HPLC法测定不同种吴茱萸果实中吴茱萸碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱的含量的方法。方法:以乙醇为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱,提取液用HPLC法分析。色谱柱:Welchrom—C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:甲醇—水—三乙胺(70∶30∶0.04),流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:225 nm。结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=4.49×107X-6356.53,其线性范围为0.0106～0.0848μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.6%。结论:吴茱萸中吴茱萸碱的含量分别为0.506%和0.512%;方法稳定,重现性好,操作简单,结果准确。     

吴茱萸中吴茱萸次碱的提取工艺及含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸次碱含量的方法。方法:以甲醇为溶剂,进行不同提取方法对吴茱萸次碱提取试验,设计正交试验,考察浸泡时间、提取时间、溶剂用量为3因数,采用L9(34)正交试验表,HPLC法检测。色谱柱:Welchrom-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈—水(67:33),流速:1.0 ml/min,柱温:22℃,检测波长:290 nm。结果:回流提取法提取效率较高,吴茱萸次碱的最佳提取条件为用100 ml甲醇浸泡30 min回流提取75 min。吴茱萸次碱的回归方程为Y=2×106X-9078.7,相关系数r=0.9999,其线性范围为0.1002～1.1952μg,平均回收率为100.21%,RSD1.47%。吴茱萸中吴茱萸次碱的含量为0.279%。结论:方法稳定、重现性好、操作简单、结果准确,是检测吴茱萸中吴茱萸次碱较理想的方法。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

HPLC法测定复方五藤散中青藤碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(4.6×250 mm);流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液(42∶58);体积流量1.0 ml/min;检测波长262 nm;柱温30℃。结果:青藤碱峰与其他组分峰完全分离,青藤碱在0.0102~0.102 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.4%。结论:该方法操作简便,结果准确,可作为测定复方五藤散中青藤碱含量的方法。     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

无花果中补骨脂素含量测定方法研究

目的:建立无花果中补骨脂素含量测定方法。方法:用反相高效液相色谱法(HPLC)对10个不同产地的无花果中所含的补骨脂素进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-水(41.7∶58.3);流速为1.0 ml/min;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果:补骨脂素在0.0125~2.000μg范围内呈良好线性关系,回归方程:A=8×106X+59790,r=0.9999,平均回收率97.23%,RDS=2.02%(n=3)。结论:方法分离效果好,操作简便,稳定性好,重复性好,可用于无花果中补骨脂素的含量测定。     

高效液相色谱法测定水中莠去津

目的研究水中莠去津含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,检测波长254 nm;柱箱温度-40℃;流动相配比:甲醇∶水=5∶1;流动相流速为1.2 m l/m in;进样量:10μl。结果该方法测定RSD为1.41%,线性回归良好(r=0.999 3),平均回收率为95.3%。结论该方法可以快速准确测定饮用水中莠去津。     

反相高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量,以提高原质量标准。方法:采用Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),以甲醇-水(58∶42)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为10μl。结果:丁香酚的线性范围为0.215μg～3.225μg(r=0.9999);方法的精密度良好,相对标准偏差(RSD)为0.22%;加标回收率为96.0%～98.7%。结论:测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于质量控制。     

HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量方法:色谱柱:YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(86∶14);流速:1.0ml/min;检测波长:205nm结果:熊果酸在0.470～3.760μg之间线性关系良好,相关系数r=0.99997.回收率为99.15%,RSD=0.72%结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于降脂灵胶囊的质量控制     

复硝钠的蓄积性和诱变性研究

本文对新农药复硝钠的急性毒性、蓄积毒性和致突变性进行了研究.试验结果表明,复硝钠属低毒农药,在动物体内的蓄积性比较低.通过Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验和精子畸变试验的结果可以看出,复硝钠没有导致基因突变而改变体细胞和生殖细胞中的遗传信息,故未出现诱变作用.     

复硝钠的蓄积性和诱变性研究

本文对新农药复硝钠的急性毒性、蓄积毒性和致突变性进行了研究。试验结果表明,复硝钠属低毒农药,在动物体内的蓄积性比较低。通过Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验和精子畸变试验的结果可以看出,复硝钠没有导致基因突变而改变体细胞和生殖细胞中的遗传信息,故未出现诱变作用。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中膨大素含量

目的:建立猕猴桃中膨大素的高效液相色谱测定法。方法:以甲醇-水(65∶35)为流动相,用HY-PERSIL C18(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分离,于波长265 nm处检测。结果:线性范围为5μg/L～100μg/L(r=0.9999),回收率为98.5%,RSD为1.4%。结论:用该方法测定膨大素含量,结果稳定,重现性好,可操作性强,适于猕猴桃中膨大素含量的质量控制。     

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定人血清中5-FU含量的研究

目的建立人体血清中5-FU含量的测定方法。方法高效液相色谱法测定人血清中5-FU的血药浓度,色谱条件：C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇：水（15：85）,检测波长：265nm,流速：0．8ml/min,进样量：20μl。结果5-氟尿嘧啶在1-20μg/ml的线性关系良好（r=0．9993）,在1、5、20μg／ml的日内精密度分别为RSD=5．63％、RSD=2．14％、RSD=2．32％。在1、5、20μg/ml的回收率分别为76．76％、107．87％、98．96％。结论该方法适合应用于人血清中5-FU血药浓度测定。     

HPLC-MS-ESI法快速测定乳粉及乳制品中三聚氰胺的方法研究

目的 建立乳粉及乳制品中三聚氰胺含量的HPLC初筛、离子阱质谱确证的测定方法.方法 液相色谱以离子对缓冲液:乙腈=90:10(V/V)为流动相,Xtimate-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,240 nm检测波长,离子阱质谱电离方式:电喷雾电离(ESI),正离子.结果 回归方程为:y=1.085 ...     

HPLC法测定扎冲十三味丸中没食子酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定扎冲十三味丸中没食子酸含量。方法:样品经50%甲醇超声提取后,采用色谱柱ULTIMATE XB-C18(0.46×25 cm5,μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为270 nm。结果:线性范围为0.003925μg～3.925μgr,=0.9999;平均加样回收率(n=9)为96.5%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

HPLC测定脉络宁胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立脉络宁胶囊中肉桂酸的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用Venusil MP C18柱为分析柱,甲醇—0.1%磷酸溶液(pH3.5)(55∶45)为流动相,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min。结果:肉桂酸在0.011~0.090μg与峰面积呈良好的线性关系(Y=103640X-8954.4,R2=0.9998),平均回收率为100.08%,RSD=1.32%。结论:方法具有操作简便、可靠、重现性好的特点,能准确控制药品质量。     

高效液相色谱法测定骨力片中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相谱对骨力片中淫羊藿苷含量测定的方法,为制剂的质量控制提供依据。方法以淫羊藿苷为含量测定指标,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-水(25∶75),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷的回归方程:y=1 259.462 5x-1.051 2,r=1.000 0,加标回收率为97.7%,RSD为0.74%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效地控制骨力片的质量。