 2 .1h ;AUC =2 31 4mg·h·L-1 ±32 8mg·h·L-1 。结论 :本法快捷、灵敏、准确、重复性好 ,适用于依托度酸血药浓度测定及药动学研究。