721型分光光度法测定棉籽油中游离棉酚

目前棉酚测定中 ,国标 (一 )法为紫外分光光度法 ,仪器用紫外分光光度计。由于吸收波长为 378ｎｍ ,此波长介于紫外光区与可见光区交界处 ,72 1型分光光度计的工作范围在 36 0～80 0ｎｍ ,本文用 72 1型分光光度计在 378ｎｍ波长处测定棉酚的吸光度 ,取得了理想的效果。现介绍如下。1　实验方法1 1　原理 :样品中游离棉酚经用丙酮提取后 ,在 378ｎｍ有最大吸收 ,其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )1 2 2　日本岛津ＵＶ - 12 0 - 0 2型分光光度计1 2…     

环境样品中微量钒的N-苯甲酰-N-苯胲-吡啶偶氮染料萃取吸光光度法

本文先是用N-苯甲酰-N-苯胲(BPHA)选择性的萃取钒、再与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)产生配位体交换反应,生成钒-5-Br-PADAP络合物的原理,研究了一种选择性好、灵敏度高的定量方法,在环境试样中应用,得到了较好结果。仪器吸光度的测定用日立200-10型自记分光光度计和10 mm石英比色皿,pH的测定用堀场F-13型pH计,振摇用磐城V-SN型振荡器。试剂BPHA溶液:取0.02 g BPHA溶于100 ml氯仿配成0.02%溶液。     

血浆中铜的4-(2-喹啉偶氮)酚的分光光度测定法

本文报道杂环偶氮染料4-(2-喹啉偶氮)酚[4-(2-Quinolylazo)phenol以下简称p-QAP]为测定血浆中铜的选择性强、灵敏度高的一种试剂。在pH 2.9～4.0,含有40%乙醇介质中,p-QAP与铜生成黄绿色的络合物,用Unicam SP 600型分光光度计在440 nm波长下进行测定。该法与其它方法相比较,具有操作简单、不需要萃取、灵敏度高、显色快且稳定、干扰离子少等优点。 1.铜(Ⅰ)的测定:量取适当体积含有1.1～11.4μg铜(Ⅱ)的样品,加入2%抗坏血酸溶液2.0 ml,混合并放置5分钟,加入1×     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据试剂 2 - (4-安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯胺 (ADA)与铜的显色反应及WatersPorapak(r)Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中 μg L级铜的新方法 ,在pH4 5HAc-NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ADA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,方法检测限达 0 5 μg L ,可测定水样中 μg L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意     

导数分光光度法测定汞(Ⅱ)

本文报道了一种测定Hg(Ⅱ)的新方法,Hg(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氨)-2-萘酚(PAN)形成桔红色络合物,这种络合物可溶解在加入表面活性剂的水中。通过导数分光光度法测定PAN-Hg络合物溶液的浓度。此法可测定ppm浓度的Hg(Ⅱ)。灵敏度高,选择性好。此法已应用于含汞农药的测定。仪器: 用Shimadzu UV-260分光光度计记录吸收光谱,测定一阶和二阶导数光谱。试剂:     

用水溶性卟啉-银络合物对S~(2-)离子定量的分光光度法

水溶性卟啉是四原子环配合基,并且具有卟啉环固有的索雷吸收波段。[摩尔吸光系数(ε)=20～50×10~4mol~(-1)dm~3cm~(-1)]是一种金属离子灵敏度很高的分析试剂。然而卟啉类,用作阴离子分析试剂的报告很少。作者发现α,β,γ,δ-4硫代苯基卟啉(TPPS)的银络合物(简称Ag_2-TPPS),与S~(2-)、CN~-、I~-,谷光甘肽、L-半胱氨酸等反应时,银容易从卟啉环中放出。在本报道中,利用这种反应对10~(-7)mol·dm~(-3)浓度的S~(2-)离子的分光光度法作了研究,现叙述如下: 仪器:分光光度计,pH计等。试剂:     

生活饮用水中氨氮的测定

纳氏试剂是测氨的基本方法 ,目前仍被各国采用为标准方法。笔者根据中国预防医学科学院环境卫生监测所提供的将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法 ,测定生活饮用水中氨氮 ,获得有意义的结果。1　实验部分1 1　实验原理在碱性溶液中 ,氨与纳氏试剂〔K2 (HgI4)〕反应生成淡黄色至棕色的络合物〔(Hg2 ONH2 )I〕 ,在一定条件下 ,其发色强度与氨氮含量成正比。1 2　主要仪器与试剂1 2 1　 72 1型分光光度计 :上海第三分析仪器厂生产。1 2 2　纳氏干粉试剂 :称取 5 0 0g碘化汞、3 75g碘化钾、16 2 5g酒石酸钾钠 ,将 3种试剂放入 15 0ml…     

铀试剂Ⅲ分光光度法测定铀

在弱酸性介质中铀试剂Ill与铀、稀土等不少元素生成有色络合物，在一定条件下能用于钻的定量分析。一、材料与方法1仪器与试剂72型分光光度计；硝酸钠酸标准溶液，浓度20pg／ml；0．O3％铀试剂Ill（AR）；氯乙酸一氨酸钠缓冲液pH＝25；5ug／ml锆溶液等。2实验步骤（1）吸收曲线在25ml容量瓶中准确移入IOOpg标准轴溶液，加入5oml缓冲溶液（pH＝2．5），加入2．0m10.03%铀试剂m溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后待用。在72型分光光度计上用Icm比色皿以蒸馏水作参比溶液测定铀和铀试剂Ill生成的络合物的吸收曲线。（2）铀试剂Ill的吸收曲…     

应用四溴酚酞乙酯在水-乙醇混合溶剂中的显色反应吸光光度法测定乙醇含量

作者应用三苯甲烷系酸性色素四溴酚酞乙酯(TBPE)在水-乙醇溶液中的显色反应,研究了分光光度法及流动注射分析法(FIA)测定酒中乙醇浓度的简便方法。其原理为:TBPE在弱酸性水溶液条件下生成的TBPE·H酸型黄色沉淀,可溶于少量的Triton X-100(TX-100)溶液中,当加入乙醇时,可定量地分解成蓝色的TBPE~-。乙醇浓度在1～10%(V/V)范围内呈线性关系。仪器分光光度计:用岛津UV-300型双光束自记分光光度计测定吸收光谱,用日立139型分光光度计测量吸光度,1cm比色皿。     

二价汞的PDTT试剂分光光度测定

二价汞的分光光度测定已经做过很多研究,但是,包括双硫腙法在内的许多方法都被认为是不够满意的,有的达不到足够的灵敏度,有的不能用于较广的pH范围或者受共存离子的干扰。妨碍汞的准确测定。本文作者根据研究介绍了PDTT(化学名:6-苯基-2,3-二氢-偏三嗪-3-硫酮)作为测定二价汞的新的分光光度试剂,它能与Hg~(2 )在pH 6～14的条件下形成一种黄色的络合物,用氯仿萃取后,比色定量。操作:在50毫升分液漏斗中分别加     

荧光光度法直接测定车间空气中的酚

车间空气中酚含量的测定,是为正确评价作业场所劳动卫生条件和空气质量以及作业人员接触毒物程度的重要内容。目前测定车间空气的方法有:分光光度法和气相色谱法。此法需用有毒溶剂显色或解吸,操作繁琐,耗时长。荧光光度法直接测定车间空气中酚尚未见有文献报道。本文研究所建立的方法快速,不需有机溶剂显色或解吸。通过控制溶剂pH进行测定,干扰物少,方法简便,精度高。1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　F -4 0 10型荧光分光光度计(日本日立)1.1.2　PHS -3C型酸度计(上海雷磁仪器厂)1.1.3　大型气泡吸收管1.1.4　秒表1.1.5　气体采样器…     

分光光度法测定植物组织、土壤中的钼

分光光度法测定植物组织、土壤和药物中的钼是根据Mo~Ⅱ与苯乙醇异羟肟酸形成黄色络合物,此络合物又与甲基三辛胺形成离子缔合物,它很易萃取到甲苯中,在375nm波长处有最大吸收峰。仪器 Baush-Lomb 2000型分光光度计。 Mettohm-Herisau E-567型pH计。试剂所用试剂均为分析纯。 5×10~(-3)M苯乙醇异羟肟酸溶液用水配制(MHA溶液)。 5×10~(-4)M铝酸盐标准溶液:称取一定量的     

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的酚试剂测定法

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的测定,采用以变色酸为显色剂的分光光度法,但变色酸溶液的配制必须用较大量的浓硫酸来稀释,浓硫酸是具有强氧化性的腐蚀剂,这给操作者带来了一定的危险性。本文采用酚试剂法测定游离甲醛,报告如下。1　原理甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,其在酸性溶液中被铁离子氧化成兰色,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂　2 1 1　仪器　72 1分光光度计。2 1 2　试剂　酚试剂溶液( 1g/L) :溶解0 1g酚试剂于5 0ml水中,加水稀释至10 0ml。置于棕色瓶中,临用前配。硫酸铁铵溶液( 10g/L) :溶解1g硫酸铁铵于5 0ml1 2 …     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0～ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 ,结果令人满意     

2-氨基-1-环己烯-1-二硫代碳酸铵分光光度法测定植物油中的镍

本文报道了一种测定植物油中微量镍的简便快速方法。原理是在pH3.0～8.0的丙酮水溶液中,Ni与2-氨基-1-环己烯-1-二硫代碳酸铵(AACD)反应生成一种稳定的深红色络合物,最大吸收峰位于波长535nm,Ni浓度在0～4μg/ml范围内符合比耳定律,络合物的稳     

不同分光光度法测定棉籽油中游离棉酚的对比研究

紫外及可见分光光度法是目前我国工农业、医药卫生、环境保护等部门广泛应用的一种仪器分析方法.卫生检验工作中,目前测定棉籽油中棉酚,国标(GB/T5009.39)法为紫外分光光度法,仪器用紫外分光光度计.测定时,吸收波长为378nm,此波长介于紫外光区和可见光区交界处,722型分光光度计的工作范围在330～800nm,我们用722型分光光度计在378 nm波长处测定棉酚的吸光度,计算其含量,结果令人满意.     

5—Br—PADAP—乳化剂OP分光光度法连续测定血清中的锌和铜

本文用Zn-5-Br-PADAP和Cu-5-Br-PADAP的络合物在OP存在下,对铜试剂(DDTC的稳定性不同,用分光光度法连续测定血清中锌铜。在掩蔽剂存在下,在适宜酸度pH=7.6-8.5范围内,于λmax=558.5nm处,Zn络合物和Cu络合物的摩尔吸光系数分别为1.2×10~5和9.5×10~4,锌(铜)含量在0—4.5μg/25ml内服从比尔定律。该方法操作简单快速,准确度高不用氰化物,用血清量很少,便于临床检验应用。 1.实验部分 1.1 仪器及试剂日本岛津UV-260型分光光度计,721型分     

尿中硒的测定(2,3—二氨基(艹佘)比色法)

原理 尿样经酸消化后,在0.1N盐酸酸度中,Se~(+4)与2,3-二氨基萘反应生成2,1,3,-苯并硒二唑,用环己烷萃取后,比色定量。 仪器 1.电热恒温水浴锅 2.751型分光光度计 试剂 1.混合酸:取100ml硝酸加40ml高氯酸,     

乙酸浸提-锌粉还原-重氮化反应光度法测定肉制品中硝酸盐

硝酸盐是致癌物质N-亚硝胺的前体物，与许多有害物质如氮氧化物的生成有关。测定硝酸盐的方法很多，GB／T5009．33-2003中规定使用镉柱还原分光光度法，此外还有麝香草酚比色法、紫外分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、气相色谱法等。本文采用锌粉还原分光光度法测定肉制品中硝酸盐，用乙酸（1＋99）溶液浸提肉制品中的NO3^-，然后利用锌粉在一定的pH下将NO3^-还原成NO2^-，NO2^-与对氨基苯磺酸和萘基乙二胺（二盐酸化盐）发生后重联反应，生成红色偶氮物质，在540nm波长下，用721型分光光度计测定。     

简单快速测定水中微量硒

目前硒的测定方法很多，如3，3-二氨基联苯胺法，离子干扰严重[1]；对苯二胺法所用革取剂为甲苯，对人有害，同时显色反应需要很长时间（1～3h），并且离子干扰严重；6氨基一1＃酚一3磺酸测定法，虽然干扰少，但其灵敏度低［'］。总而言之，目前测定硒的方法虽然不少，但均存在一定的问题，结果很难令人满意。6氨基一1＃酚一3磺酸、正丁醇分光光度法是用6氨基一1＃酚一3磺酸为显色剂，正了酸为革取剂，在波长520urn处测定吸收，其结果令人满意。1实验部分1．1仪器721型分光光度计；250m1分液漏斗。1．2试剂硒标准溶液：准确称取元素硒100．0…