HPLC测定犬血浆中雷诺嗪缓释片的浓度

目的 采用HPLC法测定犬血浆中雷诺嗪缓释片的浓度.方法 用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用氮气吹干,流动相溶解后进行HPLC测定.采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)、资生堂MG C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水相(7 mmol·L-1乙酸铵、3.5 mmol·L-1乙酸、1‰三乙胺)(50:50);检测波长230 nm;流速0.8 mL·min-1;柱温30 ℃;进样量40μL.犬灌胃给药雷诺嗪缓释片剂量为25 mg·kg-1,于不同时间取血,依法测定.结果 雷诺嗪的线性范围为0.1～20μg·mL-1(r=0.9998,n=5),高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15%,方法回收率为88%～105%.缓释片和普通片的Cmax分别为1.59±1.07、3.48±2.μg·mL-1.结论 所建方法简便、准确,适用于犬血浆中雷诺嗪的测定及雷诺嗪缓释片的人体药物动力学、生物利用度和生物等效性的研究.雷诺嗪普通片口服吸收快、吸收良好,缓释片无突释现象,具明显缓释作用.     

盐酸青藤碱肠溶控释片体外释放度的测定

目的 建立盐酸青藤碱肠溶控释片体外释放度的测定方法.方法 以紫外分先光度法测定溶出液中盐酸青藤碱,研究了盐酸青藤碱肠溶控释片在3种介中的质释放度.结果 在蒸馏水、0.1 mol·L-1HCI、pH 6.8磷酸盐缓冲液中检测波长分别为:263、265、264 nm,线性范围为2.5～80μg·mL-1,r=O.999 9,回收率分别为(98.1%士0.35%)、(99.4%士L5l%)、(99.7%±3.19%),日內、间精密度均符合要求.控释片中盐酸青藤碱的平均含量为标示量的(97.3%士L 9%).药物在0.1 mo1·L-1盐酸溶液中2 h累积释放量<10%,在pH 6.8磷酸盐冲液中2-12 h内基本按零级方程恒速释放.结论 建立了较为准确、可靠的盐酸青藤碱肠溶控释片体外释放度测定方法,体外释放度及含量测定结果均符合要求.     

RP-HPLC-UV法测定盐酸雷诺嗪原料药及有关物质的含量

目的建立RP-HPLC-UV法用于盐酸雷诺嗪的含量和有关物质测定。方法采用Waters XBRIDGE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值至7.0)(体积比40∶60),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为10μL。结果盐酸雷诺嗪质量浓度在9.068²26.7 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 6),重复性试验RSD为0.96%,主峰与各杂质均具有较好的分离度。结论该方法快速、准确、专属性强,适用于盐酸雷诺嗪及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸雷诺嗪缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸雷诺嗪缓释片中主药含量的方法。方法:以Kromasil C18为色谱柱,流动相为乙腈-pH7.0的磷酸盐缓冲液(40∶60),检测波长为272nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:盐酸雷诺嗪在50.22～502.2μg.mL-1(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.     

盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法研究

目的 建立盐酸坦索罗辛缓释片含量和释放度测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-高氯酸溶液(3∶7)为流动相,在225 nm波长处检测,用外标法计算盐酸坦索罗辛缓释片含量；释放度照释放度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XD第一法),采用溶出度测定法第一法的装置,以0.1 mol/L的盐酸溶液500 mL[含聚山梨酯80溶液(3→200)1mL]为溶剂,溶出2h后取样.然后在每个溶出杯中加入磷酸三钠9.503 g和20％氢氧化钠溶液3.0 mL,继续溶出1h与3h取样,照含量测定项下的色谱条件测定,用外标法计算各时间点的累积释放百分率.结果 含量在0.503 ～4.024 μg/mL(r =0.999 9,n=6)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为101.25％ (RSD =2.0％,n=9)；样品在2h的释放量为12％～39％,在3h和5h的累积释放量分别为44％～70％和70％以上.结论 该方法简便、准确,适用于测定盐酸坦索罗辛缓释片的含量和释放度.     

HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量及有关物质

目的采用HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量和有关物质。方法采用Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(52∶48∶0.1),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果雷诺嗪与中间体Ⅰ及其降解产物能有效分离,雷诺嗪20.24～506.00μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.89%(RSD=0.61%,n=9),检测限为0.5 ng,中间体Ⅰ对雷诺嗪的相对保留时间约为0.25,相对响应因子约为1.25。结论所用方法简便、准确、重复性、专属性及灵敏度好,可用于雷诺嗪缓释片中有关物质和含量的测定。     

UV法测定奥美拉唑肠溶颗粒的释放度考察

目的建立了用UV测定奥美拉唑肠溶颗粒的释放度。方法参照《中华人民共和国药典》(2005版)二部附录释放度测定法桨法,以pH 6.8的磷酸盐溶液为溶剂,转速为100r.min-1,温度为(37±0.5)℃。采用紫外分光光度法测定,检测波长为301nm。结果线性范围为8.208~16.41μg.mL-1,r=0.9999。25min累积释放了94%以上,符合肠溶颗粒的要求。结论本法准确、简便、快速,适用于测定奥美拉唑肠溶颗粒的释放度。     

维生素C阴道缓释片释放度研究

目的建立维生素C阴道缓释片释放度测定方法,以考察其质量。方法以0.1 mol.L-1盐酸溶液为释放介质,介质量为900 mL,转速为100 r.min-1,采用紫外-可见分光光度法于243 nm波长处测定吸光度。结果维生素C在4.16~16.64μg.mL-1浓度与其吸收度呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.72%,RSD为0.58%;2 h内3批样品的释放量均在标示量的90%以上。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于维生素C阴道缓释片释放度的测定。     

雷诺嗪缓释片的制备与研究

目的：雷诺嗪缓释片的制备方法与研究。方法：运用缓释技术制备雷诺嗪片,采用高效液相色谱法测定主药雷诺嗪的含量;高效液相法测定主药雷诺嗪的有关物质;并按《中华人民共和国药典）2005年版二部附录XD第一法依法测定其释放度。结果：制备的雷诺嗪缓释片含量测定平均为102．4％,RSD为0．76％;有关物质测定平均为0．3％,RSD为O．8％;本品每片在2小时、6小时和12小时的释放量应分别为标示量的20～40％、40～70％和80％以上,均应符合规定。结论：该制剂制备工艺可行,重现性好,适合大生产。     

布洛芬缓释片的制备及其体外释放度考察

目的:研制布洛芬缓释片并建立其体外释放度测定方法。方法:以亲水性凝胶骨架材料羟丙基甲基纤维素制备布洛芬缓释片。采用高效液相色谱法测定其含量,根据《中国药典》2010年版篮法,以磷酸盐缓冲液为溶出介质、转速为150r·min-1测定3批样品的体外释放度,进行批间重现性和同一批样品的均一性(1、3、6、8h)考察。结果:所制3批缓释片在8h内释放基本完成,批间重现性良好;同一批样品在1、3、6、8h各取样时间点,释放度的RSD值分别为0.45%、1.89%、1.88%、1.31%,批间差异小。结论:布洛芬缓释片的制备方法简单、质量稳定,建立的体外释放度测定方法简便、快速,易于操作。     

苯溴马隆片溶出度测定方法的研究

目的:建立苯溴马隆片的溶出度测定方法。方法:通过对溶出介质、溶出方法、转速和取样时间的选择,确定苯溴马隆片的溶出度方法。并对方法的回收率、线性、稳定性进行考察。结果:采用桨法,以含0.25%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 r.min-1,45 min取样,以紫外分光光度法测定。苯溴马隆在2.085～16.678μg.mL-1范围内溶液浓度与吸收值呈良好线性关系(r=0.999 5);平均回收率为98.9%,(RSD为0.84%,n=9)。结论:该方法稳定、简便易行,可用于苯溴马隆片的溶出度检查。     

甲钴胺缓释片释放度的测定

目的:研究自制甲钴胺缓释片的体外释放度。方法:采用《中国药典》2005年版附录XC第三法,pH 6.8磷酸盐缓冲液为释放介质,转速为50 r·min^-1,HPLC法测定累计释药量。结果:甲钴胺缓释片在2.25～40.50μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.6%,RSD为0.59%,3批样品在2,4,8 h的平均累计释药量分别为42.9%,64.9%,86.5%。结论:自制甲钴胺缓释片有较好的释药性能,本文建立的释放度检测方法可作为该制剂的质控方法。     

复方醋酸甲地孕酮片的溶出度研究

目的:建立测定复方醋酸甲地孕酮片溶出度的方法。方法:对溶出介质、转速、取样时间等进行考察确定桨法试验的溶出条件,采用高效液相色谱法分别用紫外(288nm)和荧光检测器(激发波长为285nm,发射波长为310nm)测定醋酸甲地孕酮和炔雌醇2种组分的含量并计算累积溶出率。结果:确定以0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75r·min-1,取样时间为60min。醋酸甲地孕酮和炔雌醇的检测浓度线性范围分别为0.3941～3.941μg·mL-1(r=1.0000)、0.01432～0.1432μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为98.8%、99.6%,RSD分别为0.4%、0.3%(n=9)。结论:所建立的溶出度测定方法专属、灵敏、快速、准确,可用于复方醋酸甲地孕酮片的溶出度测定。     

毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

马来酸曲美布汀缓释片释放度考察

目的:建立一种马来酸曲美布汀缓释片释放度的测定方法,以考察其质量。方法:以0.1 mol.L-1盐酸溶液为释放介质,介质量为900 ml,转速为50 r.min-1,采用紫外-可见分光光度法于268 nm波长处测定吸光度。结果:马来酸曲美布汀在4.78～42.98μg.ml-1浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为99.93%,RSD为0.62%;3批样品在2,4,8 h的平均累计释放量分别为34.8%,55.5%,82.6%。结论:该方法操作简单,准确可靠,可作为马来酸曲美布汀缓释片释放度的测定。     

头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定

目的：建立头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法：以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,采用高效液相色谱法测定其溶出度。结果：头孢羟氨苄的浓度在38．6～192．8μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=1．0000,平均回收率为99．1％（RSD=0．3％,n=10）;;甲氧苄啶的浓度在7．8～39．0μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．9％（RSD=0．5％,n=10）.结论：方法准确、简便,可作为制剂的溶出度测定方法。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定

目的：建立复方阿莫西林干混悬剂溶出度测定方法.方法：以乙酸铵缓冲液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定复方阿莫西林干混悬剂的溶出度.结果：阿莫西林和盐酸氨溴索的线性范围分别为65～260 μg·ml-1（r =0.999 1）和4.25～29.75 μg·ml-1（r=0.9992）,回收率分别为99.31％和98.43％,RSD分别为0.48％和1.08％（n=9）.结论：该方法简单易行,可用于复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定.