柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测（英文）

目的:建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法。方法:用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Krom asil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别。结果:对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率:95%-102%;重现性:RSD1.88%-2.93%:分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量。结论:建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS。     

上海宝山区酸橙资源功能成分的比较分析

目的 建立上海宝山区酸橙资源中柑橘黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)的快速检测HPLC方法,对其功能成分进行比较.方法 Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈m.5％冰醋酸水溶液(21:79) (pH约为5.5),1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果 3种柑橘黄酮柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷均得到较好分辨率和线性范围,其加样回收率分别为101.4％、101.8％、101.7％,RSD分别为0.8％、o.7％、0.2％.直立型酸橙中柑橘黄酮在种类和含有量上均较高,其果汁和果皮中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别为18.80、0.92、15.53 mg/mL,1 027.53、48.57、451.28mg/g.结论 建立了酸橙资源多种柑橘黄酮同步分析方法,筛选出了宝山区可以开发应用的优质酸橙资源.     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸

目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法.方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL.结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9～0.119(r=0.999 7),0.180～1.08(r=0.999 7),0.146～0.873(r=0.999 8),0.0393～0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样同收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量.     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

一测多评法测定健脾丸中4种黄酮类成分

目的建立以橙皮苷为内标的一测多评法,测定健脾丸(党参、白术、陈皮、枳实、山楂、麦芽)中4种黄酮类成分(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。方法来自10个企业的健脾丸(浓缩丸和大蜜丸)以甲醇乙酸提取,HPLC分析采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-5.7%醋酸水(31∶69);体积流量为1.0 m L/min,检测波长283 nm。结果 4种黄酮类成分在各自进样量范围内呈良好的线性关系,在岛津LC 10-AT、Waters 2695-2996和Angilent 1260液相色谱系统的相对校正因子重现性良好(RSD5%)。以橙皮苷为内标的测定结果与外标法测定结果相对误差3%。结论以橙皮苷为内标建立的一测多评法可用于健脾丸中4种成分的定量分析和对其进行质量评价。     

HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08~1.177、0.047 24~1.181μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%。7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异。结论舒肝丸质量参差不齐,应引起关注。     

HPLC同时测定胃力片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立胃力片(半夏、龙胆、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈-1%冰醋酸溶液(19∶81,v/v)为流动相洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在6.0～60.0μg/mL、2.24～22.4μg/mL和10.2～102.0μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9997和0.9993,平均回收率分别为100.2%(RSD=1.5%,n=9)、98.8%(RSD=2.9%,n=9)和97.1%(RSD=0.86%,n=9)。结论:本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为胃力片质量控制方法之一。     

柑橘黄酮中总黄酮及橙皮苷的含量测定

目的:建立柑橘黄酮中总黄酮及橙皮苷的含量测定方法。方法:采用分光光度法,以芦丁为对照品,测定总黄酮的含量,检测波长为500nm。采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量,色谱柱:Agilent ZORBAX C18(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(22:78)为流动相,检测波长为284nm,流速1mL/min。结果:分光光度法测定柑橘总黄酮在8.048～48.288mg/L(r=0.9999)的浓度范围内线性关系良好,加样回收率为101.9%。HPLC法测定橙皮苷在0.01608～0.402g/L(r=1.0000)范围内线性关系良好,加样回收率为101.6%。结论:两种方法均准确、重现性好,适用于柑橘黄酮的质量控制。     

HPLC测定牛黄清胃丸中枳实所含4种黄酮类成分及其药材基原分析

目的:建立牛黄清胃丸中芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。方法:采用高效液相色谱法,Waters CORTECS C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm),流动相乙腈-0. 12%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速0. 5 m L·min~(-1),柱温27℃。结果:12批次牛黄清胃丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。芸香橙皮苷在5. 47～2 735 ng线性良好(r=0. 999 6),柚皮苷在7. 25～3 625 ng线性良好(r=0. 999 5),橙皮苷在8. 41～4 205 ng线性良好(r=0. 999 4),新橙皮苷在8. 36～4 180 ng线性良好(r=0. 999 5)。12批次制剂中芸香橙皮苷质量分数在0. 36～1. 28 mg·g~(-1),柚皮苷在2. 66～4. 87 mg·g~(-1),橙皮苷在1. 02～11. 07 mg·g~(-1),新橙皮苷在3. 58～6. 41 mg·g~(-1),总黄酮在7. 98～13. 34 mg·g~(-1)。芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均加样回收率分别为101. 3%,98. 0%,95. 9%,96. 0%,RSD为2. 9%,1. 8%,0. 8%,1. 1%。结论:该方法简便、准确、可靠,可同时鉴别牛黄清胃丸中枳实来源,并测定其中4种黄酮类主要有效成分的含量,为2种牛黄清胃丸质量控制和成分对比提供了基础,检测指标更全面,可为评价牛黄清胃丸质量提供依据。     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

水红花子黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:对不同产地水红花子进行HPLC指纹图谱比较研究。方法:选择D iamonsilTMC18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1 m l/m in,检测波长为310 nm。结果:建立了水红花子黄酮类成分的指纹图谱,发现11个共有峰,确定了其相对保留时间和峰面积比值范围。结论:利用该指纹图谱,可以对不同产地水红花子药材进行鉴别,并可在一定程度上进行质量控制。     

高效液相色谱法测定抗感口服液中芍药苷含量

目的采用高效液相色谱法测定抗感口服液中芍药苷的含量。方法phenomenex5ODS(3)色谱柱(4.6mmid×250mm,5μm),流动相乙腈-水(18∶82),检测波长230nm。结果芍药苷的含量测定线性范围1.9-9.9μg,相关系数r=0.9995,平均加样回收率99.87%,RSD1.83%(n=5)。结论该法操作简便,灵敏,准确,可作为本制剂的质量控制方法之一。     

周氏克金岩方中6种黄酮指标成分的UV在线检测

目的：建立周氏克金岩方中6种黄酮指标成分的快速UV在线检测方法。方法：用HPLC测定39批周氏方提取液中儿茶素、羟基红花黄色素A、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素6种黄酮指标成分含量;同时将这39批提取液在200~500 nm进行UV全波长扫描,取每隔1 nm的紫外吸光度。分别将HPLC测得各提取液6指标成分含量与其301个紫外吸光度进行逐步回归,建立6种指标成分含量的UV预测方程,另取8批周氏方提取液分别用HPLC和UV预测法测定其实际含量和预测含量,检验预测结果的可靠性。结果：6种指标成分UV预测方程的相关系数依次为0.935,0.963,0.911,0.956,0.926,0.890。8批验证提取液中各指标成分的实际含量与预测含量结果的相关系数分别为0.946 5,0.976 5,0.907 9,0.981 9,0.911 4,0.896 2;两组值间偏差小;经t检验,两组数据间没有显著性差异。结论：UV预测法结果可靠、准确,方法快速、方便,可用于周氏方生产过程中6种黄酮指标成分的在线检测。     

丹参酮微乳制剂的HPLC指纹图谱研究

目的 :建立丹参酮微乳的HPLC指纹图谱。方法 :采用HPLC ,HypersilC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5μm) ;流动相 0.5%磷酸溶液 (A)、乙腈 (B)和梯度洗脱 ,B的体积分数在 60min内由 10 %线性增长到 80 % ;检测波长270nm ;分析时间 60min ;流速 1.0mL·min^-1。结果 :标示出丹参酮微乳制剂 7个共有峰。结论 :本方法建立的丹参酮微乳HPLC指纹图谱方法简便、可靠、专属性强 ,为丹参酮微乳质量标准的制定提供了理论依据。     

不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价

目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0);检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷;以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮;采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量;以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1);17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异;柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.     

RP-HPLC法同时测定金银花中的2种三萜皂苷

目的：建立同时测定金银花中三萜皂苷成分忍冬苦苷A和忍冬苦苷C含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Alltech C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-乙腈-0.1%磷酸,检测波长210 nm。结果：忍冬苦苷A和忍冬苦苷C分别在0.15～2.25 μg(r=0.999 9)和0.11～1.65 μg(r=0.999 1),呈现良好线性关系,平均加样回收率分别为99.9%,98.3%。结论：忍冬苦苷A和忍冬苦苷C在不同地区的金银花药材中含量差异较大。     

高效液相色谱法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

目的 探讨控制宫炎康颗粒质量的最优方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)法对芍药苷进行含量测定,色谱柱为;Thermouest(BDS,C18柱,5μm,250×4.6 mm);流动相为;甲醇-水-磷酸(30:70:0.1):检测波长230 nm.结果 芍药苷在0.01026～0.06156 mg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.12%,RSD=1.61%.结论 采用HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量,方法简便,准确,重现性良好,可用于宫炎康颗粒的质量控制.     

延胡索抗心肌缺血活性部位指纹图谱中化学成分分析

目的:运用LC-MS²技术对延胡索抗心肌缺血活性部位指纹图谱中化学成分进行分析,初步了解其主要活性成分.方法:采用迪马公司Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(含0.8%冰醋酸和0.2%三乙胺23:77),流速1 mL·min^-1,检测波长335 nm,柱温30℃.结果:建立了延胡索抗心肌缺血活性部位的HPLC指纹图谱,确立了指纹图谱中的12个共有峰,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,与对照品比较,对其中8个色谱峰进行了指认.结论:本方法为延胡索抗心肌缺血活性部位的质量控制提供了依据.     

绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱：TURNERKromasil^TM C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．4％磷酸水溶液-甲醇-乙腈（梯度洗脱）；流速：0．5ml／min；检测波长：360nm。结果：建立了绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱，标定了10个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定，可靠，精密度高，重复性好，可为绞股蓝药材质量标准的制定提供科学依据。