RP-HPLC法测定贵州、湖南卷柏中穗花杉双黄酮的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定贵州、湖南卷柏中穗花杉双黄酮含量的方法。方法:色谱柱为Purospher star RP-C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-0·1%磷酸溶液(65∶35),流速为0·8mL·min-1,检测波长为337nm,柱温为25℃。结果:贵州、湖南卷柏药材中的穗花杉双黄酮的含量分别为0·19%、0·51%。结论:本方法灵敏、准确,可为选择卷柏道地药材提供依据。     

2种卷柏药材中穗花杉双黄酮和罗波斯塔-4'-甲醚含量测定研究

目的 建立同时测定穗花杉双黄酮和罗波斯塔-4'-甲醚含量的方法,并在此基础上比较这2种成分在翠云草和卷柏中的含量差异.方法 采用岛津VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为338 nm,柱温为30℃.结果 在此条件下,穗花杉双黄酮和罗波斯塔-4'-甲醚得到完全分离,均在0.600～12.00 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为99.8％和97.7％,RSD分别为0.85％和11％(n=6).结论 该含量分析方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好,为卷柏类药材中双黄酮类化合物含量测定提供参考.     

卷柏药材质量标准研究

建立卷柏HPLC含量测定方法.采用Angilent C18色谱柱;流动相:甲醇-0.05mol·L-1 磷酸二氢钠溶液(65∶35);检测波长:330nm;柱温:35 ℃;流速:1mL·min-1;穗花杉双黄酮的进样量在0.3-1.97μg范围内线性良好(r=0.9999),平均加样回收率98.2%,RSD=0.5%.本方法简便,准确,可靠,可为卷柏药材的质量标准的修订提供科学依据.     

HPLC法测定家兔血清中穗花杉双黄酮浓度

目的:建立HPLC法测定家兔血清中穗花杉双黄酮含量的方法.方法:色谱柱:Cosmosil 5C18-MS-Ⅱwaters( 250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,水溶液(含2％的四氢呋喃,0.1％的三氟乙酸)为流动相B进行梯度洗脱,pH为2.2,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为335 nm.结果:穗花杉双黄酮在血清中的线性范围为0.051 2～2.05 μg·ml-1(r=0.999 5,n=5);低、中、高3个浓度的相对回收率分别为(83.98±0.98)％、(96.24±1.22)％、(100.50±1.38)％,RSD≤1.93％(n=6).结论:该方法可为穗花杉双黄酮在家兔体内的药物动力学研究提供参考.     

藏药刺柏质量标准提高研究

目的:为完善藏药刺柏药材的质量标准提高参考。方法:采用显微鉴别法观察刺柏药材的显微鉴别特征:薄层色谱法(TLC)对槲皮苷、穗花杉双黄酮进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定药材样品中穗花杉双黄酮的含量,SVEATM C18 Gold色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱,0-10min,12%-33%A;10-37 min,33%-60%A;37-42 min,60%-100%A;42-50min,100%-12%A。体积流量1 mL.min~(-1),检测波长337 nm,柱温30 ℃。结果:叶横截面、粉末显微特征清晰;槲皮苷和穗花杉双黄酮的TLC鉴别特征较为明显,穗花杉双黄酮检测进样量线性范围为14.0875 μg-450.8 μg (R2=0.9999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0% (n=6);加样回收率为98.35%-103.50%(RSD=1.85%,n=6)。结论:建立了藏药刺柏不同指标成分的TLC和HPLC法综合评价方法,该方法简便、准确、重复性好,可用于藏药刺柏药材的质量控制,为提高藏药刺柏现有的质量标准提供了科学的实验依据。     

毛枝卷柏黄酮类成分的研究

目的对毛枝卷柏黄酮类化学成分进行系统研究。方法采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离纯化方法,根据化合物的理化性质和光谱方法鉴定其结构。结果从毛枝卷柏70%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为:4'-甲氧基穗花杉双黄酮(1)、穗花杉双黄酮(2)、7,4',7',4'-四甲氧基穗花杉双黄酮(3)、橡胶树双黄酮(4)和2,6,8-三甲基-5,7-二羟基色原酮(5)。结论化合物1~5均首次从毛枝卷柏中分离得到。     

五灵脂的质量标准研究

目的建立五灵脂的3种药用成分薄层色谱鉴别(TLC)和含量测定方法。方法采用TLC法定性鉴别五灵脂中的槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮;采用HPLC法测定五灵脂中槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮的含量。结果五灵脂中槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮的TLC图斑点清晰、重复性好、专属性强、分离较好、方法简便。药材中槲皮素、山柰素和穗花杉双黄酮的线性范围分别为0.11～1.08 (r_1=0.999 8),0.38～4.78(r_2=0.999 6)和0.45～4.46μg(r_3=0.999 8),平均加样回收率分别为99.01%,99.13%和98.73%,RSD值分别为0.65%,0.34%和0.48%;3个指标测定的精密度、重复性、稳定性和准确度实验RSD值均低于2.00%。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可作为该药材的质量控制标准。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01～20.20μg·ml-1（r=0.999 1）,1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 2）,1.08～21.60μg·ml-1（r=0.999 1）,1.15～23.00μg·ml-1（r=0.999 5）,0.10～2.00μg·ml-1（r=0.999 6）,0.12～2.40μg·ml-1（r=0.999 4）及0.13～2.60μg·ml-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

卷柏总黄酮提取工艺研究

目的:通过比较实验室和工业化生产车间制备的卷柏总黄酮提取物中总黄酮及穗花杉双黄酮含量,探讨实验室和工业生产制备的卷柏总黄酮的质量差异。方法:采用紫外分光光度法测定卷柏提取物中总黄酮的含量;采用HPLC法测定穗花杉双黄酮的含量,并分析卷柏总黄酮部位中的总黄酮的成分组成。结果:工业化生产车间制备的卷柏总黄酮提取物中各含量指标与实验室制备样品无显著差异。结论:工业化生产车间大生产条件下制备的卷柏总黄酮部位与实验室制备的卷柏总黄酮部位无显著差异,为进一步的新药研究和工业化生产提供了保障。     

江南卷柏中双黄酮类化学成分研究

目的 研究江南卷柏中的双黄酮类成分.方法 利用色谱法对江南卷柏75％醇提部分的化学成分进行系统分离纯化,利用理化性质及核磁共振图谱等手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.结果 从江南卷柏中分离得到了5个化合物,分别为穗花杉双黄酮( ametoflavone,1),罗巴斯塔双黄酮-4 ’-甲醚(4’-O-methylrobustaflavone,2),穗花杉双黄酮-4 ’甲醚(4'-O-methylametoflavone,3),穗花杉双黄酮-7-甲醚(7-O-methylametoflavone,4),7,4'-二甲氧基穗花杉双黄酮(7,4 ’-di- O-methylametoflavone,5).结论 其中化合物4为首次从江南卷柏中分离得到.     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量

目的:建立同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GraceAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),检测波长为345nm,柱温为40℃。结果:黄藤素和盐酸药根碱的进样浓度分别在5.39～215.50、0.39～15.50μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.1%和99.7%,RSD分别为1.6%和0.8%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确、专属性强,可作为黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量测定方法。     

HPLC法测定脐带血中头孢美唑钠浓度及其在剖宫产产妇中的预防用药研究

目的:建立测定脐带血中头孢美唑钠浓度的方法,并探索头孢美唑钠作为剖宫产术前预防感染的抗生素通过胎盘的情况。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.026 mol·L-1醋酸铵(pH 6.0)-甲醇(85∶15),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为273 nm。选择11例健康的剖宫产产妇,术前静脉滴注头孢美唑钠2 g,于给药后不同时间点取脐带血,用HPLC法测定其浓度。结果:头孢美唑钠血药浓度在2.5～1 000μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 4);方法平均回收率为89.6%～106.0%;日内、日间RSD均<6%。开始静脉滴注头孢美唑钠后10 min～4 h内所取脐带血,浓度范围为3.81～25.52μg·mL-1。结论:本方法简便、准确、快速、稳定性好,为头孢美唑钠临床应用及药动学研究提供了理论依据。     

HPLC法测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量

目的:建立测定不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Gemini C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇(45:55),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,进样量为10μL。结果:苦瓜皂苷的检测浓度在0.051～1.020mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.38%,RSD=1.99%(n=6)。结论:不同产地苦瓜根中苦瓜皂苷的含量有较大差别,可用此法较好地评价该品种的质量。     

HPLC测定复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相∶乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04％戊烷磺酸钠),流速1.0 ml· min-1;检测波长240 nm;柱温25℃.结果 5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.1009 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=17 145X-18 712(r=0.9996),回收率为101.58％,RSD为0.92％(n=9).结论 该方法简便、快速、准确,能有效控制复方氨基酸维生素胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的质量.     

RP-HPLC法测定人血清中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇∶乙腈∶0.03mo·lL-1醋酸铵(乙酸调pH值至3.5±0.1)=12∶12∶27;流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为310nm,进样量为20μL。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.5～30.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9986);方法回收率为99.00%～102.00%;日内、日间RSD分别为1.66%～2.50%、2.18%～2.98%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏、重复性好、回收率及精密度高,可用于拉莫三嗪的治疗药物监测。     

HPLC法测定不同产地莕菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC法测定莕菜中齐墩果酸和熊果酸的含量的方法,并对不同产地的药材进行测定.方法:采用Shim-pack CLC-ODS(M)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水-磷酸(86∶14∶0.02);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL· min-1;柱温为20℃.结果:齐墩果酸和熊果酸分别在1.02～20.40 μg· mL-1、0.53～10.60 μg· mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.结论:该方法简便、准确,可以用于善菜药材的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱浓度的方法。方法:色谱柱为XterraRP18,流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为269.9nm,柱温为35℃,内标为非那西丁。结果:茶碱和多索茶碱浓度分别在1.563～50μg·mL-1(r=0.9995)、0.3125～10μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;茶碱、多索茶碱提取回收率分别为32.53%～35.08%、31.88%～34.55%,方法回收率分别为92.82%～109.41%、90.68%～102.72%,日内、日间RSD均<15%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于同时测定人血浆中茶碱和多索茶碱的浓度。关键词茶碱;多索茶碱;反相高效液相色谱法;血药浓度监测     

HPLC法测定胡颓子叶中山柰素的含量

目的:建立测定胡颓子叶中山柰素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸(38:62),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为366nm,进样量为5μL。结果:山柰素的进样量在0.046～0.552μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.48%,RSD=1.75%(n=6)。不同产地及不同采收期胡颓子叶中山柰素含量范围为1.87～4.28mg·g-1。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于胡颓子叶的质量控制。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。