HPLC法测定动物源性食品中呋喃唑酮残留的研究

〔目的〕建立一套适用于批量样品检测的动物源性食品中呋喃唑酮的检测方法。〔方法〕该法采用乙腈做提取剂 ,经过提取、净化、过滤、浓缩 ,即可直接上样分析。〔结果〕该法简便、快速、稳定、易于掌握 ,回收率高 ,经济适用。当取样量为 10 .0g时 ,该法的最低检测限量为 1.0 μg ml ,已达到欧盟对我国出口水产品检测限量的要求。应用该法 ,测定了余杭区地产畜禽、水产品 68份。检出含呋喃唑酮的样品 3 5份 ,检出率为 5 1.4%。呋喃唑酮残留量范围 :1.3～ 5 4 4μg kg。〔结论〕该法简便、快速且敏感性好。     

HPLC和ELISA法检测食品中呋喃唑酮

目的 建立了用于检测食品中呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)和酶联免疫吸附试验(ELISA). 方法HPLC法,样品以乙腈提取,正己烷脱脂,SPE(Alumina B)净化,Hypemil ODS C18(4.6×250 mm,5 μm)进行分离,紫外榆测器检测呋哺唑酮.酶联免疫吸附试验(ELISA)法,采用ELISA榆测法和酶标渎数仪定量检测. 结果 HPLC法回收率94.8%,相对标准偏差(RSD)为3.4%,吠哺唑酮的最低检测限0.2 ng/kg.ELISA法呋喃唑酮含量在50～4 050 ng/kg之间之,精密度CV%为2%～5%,回收率为87.3%～107.5%,标准曲线r=-0.995～-0.999. 结论 HPLC方法具有灵敏度高、重现性好,但是仪器没备投入高;ELISA法特异性高,干扰少、测定步骤简便、快速,操作安全,设备投资少.     

高效液相色谱法测定鸡肉、水产品中呋喃西林和呋喃唑酮残留量的研究

目的〕采用固相萃取 (SPE)前处理净化技术 ,高效液相色谱 (HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林(furacilin)、呋喃唑酮 (furazoldonum)药物残留量。〔方法〕通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究 ,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中呋喃西林和呋喃唑酮药物残留量的方法。〔结果〕呋喃西林和呋喃唑酮在鸡肉、鱼、虾样品中三个不同水平的添加回收率 (n =7)为 84 %～ 10 5 % ;相对标准偏差 (RSD)为 8.5 %～ 3.2 % ;工作曲线的线性范围为 5 μg/kg～ 10 0 μg/kg ;呋喃西林、呋喃唑酮最低检出浓度分别为 3μg/kg和 2 μg/kg。〔结论〕方法简便、快速、准确 ,在日常工作应用中效果良好。     

水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

目的：建立了同时测定水产品中3种磺胺类药残的方法。方法：样品经二氯甲烷提取后，用1％的乙酸溶液溶解，正己烷脱脂后，用液相紫外检测器测定。结果：该方法3种磺胺线性范围为0．25～5μg，相关系数均为0．999以上，回收率均在87％以上，相对标准偏差均小于4．0％。结论：该方法操作简单，是水产品中3种磺胺类药残的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留

目的:建立了同时检测水产品中土霉素、四环素、氯霉素、金霉素残留量的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,利用Mellvmince-EDTA缓冲溶液提取,ODS-C18固相萃取柱净化,乙腈-磷酸二氢钠为流动相,以350 nm为检测波长,0.85 ml/min流速,梯度洗脱。结果:本方法在0.1μg/ml～2.0μg/ml范围内线性良好,相关系数在0.9991～0.9996之间,检出限在18μg/kg～32μg/kg之间,精密度RSD在2.12%～4.59%之间,回收率在88%～94%之间。结论:方法简单、快速,灵敏度高,定量准确、毒性低,对环境污染少等优点。     

畜肉中克伦特罗残留的HPLC法测定

目的：建立畜肉中克伦特罗的检测方法。本文对国家食品标准的畜肉中克伦特罗测定的高效液相色谱法的色谱条件和对照品处理进行改进，然后按标准方法进行样品预处理。结果方法简单，峰形理想，分离效果好。方法：应用高效液相色谱法，ODS-C18柱，流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1），检测波长入为244nm。结果：测定3批样品，加标回收率为91．0％～92．7％；重复进样RSD=0．71％（n=5）；线形范围：9．96．49．80μg／ml，r=0．9998。结论：该方法准确可靠，能够满足畜肉中盐酸克伦特罗质量控制要求。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。     

出口水产品及加工辅料中低含量甜蜜素的HPLC法测定

目的:建立用次氯酸钠衍生高压液相色谱法(HPLC)测定出口水产品及加工辅料中低含量甜蜜素的方法.方法:样品中甜蜜素浸提后,用乙酸锌和亚铁氰化钾试剂沉淀蛋白质等干扰杂质,过滤,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后,在phenomenex Gemini-Cts柱上,以乙腈-水(7 3)或Ep醇-水(8 2)为流动相进行分离,HPLC-UV检测器在314 am测定,外标法定量.结果:该方法取5.0、1.0 g样品提取定容至5.0 ml测定,对应的最低检出量分别为1、5 mg/kg,如将样品提取液浓缩至1 ml测定,对应的最低检出量分别为0.2、1 mg/kg,回收率93.2%～102.9%.结论:该方法操作较简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确,非常适用于出口水产品中甜蜜素的测定,同时能满足加工辅料及大部分其他食品样品的测定.     

HPLC法测定畜禽肉中氯丙嗪残留的研究

目的建立畜禽肉中氯丙嗪残留测定的高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钠甲醇溶液提取后,旋转蒸发浓缩后甲醇溶解定容,进HPLC法分析,经C18柱分离,以甲醇和0.1%磷酸为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为4μg/kg,线性范围为0.2~10.0μg/mL,加标回收率为81.7%~94.1%。结论该方法操作简便、准确可靠,适用于畜禽肉中氯丙嗪残留的筛查测定。     

水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的酶联免疫分析

目的对酶联免疫分析试剂盒测定水产品中呋喃唑酮代谢物（AOZ）残留量的方法进行改进。方法采用标准溶液与样品同时衍生化后用酶联免疫分析法检测，并用LC—MS—MS方法对比验证。结果ELISA方法检测限为0．2μg/kg；样品平均加标回收率：在0．5μg/kg添加水平为99．0％，在1．0μg/kg添加水平为88．2％；RSD为9．18％～17．8％。实际样品对照实验显示：AOZ值0．5μg/kg时，ELISA与LC-MS-MS的测试结果完全一致，无假阴性结果；AOZ值〉8．1μg/kg时，两法结果一致；1．0μg/kg〈AOZ值〈8．1μg/kg时，其EUSA与LC-MS-MS的结果相对误差〈30％。结论该方法适合于一次性大批量水产品中AOZ残留量的快速筛选。     

HPLC法测定保健食品中叶黄素的含量

目的建立保健食品中叶黄素测定方法。方法样品经乙醇超声提取后用高效液相色谱法测定。结果叶黄素采用光谱比对与保留时间定性,外标法定量,且浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9;检出限：0.36μg/100g;准确度实验加标回收率：97.5%~99.5%,精确度实验：RSD为1.01%。结论用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,测定叶黄素的方法精确度、准确度均能满足保健食品中叶黄素分析要求,且灵敏度高,重现性好,操作简单快速,适用于保健食品中叶黄素含量的测定。     

SPE-HPLC法测定水产品中4种雌激素残留量

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中β-雌己醇、己烯雌酚、双烯雌酚、己雌酚4种雌激素残留量的方法。方法:用pH=9.5碱性缓冲液提取样品中4种雌激素,经C18小柱净化浓缩后,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果:方法分离效果好,线性范围为0.50ng~100ng,相关系数r>0.999;最低检出浓度:β-雌己醇0.084mg/kg、己烯雌酚0.038mg/kg、双烯雌酚0.050mg/kg、己雌酚0.072mg/kg;回收率范围为82.6%~94.8%,相对标准偏差最大范围1.9%~5.0%。结论:方法灵敏、准确、干扰少。     

HPLC法测定人血浆中百草枯的血药浓度

目的:建立高效、灵敏、快速的人血浆中百草枯的HPLC血药浓度测定方法。方法:以5-溴脲嘧啶为内标物,血浆经10%三氯乙酸甲醇去蛋白。采用XBridge-C18柱,流动相为乙腈-缓冲盐(V∶V,5∶95),缓冲盐为25.0 mmol/L磷酸二氢钠,含1.0 mmol/L十二烷基硫酸钠,pH 2.6,流速1.0 ml/min,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:百草枯和内标的出峰时间分别为6.0 min和3.5 min,百草枯在0.05μg/ml～10μg/ml范围内线性关系良好(R2=0.9998)。低、中、高3种浓度的日内、日间精密度RSD均<6%,相对回收率100.623±5.443%,平均绝对回收率88.374±5.669%。结论:本方法操作简便易行,准确率高,可作为快速、准确测定人血浆中百草枯血药浓度的有效方法,为临床诊断提供依据。     

HPLC法测定人血清中氯氮平

目的:建立人血清中氯氮平的高效液相色谱法。方法:取血清经乙酸乙酯/二氯甲烷(80:20)萃取,再经浓缩离心后,用反相液相色谱法检测。流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(70:30,v/v);流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm。结果:在0.05~2.0 mg/L范围内方法线性关系良好(r=0.9995),加标回收率在85.0%~91.6%之间,相对标准偏差为3.80%~4.52%,最低检出浓度为0.01 mg/L(S/N=10);中毒病人发病后3、7、10 h所取血样中,氯氮平浓度分别为1.22、0.53、0.14 mg/L。结论:本法灵敏、快速、简便、准确,适用于人血清中氯氮平浓度监测。     

HPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留研究

目的:建立高效液相色谱法测定豆芽中6 -苄基腺嘌呤残留量的检测方法。方法:豆芽样品经酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+乙腈+0. 1% 醋酸(60 +5 +35)为流动相,采用ZORBAXSBC18柱(250mm×4 6mm×5μm)分离,UV267nm检测,外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~2 0mg/L,回收率在81 .3% ~87. 5%,RSD均小于6%,最低检出限为0. 04mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

LC/MS/MS法测定水产品中（氟）喹诺酮类药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中(氟)喹诺酮类药物残留分析方法.方法:样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正已烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量.结果:在本实验条件下,(氟)喹诺酮药物在0.020～5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4μg/kg,相对标准偏差值(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间.结论:该方法能同时对水产品中多种(氟)喹诺酮类药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意.     

HPLC法测定保健品卵磷脂胶囊中卵磷脂的含量

目的建立卵磷脂保健品中卵磷脂含量的测定方法。方法高效液相色谱法,以Hypersil-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)为色谱柱,甲醇:水(84:16)为流动相,检测波长为206nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果卵磷脂在0.01mg/mL~0.1 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,卵磷脂平均加样回收率为94.93%,RSD为2.28%(n=9)。结论试验结果表明,本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于保健品卵磷脂胶囊中卵磷脂的质量控制。     

HPLC法测定人血清中苯妥英钠的浓度

目的：建立测定人血清中苯妥英钠浓度的方法。方法：采用大连依利特HypersilODS2色谱柱（4.6mm×150mm,5μm ）,流动相为甲醇-乙腈-水（20∶15∶65）,流速为1mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃,内标为苯巴比妥。结果：苯妥英钠血药浓度在6.25～100 mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,最低检测浓度为1.56mg·L-1;平均回收率为99.64%～100.2%,日内与日间RSD均〈5%（n=5）。结论：本方法快速、简便、准确,适用于临床苯妥英钠的血药浓度监测。     

呋喃西林涂层尿管的制作方法及药物缓释效果研究

目的 研制可预防尿路感染的呋喃西林洗脱可降解涂层硅橡胶导尿管(新型尿管).方法 以聚乳酸-羟基乙酸共聚物为载体,呋喃西林为抗菌物质,使用浸涂提拉法制造尿管涂层;采用改良高效液相色谱法(RP-HPLC)测定呋喃西林浓度,评估新型尿管的药物缓释效果.结果 以374 nm为紫外检测波长,测得浓度为8.00、24.00、40.00、56.00、80.00 μg/ml呋喃西林溶液的色谱峰面积分别为3.6621×106、10.8524×106、18.3275×106、26.9443×106和36.6285×106,回归方程为:A=4.6464×105C-4.5961×104,r=0.9990,线性关系良好;以该法测得新型尿管涂层连续释放7d的色谱峰面积分别为29.673×105、23.562×105、16.851×10 5、14.524×105、9.562×105、7.395×105和4.231×105,药物释放曲线符合2阶多项式:y=38320×X2-720661×X+4×106,r=0.9969,药物释放的色谱峰面积及相对药物保留浓度都随时间的延长而减少.结论 以14d为界设计的尿管药物涂层缓释效果理想,有望用于预防短期留置尿管感染.     

HPLC法测定肉与肉制品中雌激素、沙丁胺醇残留量

[目的]建立Hplc法测定肉与肉制品中雌二醇、已烯雌酚、沙丁胺醇残留量的方法.[方法]样品经甲醇提取,提取液浓缩后经0.45μmFH滤膜过滤,进高效液相色谱分析.[结果]得到雌二醇、已烯雌酚、沙丁胺醇浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r＞0.999;其相对标准差RSD≤0.6%(n=6),检出限≤2ng,回收率范围为95.8～102.5%.[结论]该法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单、杂质干扰少等优点.