HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定甘油果糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的建立高效液相色谱法测定甘油果糖注射液的5-羟甲基糠醛。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%枸橼酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在浓度为1.0～20.0μg·mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9982)。结论该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠。     

HPLC法测定薏苡仁不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立薏苡仁不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,welchrom C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%醋酸水(5:95);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:麸炒薏苡仁中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于薏苡仁不同炮制品的质量评价指标。     

HPLC法测定养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的:建立养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛含量的测定方法,考察不同企业养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量差异。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5μm）柱,柱温为30℃,流动相为甲醇-水（10∶90）,流速0.8 ml·min^-1,检测波长：284 nm,进样量为10 μl。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.020 2～0.404 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均加样回收率为101.52%,RSD=2.7%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.242~44.84μg·m L-1(r=0.999 9)、2.130~42.60μg·m L-1(r=1.000)、5.068~101.4μg·m L-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2%(RSD=0.44%)、96.0%(RSD=0.21%)、103.0%(RSD=0.65%)。结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制。     

HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法同时测定怀牛膝中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

目的:建立怀牛膝药材中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的高效液相色谱测定方法。方法:SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30°C,检测波长:245nm和279 nm。结果:可在2个波长下同时测定5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量,5-羟甲基糠醛的线性范围是0.390～100μg.mL-1,蜕皮甾酮的线性范围是3.125～100μg.mL-1。平均回收率分别为100.4%和99.0%。结论:该方法灵敏准确,为怀牛膝药材的质量控制提供了新的含量测定方法。     

UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷

目的建立一种同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的UPLC法。方法采用超高效液相色谱仪。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50mm×2.5mm,1.7μm);检测波长:240nm;流动相:乙腈(A)-1mL·L-1甲酸水溶液(B);采用梯度洗脱;流速:0.3mL·min-1;柱温:30℃。结果该色谱条件下,山茱萸中各组分的分离满足分析要求,莫诺苷和马钱子苷的线性回归方程分别为y=241.65x+27.59,r=0.999 66和y=192.39x-31.96,r=0.999 89;莫诺苷和马钱子苷在0.112 5~1.80和0.087 5~1.40μg范围内峰面积与进样量线性关系良好;测得陕西佛坪山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分别为16.53±0.89和6.81±0.32mg·g-1。结论该方法高效、快速,适合山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分析;陕西山茱萸中有效成分的含量远高于《中国药典》规定,品质优异。     

胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷含量。方法:探讨了运行缓冲液中硼酸浓度、胶束(SDS)浓度、有机改性剂(乙腈)比例和 pH 对两组分迁移时间的影响。采用胶束电动毛细管色谱内标法定量。用未涂层石英玻璃毛细管(60 cm×75 m,有效长度45 cm),检测波长240 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压14 kV,温度20℃,运行缓冲液为0.2 mol·L~(-1)硼酸-0.02 mol·L~(-1)SDS-5%乙腈(0.1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至10.5)。进样前以0.5 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液和运行缓冲液各冲洗3 min。结果:莫罗苷和番木鳖苷分别在16.9～339μg-mL~(-1)(r=0.9994)和20.3～406μg·mL~(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好线性相关;莫罗苷和番木鳖苷的平均回收率分别为98.2%(RSD=2.4%)和96.7%(RSD=3.3%)。结论:该方法简便快速、准确,重复性好,为山茱萸药材的质量控制提供了一种新的方法。     

山茱萸果实成熟前后熊果酸和马钱素的含量变化

目的研究山茱萸中熊果酸和马钱素的含量随时间变化的规律。方法利用RP-HPLC测定不同采收时间的山茱萸中熊果酸和马钱素的含量。结果山茱萸果实成熟前后熊果酸和马钱素的含量存在着规律性的变化,即山茱萸果实由青变红、成熟,熊果酸含量逐渐降低,而马钱素含量则逐渐升高。结论山茱萸的质量评价及采收时间尚待进一步的研究。     

山茱萸中马钱苷在大鼠体内的药物动力学研究

目的:建立测定大鼠血浆中马钱苷浓度的方法,研究并比较了口服马钱苷单体和山茱萸提取液后马钱苷在大鼠体内的药物动力学过程,考察了马钱苷单体口服后的绝对生物利用度。方法:利用 HPLC 法,色谱柱为反相 C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(32∶68),流速为1 mL·min~(-1),检测波长236 nm。结果:线性范围15.25～7625 ng·mL~(-1),日内与日间 RSD<15%,回收率93.5%～109.3%。灌胃给药后马钱苷单体消除 t_(1/2)为93.6 min,绝对生物利用度为13.2%;山茱萸提取液中马钱苷消除 t_(1/2)为99.4 min,相对马钱苷单体口服给药的生物利用度为19.4%。结论:马钱苷单体口服生物利用度较低。本文方法灵敏度高,操作方便,适合于马钱苷的药动学研究。     

GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定

目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID 检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10℃·min~(-1)升到250℃,保留3min。进样口温度180℃、检测器温度260℃;分流进样,分流比:1:20。结果:5-HMF 加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好。结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF 的限度进行控制。     

GC-MS分析山茱萸脂溶性成分

目的分析山茱萸脂溶性的化学成分和含量。方法用索氏提取法收集山茱萸的脂溶性成分,通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分离并分析鉴定组分。结果通过计算机检索,鉴定了其中的24个化合物,占检出物的93.63%,主要成分是豆甾醇（21.30%）,alpha-香树精（14.69%）,谷甾醇（11.87%）,6-乙基-2,5二羟基-1,4萘醌（8.61%）,维生素E（7.55%）。结论首次通过GC-MS法从山茱萸中发现了齐墩果13（18）-烯,8、24二烯-3乙酸酯-羊毛甾及乌苏-12烯-28-醛。     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山茱萸炮制前后的高效液相色谱指纹图谱。方法:选择不同产地和采收时间的山茱萸生品、炮制品各14批,以无水乙醇提取制备供试品溶液。色谱柱为Waters sunfireC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果:山茱萸生品中共检测到16个共有色谱峰;山茱萸炮制品中共检测到17个共有色谱峰。不同生品与炮制品的色谱概貌一致,整体分离度较好。结论:本试验从整体上对比了山茱萸生、制品的特征,为山茱萸药材的质量控制提供了有效手段。     

六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素及5-HMF的限量测定

目的:建议合理地制定5%葡萄糖注射液(5%G.S)、10%葡萄糖注射液(10%G.S)、葡萄糖氯化钠注射液(G.S.NaCl)、0.9%氯化钠注射液(0.9%NaCl)、甲硝唑葡萄糖注射液(甲-G)、甲硝唑注射液(甲硝唑)等六种大容量灭菌制剂中内毒素和5-HMF的质控新标准.方法:依<药典>规定的测定方法对全国11家G.M.P认证企业和已通过G.M.P验收的三家医疗单位,共计14个单位六种46批大容量灭菌制剂进行了细菌内毒素的限量测定及5-HMF的测定.结果:六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素含量均＜0.125EU·ml-1,又随意抽测了九批大容量灭菌制剂做更高灵敏度内毒素测定,结果均＜0.0625EU·mL-1;5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度平均为0.086;G.S.NaCl中的5-HMF吸收度平均为0.033;甲-G中的5-HMF吸收度平均为0.003.结论:考虑到内毒素测定时的各种影响因素,为此,建议六种大容量灭菌制剂的内毒素限量值(Et)应规定为0.25EU·ml-1、5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.20、G.S.NaCl中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.15、甲-G中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.06则较为合理.     

HPLC测定6种蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定6种蜂蜜中5-HMF的含量。结果:5-HMF在48.64～291.84ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.02%,RSD为1.69%(n=6);6种蜂蜜中5-HMF的平均含量在0.0328～0.0398mg.g-1。结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于检测蜂蜜中5-HMF的含量。     

大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的分离纯化研究

目的:研究并优化大孔吸附树脂分离纯化山茱萸总黄酮.方法:先以总黄酮含量为考察指标,从3种不同型号的树脂中筛选出分离纯化山茱萸总黄酮的最佳树脂,再对最佳树脂吸附工艺参数进行全面优化.结果:HPD-600型大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的吸附与解析性能较好,确定最佳洗脱条件为50％乙醇洗脱,溶剂用量5 BV.结论:HPD-600型大孔吸附树脂可有效地分离纯化山茱萸总黄酮.